Ti顆粒增強(qiáng)Al-Si-Cu復(fù)合材料半固態(tài)漿料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于合金材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種在電磁攪拌條件下用原位反應(yīng)制備Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料半固態(tài)漿料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]半固態(tài)成形技術(shù)是一種生產(chǎn)效率高的近凈成型技術(shù)，被譽(yù)為是21世紀(jì)新一代金屬成形工藝。與傳統(tǒng)的液態(tài)鑄造相比，半固態(tài)鑄造鑄件的機(jī)加工量少，加工溫度低，凝固收縮率小，組織和性能也得到了明顯的提高。而半固態(tài)漿料的制備是半固態(tài)成形的關(guān)鍵，其制備方法主要有機(jī)械攪拌法、等溫?zé)崽幚矸?、電磁攪拌法、近液相線法和超聲振動(dòng)法等。與其它半固態(tài)漿料制備技術(shù)相比，電磁攪拌技術(shù)制備半固態(tài)漿料有著獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，它能以快速混合對(duì)流的方式對(duì)熔體進(jìn)行傳熱和傳質(zhì)，且具有不接觸性、可控制性、無(wú)污染性等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)鑄坯表層質(zhì)量、偏析及中心縮孔縮松還有著良好的改善作用，最重要的是它能輕松便捷地實(shí)現(xiàn)較大批量地生產(chǎn)，在實(shí)際應(yīng)用中能得到推廣。而原位生成法合成的增強(qiáng)相表面無(wú)污染，與基體潤(rùn)濕性好，界面結(jié)合牢固，而且不會(huì)生成有害的反應(yīng)物，無(wú)須對(duì)增強(qiáng)體進(jìn)行合成、預(yù)處理和加入等工序。綜上可知，將電磁攪拌半固態(tài)成形技術(shù)與原位反應(yīng)相結(jié)合能制備出性能優(yōu)異的合金坯料，這將為新型材料制備技術(shù)的發(fā)展提供一個(gè)新的指引方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種用原位反應(yīng)制備Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料半固態(tài)漿料的制備方法。
本發(fā)明所述的制備工藝為:先將分析純氟鈦酸鉀粉劑(分子式為K2TiF6，純度多99.5%)干燥以備用，將l~2Kg的Al-S1-Cu鋁合金錠放入EMS-SM05型鋁合金用電磁攪拌爐內(nèi)的坩禍中過(guò)熱至750°C ~770°C，保溫10min~15min，接著用六氯乙烷精煉、除渣，然后在保持此溫度的條件下啟動(dòng)電磁攪拌裝置，攪拌電壓為250V~380V，攪拌頻率為30HZ~40HZ，電磁攪拌的同時(shí)每隔一段時(shí)間用鐘罩將鋁箔包覆的一定量的備用粉劑(K2TiF6粉劑的加入量占Al-S1-Cu鋁合金熔體質(zhì)量的4%~8%)分批壓入熔體，加入K2TiF6粉劑的過(guò)程在設(shè)定的3min~5min內(nèi)完成，時(shí)間一到，立即停止攪拌，即可制得Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料。待溫度降至635°C ~625°C時(shí)再次對(duì)熔體施加電磁攪拌，此次攪拌在降溫條件下(降溫速率約為0.020C /S-0.050C /S)進(jìn)行，當(dāng)溫度降至570°C ~560°C時(shí)停止攪拌，降溫?cái)嚢柽^(guò)程中可設(shè)定攪拌電壓為250V~350V，攪拌頻率為30HZ~35HZ，最后可在595°C ~575°C這一溫度區(qū)間段用石英管抽取合金熔液并迅速水淬，即可得到比較理想的Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料半固態(tài)漿料。
[0004]所述Al-S1-Cu合金中Si的質(zhì)量百分比為10.5%~11.5%，Cu的質(zhì)量百分比為3.0%~3.5%，余量為 Al。
[0005]本發(fā)明得到的原位Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料半固態(tài)組織中，Al3Ti顆粒呈細(xì)小塊狀，分布也較為均勻，初生α -Al相主要呈近球狀、小塊狀，彌散懸浮于液相中，完全滿足半固態(tài)成形要求，操作簡(jiǎn)便、安全可靠，而且無(wú)污染，便于批量制備。
【附圖說(shuō)明】
[0006]圖1為本發(fā)明所述的原位Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料半固態(tài)組織的XRD圖
■]並曰O
[0007]圖2為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施實(shí)例I條件下制備的原位Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料半固態(tài)組織形貌。
[0008]圖3為本發(fā)明實(shí)施實(shí)例2條件下制備的原位Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料半固態(tài)組織形貌。
【具體實(shí)施方式】
[0009]本發(fā)明將通過(guò)以下實(shí)施實(shí)例作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0010]圖1為在電磁攪拌作用下加入氟鈦酸鉀備用粉末制備的原位Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料半固態(tài)組織的XRD圖譜，可知其原位合成了 Al3Ti增強(qiáng)顆粒。
[0011]本實(shí)施實(shí)例中所述的原位Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料的半固態(tài)漿料，是通過(guò)二次電磁攪拌與原位反應(yīng)相結(jié)合制備的。
[0012]實(shí)施例1。
[0013]先將分析純氟鈦酸鉀粉劑(分子式SK2TiF6，純度彡99.5%)干燥以備用，將IKg的Al-S1-Cu鋁合金錠放入EMS-SM05型鋁合金用電磁攪拌爐內(nèi)的坩禍中過(guò)熱至760°C，保溫lOmin，所述Al-S1-Cu合金中Si的質(zhì)量百分比為10.5%，Cu的質(zhì)量百分比3.5%，余量為Al。接著用六氯乙烷精煉、除渣，然后在保持此溫度的條件下啟動(dòng)電磁攪拌裝置，攪拌電壓為250V，攪拌頻率為30HZ，電磁攪拌的同時(shí)每隔一段時(shí)間用鐘罩將鋁箔包覆的一定量的備用粉劑(1(211^粉劑的加入量占Al-S1-Cu鋁合金熔體質(zhì)量的6%)分批壓入熔體，加入K2TiF6粉劑的過(guò)程在設(shè)定的3min內(nèi)完成，時(shí)間一到，立即停止攪拌，即可制得Al 3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料。待溫度降至625°C時(shí)再次對(duì)熔體施加電磁攪拌，此次攪拌在降溫條件下(降溫速率約為0.04°C /S)進(jìn)行，當(dāng)溫度降至570°C時(shí)停止攪拌，降溫?cái)嚢柽^(guò)程中設(shè)定攪拌電壓為250V，攪拌頻率為35HZ，最后攪拌溫度降至585 °C時(shí)用石英管抽取合金熔液并迅速水淬，即可得到比較理想的Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料半固態(tài)漿料，見(jiàn)附圖2。
[0014]實(shí)施例2。
[0015]先將分析純氟鈦酸鉀粉劑(分子式SK2TiF6，純度多99.5%)干燥以備用，將2Kg的Al-S1-Cu鋁合金錠放入EMS-SM05型鋁合金用電磁攪拌爐內(nèi)的坩禍中過(guò)熱至760°C，保溫lOmin，所述Al-S1-Cu合金中Si的質(zhì)量百分比為11.0%，Cu的質(zhì)量百分比為3.5%，余量為Al。接著用六氯乙烷精煉、除渣，然后在保持此溫度的條件下啟動(dòng)電磁攪拌裝置，攪拌電壓為250V，攪拌頻率為30HZ，電磁攪拌的同時(shí)每隔一段時(shí)間用鐘罩將鋁箔包覆的一定量的備用粉劑(1(211^粉劑的加入量占Al-S1-Cu鋁合金熔體質(zhì)量的6%)分批壓入熔體，加入K2TiF6粉劑的過(guò)程在設(shè)定的3min內(nèi)完成，時(shí)間一到，立即停止攪拌，即可制得Al 3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料。待溫度降至625°C時(shí)再次對(duì)熔體施加電磁攪拌，此次攪拌在降溫條件下(降溫速率約為0.04°C /S)進(jìn)行，當(dāng)溫度降至570°C時(shí)停止攪拌，降溫?cái)嚢柽^(guò)程中設(shè)定攪拌電壓為300V，攪拌頻率為30HZ，最后攪拌溫度降至585 °C時(shí)用石英管抽取合金熔液并迅速水淬，即可得到比較理想的Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料半固態(tài)漿料，見(jiàn)附圖3。
[0016]實(shí)施例3
將2Kg的Al-S1-Cu鋁合金錠放入EMS-SM05型鋁合金用電磁攪拌爐內(nèi)的坩禍中過(guò)熱至750°C，保溫15min，所述Al-S1-Cu合金中Si的質(zhì)量百分比為11.5%, Cu的質(zhì)量百分比為
3.0%，余量為Al。接著用六氯乙烷精煉、除渣，然后在保持此溫度的條件下啟動(dòng)電磁攪拌裝置，攪拌電壓為380V，攪拌頻率為40HZ，電磁攪拌的同時(shí)每隔一段時(shí)間用鐘罩將鋁箔包覆的一定量的備用粉劑(1(211^粉劑的加入量占Al-S1-Cu鋁合金熔體質(zhì)量的8%)分批壓入熔體，加入K2TiF6粉劑的過(guò)程在設(shè)定的5min內(nèi)完成，時(shí)間一到，立即停止攪拌，即可制得Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料。待溫度降至635°C時(shí)再次對(duì)熔體施加電磁攪拌，此次攪拌在降溫條件下(降溫速率約為0.050C /S)進(jìn)行，當(dāng)溫度降至560°C時(shí)停止攪拌，降溫?cái)嚢柽^(guò)程中設(shè)定攪拌電壓為350V，攪拌頻率為30HZ，最后攪拌溫度降至575°C時(shí)用石英管抽取合金熔液并迅速水淬，即可得到比較理想的Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料半固態(tài)漿料。
[0017]實(shí)施例4
將2Kg的Al-S1-Cu鋁合金錠放入EMS-SM05型鋁合金用電磁攪拌爐內(nèi)的坩禍中過(guò)熱至770°C，保溫15min，接著用六氯乙烷精煉、除渣，然后在保持此溫度的條件下啟動(dòng)電磁攪拌裝置，攪拌電壓為250V，攪拌頻率為30HZ，電磁攪拌的同時(shí)每隔一段時(shí)間用鐘罩將鋁箔包覆的一定量的備用粉劑(1(211^粉劑的加入量占Al-S1-Cu鋁合金熔體質(zhì)量的4%)分批壓入熔體，加入K2TiF6粉劑的過(guò)程在設(shè)定的3min內(nèi)完成，時(shí)間一到，立即停止攪拌，即可制得Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料。待溫度降至625°C時(shí)再次對(duì)熔體施加電磁攪拌，此次攪拌在降溫條件下(降溫速率約為0.020C /S)進(jìn)行，當(dāng)溫度降至570°C時(shí)停止攪拌，降溫?cái)嚢柽^(guò)程中設(shè)定攪拌電壓為300V，攪拌頻率為30HZ，最后攪拌溫度降至595°C時(shí)用石英管抽取合金熔液并迅速水淬，即可得到比較理想的Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料半固態(tài)漿料從附圖1、2、3中可知本發(fā)明制備的Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料半固態(tài)組織中初生α -Al相主要呈近球狀、小塊狀，彌散懸浮于液相中，平均晶粒尺寸細(xì)小，完全滿足半固態(tài)成形要求，操作簡(jiǎn)便、安全可靠，而且無(wú)污染，便于批量制備。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種原位Al 3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料半固態(tài)漿料的制備方法，其特征是:將l~2Kg的Al-S1-Cu鋁合金錠放入電磁攪拌爐內(nèi)的坩禍中過(guò)熱至750°C ~770°C，保溫10min~15min，接著用六氯乙烷精煉、除渣，然后在保持此溫度的條件下啟動(dòng)電磁攪拌裝置，攪拌電壓為250V~380V，攪拌頻率為30HZ~40HZ，電磁攪拌的同時(shí)每隔一段時(shí)間用鐘罩將鋁箔包覆的一定量的K2TiF6粉劑分批壓入熔體，加入K 2TiF6粉劑的過(guò)程在設(shè)定的3min~5min內(nèi)完成，時(shí)間一到，立即停止攪拌，即可制得Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料；待溫度降至635°C ~625°C時(shí)再次對(duì)熔體施加電磁攪拌，此次攪拌在降溫條件下進(jìn)行，當(dāng)溫度降至570°C ~560°C時(shí)停止攪拌，降溫?cái)嚢柽^(guò)程中可設(shè)定攪拌電壓為250V~350V，攪拌頻率為30HZ-35HZ,。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料的制備方法，其特征是所述Al-S1-Cu合金中Si的質(zhì)量百分比為10.5%~11.5%，Cu的質(zhì)量百分比為3.0%~3.5%，余量為 Al。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料的制備方法，其特征是K2TiFf^劑的加入量占Al-S1-Cu鋁合金熔體質(zhì)量的4%~8%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料的制備方法，其特征是二次攪拌時(shí)的降溫速率約為0.020C /S-0.050C /S。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-S1-Cu復(fù)合材料的制備方法，其特征是所述1(211^粉劑是由純度多99.5%的分析純氟鈦酸鉀粉劑干燥而得到。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種原位Al3Ti顆粒增強(qiáng)Al-Si-Cu復(fù)合材料半固態(tài)漿料的制備方法，其工藝為：將1~2Kg的Al-Si-Cu合金放入電磁攪拌爐內(nèi)的坩堝中過(guò)熱至750~770℃，保溫10~15min，接著精煉、除渣，然后保持此溫度不變啟動(dòng)電磁攪拌，邊攪拌邊將K2TiF6粉劑分批加入熔體，此過(guò)程在3~5min內(nèi)完成，時(shí)間一到，暫停攪拌，待溫度降至635~625℃時(shí)再次施加電磁攪拌，當(dāng)溫度降至570~560℃時(shí)停止攪拌。本發(fā)明得到的半固態(tài)組織中α-Al相形貌較圓整，彌散懸浮于液相中，滿足半固態(tài)成形要求，而且操作簡(jiǎn)便、無(wú)污染，便于批量制備。
【IPC分類(lèi)】C22C21-02, C22C32-00, C22C1-10
【公開(kāi)號(hào)】CN104789810
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510095774
【發(fā)明人】閆洪, 熊俊杰
【申請(qǐng)人】南昌大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年3月4日