Fe-Pt基燒結(jié)體濺射靶及其制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于制造熱輔助磁記錄介質(zhì)中的磁性薄膜的Fe-Pt基燒結(jié)體濺射靶 及其制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在以硬盤驅(qū)動(dòng)器為代表的磁記錄領(lǐng)域中，作為磁記錄介質(zhì)中的磁性薄膜的材料， 使用以作為強(qiáng)磁性金屬的Co、Fe或Ni為基質(zhì)的材料。例如，對(duì)于采用面內(nèi)磁記錄方式的硬 盤的磁性薄膜而言，使用以Co為主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pt基強(qiáng)磁性合金。另外，對(duì) 于采用近年來(lái)實(shí)用化的垂直磁記錄方式的硬盤的磁性薄膜而言，多使用包含以Co為主要 成分的Co-Cr-Pt基強(qiáng)磁性合金與非磁性的無(wú)機(jī)物粒子的復(fù)合材料。而且，從生產(chǎn)率高的觀 點(diǎn)考慮，上述磁性薄膜大多使用以上述材料為成分的濺射靶利用DC磁控濺射裝置進(jìn)行濺 射來(lái)制作。
[0003] 硬盤的記錄密度逐年迅速地增大，認(rèn)為將來(lái)會(huì)從目前的6千億比特/平方英寸的 面密度達(dá)到1萬(wàn)億比特/平方英寸。記錄密度達(dá)到1萬(wàn)億比特/平方英寸時(shí)，記錄比特（bit) 的尺寸將小于lOnm，在該情況下，可以預(yù)料到由熱波動(dòng)引起的超順磁性化將成為問(wèn)題，并且 可以預(yù)料到現(xiàn)在使用的磁記錄介質(zhì)的材料例如通過(guò)在Co-Cr基合金中添加Pt而提高了晶 體磁各向異性的材料并不足夠。原因在于，以l〇nm以下的尺寸穩(wěn)定地表現(xiàn)為強(qiáng)磁性的磁性 粒子需要具有更高的晶體磁各向異性。
[0004] 基于上述理由，具有LL結(jié)構(gòu)的FePt相作為超高密度記錄介質(zhì)用材料而受到關(guān) 注。由于FePt相具有高晶體磁各向異性并且耐腐蝕性、抗氧化性優(yōu)良，因此被期待為適合 作為磁記錄介質(zhì)應(yīng)用的材料。另外，在將FePt相作為超高密度記錄介質(zhì)用材料使用的情況 下，要求開(kāi)發(fā)如下的技術(shù)：使有序的FePt磁性粒子在磁隔離的狀態(tài)下盡可能高密度地對(duì)齊 取向并分散。
[0005] 因此，提出了將具有L1。結(jié)構(gòu)的FePt磁性粒子用氧化物、碳等非磁性材料隔離的 粒狀結(jié)構(gòu)磁性薄膜，用作采用熱輔助磁記錄方式的下一代硬盤的磁記錄介質(zhì)。該粒狀結(jié)構(gòu) 磁性薄膜形成為通過(guò)非磁性物質(zhì)的介入而使磁性粒子彼此磁絕緣的結(jié)構(gòu)。一般而言，具有 Fe-Pt相的粒狀結(jié)構(gòu)磁性薄膜使用Fe-Pt基燒結(jié)體派射祀進(jìn)行成膜。
[0006] 關(guān)于Fe-Pt基磁性材燒結(jié)體濺射靶，本發(fā)明人等以前公開(kāi)了一種涉及下述強(qiáng)磁性 材料派射祀的技術(shù)（專利文獻(xiàn)1):該強(qiáng)磁性材料派射祀由Fe-Pt合金等磁性相和分離該磁 性相的非磁性相構(gòu)成，并且利用金屬氧化物作為非磁性相的材料之一。
[0007] 除此以外，在專利文獻(xiàn)2中公開(kāi)了 一種由具有在FePt合金相中分散有C層的組織 的燒結(jié)體構(gòu)成的磁記錄介質(zhì)膜形成用濺射鈀，在專利文獻(xiàn)3中公開(kāi)了一種由Si02相、FePt 合金相和相互擴(kuò)散相構(gòu)成的磁記錄介質(zhì)膜形成用濺射靶。另外，在專利文獻(xiàn)4中公開(kāi)了一 種由？1:、5;10 2、511、其余為？6構(gòu)成的？6-?1:基強(qiáng)磁性材料派射革[11;在專利文獻(xiàn)5中公開(kāi)了一 種在X射線衍射中石英的（011)面的峰強(qiáng)度相對(duì)于背景強(qiáng)度的峰強(qiáng)度比為1. 40以上的磁 記錄膜用濺射靶。
[0008] 作為上述非磁性材料的六方晶系BN(硼與氮的化合物）雖然發(fā)揮出作為潤(rùn)滑劑的 優(yōu)良性能，但是在用作粉末冶金的原料時(shí)，由于燒結(jié)性差，因而難以制造高密度的燒結(jié)體。 而且，在這樣的燒結(jié)體密度低的情況下，在將燒結(jié)體加工成靶時(shí)，存在以下問(wèn)題：產(chǎn)生破裂、 碎裂等不良情況，使成品率降低。另外，密度低時(shí)，存在下述問(wèn)題：在靶中產(chǎn)生大量孔，這些 孔會(huì)導(dǎo)致異常放電，在濺射過(guò)程中產(chǎn)生粉粒（附著在基板上的廢物），使制品成品率降低。
[0009] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0010] 專利文獻(xiàn)
[0011] 專利文獻(xiàn)1 :國(guó)際公開(kāi)第W02012/029498號(hào)
[0012] 專利文獻(xiàn)2:日本特開(kāi)2012-102387號(hào)公報(bào)
[0013] 專利文獻(xiàn)3:日本特開(kāi)2011-208167號(hào)公報(bào)
[0014] 專利文獻(xiàn)4 :國(guó)際公開(kāi)第TO2012/086578號(hào)
[0015] 專利文獻(xiàn)5:日本專利第5009447號(hào)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0016] 發(fā)明所要解決的問(wèn)題
[0017] 本發(fā)明的課題在于提供一種能夠制作熱輔助磁記錄介質(zhì)的磁性薄膜的、使用六方 晶系BN作為非磁性材料的Fe-Pt基燒結(jié)體，并且提供一種減少了濺射時(shí)產(chǎn)生的粉粒量的濺 射靶。
[0018] 用于解決問(wèn)題的手段
[0019] 為了解決上述課題，本發(fā)明人等進(jìn)行了深入研宄，結(jié)果發(fā)現(xiàn)由于作為非磁性材料 的六方晶系BN具有二維晶體結(jié)構(gòu)，因此在燒結(jié)體中該六方晶系BN的晶體取向隨機(jī)時(shí)，會(huì)影 響電傳導(dǎo)，成為發(fā)生異常放電等使濺射不穩(wěn)定的原因。
[0020] 根據(jù)這樣的發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明提供：
[0021 ] 1) -種燒結(jié)體濺射靶，其為含有BN的Fe-Pt基燒結(jié)體濺射靶，其特征在于，與濺射 面垂直的截面中的六方晶BN(002)面的X射線衍射峰強(qiáng)度相對(duì)于與濺射面水平的面中的六 方晶BN(002)面的X射線衍射峰強(qiáng)度的強(qiáng)度比為2以上。
[0022] 2)如上述1)所述的燒結(jié)體濺射靶，其特征在于，與濺射面垂直的截面中的六方晶 BN相的平均厚度為30ym以下。
[0023] 3)如上述1)或2)所述的燒結(jié)體濺射靶，其特征在于，Pt含量為5摩爾％以上且 60摩爾％以下。
[0024] 4)如上述1)~3)中任一項(xiàng)所述的燒結(jié)體濺射祀，其特征在于，BN含量為1摩爾％ 以上且60摩爾％以下。
[0025] 5)如上述1)~4)中任一項(xiàng)所述的燒結(jié)體濺射靶，其特征在于，含有0.5摩爾％ 以上且40. 0摩爾％以下的選自由C、Ru、Ag、Au、Cu組成的組中的一種以上元素作為添加元 素。
[0026] 6)如上述1)~5)中任一項(xiàng)所述的燒結(jié)體濺射祀，其特征在于，含有選自由氧化 物、氮化物、碳化物、碳氮化物組成的組中的一種以上無(wú)機(jī)物材料作為添加材料。
[0027] 7) -種濺射靶的制造方法，其為制造上述1)~6)中任一項(xiàng)所述的濺射靶的方法， 其特征在于，將薄片狀或板狀的原料粉末混合并將其成形，然后對(duì)該成形體進(jìn)行單軸加壓 燒結(jié)。
[0028] 發(fā)明效果
[0029] 本發(fā)明的使用BN作為非磁性材料的Fe-Pt基燒結(jié)體，通過(guò)改善六方晶BN的取向 性，具有能夠抑制濺射中的異常放電且減少產(chǎn)生的粉粒量的優(yōu)良效果。
【附圖說(shuō)明】
[0030] 圖1為實(shí)施例1的靶（與濺射面水平的面和與濺射面垂直的截面）的顯微鏡照片。
[0031] 圖2為實(shí)施例2的靶（與濺射面水平的面和與濺射面垂直的截面）的顯微鏡照片。
[0032] 圖3為實(shí)施例3的靶（與濺射面水平的面和與濺射面垂直的截面）的顯微鏡照片。
[0033] 圖4為比較例1的靶（與濺射面水平的面和與濺射面垂直的截面）的顯微鏡照片。
[0034] 圖5為實(shí)施例1的靶（與濺射面水平的面）的X射線衍射圖（最上段）。
[0035] 圖6為實(shí)施例1的靶（與濺射面垂直的截面）的X射線衍射圖（最上段）。
[0036] 圖7為實(shí)施例2的靶（與濺射面水平的面）的X射線衍射圖（最上段）。
[0037] 圖8為實(shí)施例2的靶（與濺射面垂直的截面）的X射線衍射圖（最上段）。
[0038] 圖9為實(shí)施例3的靶（與濺射面水平的面）的X射線衍射圖（最上段）。
[0039] 圖10為實(shí)施例3的靶（與濺射面垂直的截面）的X射線衍射圖（最上段）。 [0040] 圖11為比較例1的靶（與濺射面水平的面）的X射線衍射圖（最上段）。
[0041] 圖12為比較例1的靶（與濺射面垂直的截面）的X射線衍射圖（最上段）。
【具體實(shí)施方式】
[0042] 由于作為非磁性材料的六方晶系BN具有二維晶體結(jié)構(gòu)，因此在靶中該六方晶系 BN的晶體取向隨機(jī)時(shí)，會(huì)影響電傳導(dǎo)，有時(shí)濺射變得不穩(wěn)定。因此，通過(guò)使該六方晶系BN的 晶體取向?qū)R，能夠進(jìn)行穩(wěn)定的濺射。
[0043] 也就是說(shuō)，本發(fā)明的Fe-Pt基燒結(jié)體濺射靶含有六方晶BN作為非磁性材料，且與 濺射面垂直的截面中的六方晶BN(002)面的X射線衍射峰強(qiáng)度相對(duì)于與濺射面水平的面中 的六方晶BN(002)面的X射線衍射峰強(qiáng)度的強(qiáng)度比為2以上。
[0044]另外，在本發(fā)明的Fe-Pt基燒結(jié)體濺射靶中，六方晶BN相優(yōu)選為薄片狀或板狀，更 優(yōu)選地，與濺射面垂直的截面中的六方晶BN相的平均厚度為30ym以下。由此，能夠降低 由六方晶BN引起的電傳導(dǎo)的影響，并能夠?qū)嵤┓€(wěn)定的濺射。
[0045] 本發(fā)明中，優(yōu)選將Pt含量設(shè)定為5摩爾％以上且60摩爾％以下。通過(guò)將Pt含量 設(shè)定為5摩爾％以上且60摩爾％以下，能夠得到良好的磁特性。另外，優(yōu)選將六方晶BN的 含量設(shè)定為1摩爾％以上且60摩爾％以下。通過(guò)將作為非磁性材料的BN含量設(shè)定為1摩 爾％以上且60摩爾％以下，能夠改善磁絕緣。
[0046] 需要說(shuō)明的是，在本發(fā)明的Fe-Pt基燒結(jié)體濺射靶中，除了Pt、六方晶BN、后述的 添加元素、添加材料以外，其余為Fe。
[0047] 另外，本發(fā)明中，優(yōu)選添加以總量計(jì)0. 5摩爾％以上且40. 0摩爾％以下的選自由 C、Ru、Ag、Au、Cu組成的組中的一種以上元素作為添加元素。另外，優(yōu)選添加選自由氧化物、 氮化物、碳化物、碳氮化物組成的組中的一種以上無(wú)機(jī)物材料作為添加材料。這些添加元 素、添加材料為用于提高濺射后的膜的磁特性的有效成分。
[0048]本發(fā)明的Fe-Pt基磁性材料燒結(jié)體可以通過(guò)例如下述方法來(lái)制作。
[0049] 首先，準(zhǔn)備各原料粉末（Fe粉末、Pt粉末、BN粉末）。另外，作為原料粉末，也可以 使用合金粉末（Fe-Pt粉）。雖然也取決于其組成，但是含有Pt的合金粉末對(duì)于減少原料粉 末中的氧量是有效的。此外，根據(jù)需要準(zhǔn)備作為以上公開(kāi)的添加成分的各原料粉末。
[0050] 接下來(lái)，使用球磨機(jī)或介質(zhì)攪拌磨等將金屬粉末（Fe粉末、Pt粉末）或合金粉末 (Fe-Pt合金粉末）粉碎。通常，這樣的金屬原料粉末可以使用球形、塊狀、其它不定形狀的 粉末，但是由于六方晶BN為板狀或薄片狀，因此將它們混合并進(jìn)行燒結(jié)時(shí)，難以使燒結(jié)體 中的六方晶BN的取向?qū)R。因此，通過(guò)將金屬原料粉末粉碎而形成為板狀或薄片狀，由此 能夠形成金屬原料與六方晶BN相互重疊的結(jié)構(gòu)，并且能夠使六方晶BN的取向?qū)R。
[0051] 使用研缽、介質(zhì)攪拌磨、篩等將以上述方式進(jìn)行粉碎處理而得到的金屬粉末或合 金粉末與六方晶BN粉末混合。關(guān)于添加成分或添加材料，可以與金屬原料粉末一起投入， 或與六方晶BN粉末一起投入，或在將金屬原料粉末與六方晶BN粉末混合的階段投入。
[0052] 之后，通過(guò)熱壓將該混合粉末成型?燒結(jié)。除了熱壓以外，也可以使用放電等離子 體燒結(jié)法、熱等靜壓燒結(jié)法。燒結(jié)時(shí)的保持溫度雖然取決于濺射靶的組成，但在大多數(shù)的情 況下設(shè)定為800°C~1400°C的溫度范圍。
[0053] 接下來(lái)，對(duì)從熱壓機(jī)中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工對(duì)于提高 燒結(jié)體的密度是有效的。熱等靜壓加工時(shí)的保持溫度雖然也取決于燒結(jié)體的組成，但在大 多數(shù)的情況下為800~1200°C的溫度范圍。另外，加壓壓力設(shè)定為lOOMPa以上。然后，用 車床將以上述方式得到的燒結(jié)體加工成期望的形狀，由此可制作濺射靶。
[0054] 通過(guò)以上的方式，能夠制作Fe-Pt基燒結(jié)體濺射靶，其特征在于，含有六方晶BN， 與濺射面垂直的截面中的六方晶BN(002)面的X射線衍射峰強(qiáng)度相對(duì)于與濺射面水平