可以發(fā)現(xiàn)，如圖2,相分離可以從明暗相間 的小點狀結(jié)構(gòu)中體現(xiàn)出來，測得樣品孔徑尺寸在1納米~5微米范圍，體積百分?jǐn)?shù)為70%。
[0038] 所述雙噴電解儀型號：MTP-1A磁力驅(qū)動雙噴電解減薄儀，使用溫度（液氮，一 20°C ) 〇
[0039] 實施例3
[0040] 一種誘導(dǎo)Al84NiltlGd6非晶合金發(fā)生相分離的方法，包括以下步驟：
[0041] (1)配制腐蝕液：按照20vol. %硝酸和80vol. %甲醇的體積分?jǐn)?shù)比配制腐蝕液， 置于燒杯中備用。
[0042] (2)將通過單輥甩帶法制備的Al84NiltlGd f^晶條帶樣品置于盛有腐蝕液的燒杯 中，在室溫下放置l〇〇h，在放置時燒杯需要用保鮮膜進行密封以減少溶液的揮發(fā)。其中，所 述Al 84NiltlGdf^晶合金條帶的厚度為20~40 μ m，寬度為2~4mm。
[0043] (3)到設(shè)定時間后取出樣品，放在盛有去離子水的容器中進行超聲震蕩清洗，便可 得到相分離的非晶樣品。
[0044] (4)對獲得的非晶樣品進行XRD測試，可以發(fā)現(xiàn)確實制備了相分離的非晶樣品，樣 品仍然保持非晶狀態(tài)，測得樣品孔徑尺寸在1納米~5微米范圍，體積百分?jǐn)?shù)為30%。
[0045] 實施例4
[0046] -種誘導(dǎo)Al84Ni1(lGd6#晶合金發(fā)生相分離的方法，包括以下步驟：
[0047] (1)配制腐蝕液：按照30vol. %硝酸和60vol. %甲醇的體積分?jǐn)?shù)比配制腐蝕液， 置于燒杯中備用。
[0048] (2)將通過單輥甩帶法制備的Al84NiltlGd f^晶條帶樣品置于盛有腐蝕液的燒杯 中，在室溫下放置140h，在放置時燒杯需要用保鮮膜進行密封以減少溶液的揮發(fā)。其中，所 述Al 84NiltlGdf^晶合金條帶的厚度為20~40 μ m，寬度為2~4mm。
[0049] (3)到設(shè)定時間后取出樣品，放在盛有去離子水的容器中進行超聲震蕩清洗，便可 得到相分離的非晶樣品。
[0050] (4)對獲得的非晶樣品進行XRD測試，可以發(fā)現(xiàn)確實制備了相分離的非晶樣品，樣 品仍然保持非晶狀態(tài)，測得樣品孔徑尺寸在1納米~5微米范圍，體積百分?jǐn)?shù)為60%。
[0051] 實施例5
[0052] (1)配制腐蝕液：按照20vol. %硝酸和80vol. %甲醇的體積分?jǐn)?shù)比配制腐蝕介 質(zhì)。
[0053] (2)將腐蝕介質(zhì)倒入雙噴電解減薄器中，然后將Al84NiltlGd 6非晶條帶置于雙噴電 解減薄器中進行減薄，在一 20°C下減薄2分鐘。其中，所述Al84NiltlGd6非晶合金條帶的厚度 為20~40 μ m，寬度為2~4mm。
[0054] (3)到設(shè)定時間后取出樣品，放在盛有去離子水的容器中進行超聲震蕩清洗，便可 得到相分離的非晶樣品。
[0055] (4)對制得的樣品進行透射電鏡觀察，可以發(fā)現(xiàn)，相分離可以從明暗相間的小點狀 結(jié)構(gòu)中體現(xiàn)出來，測得樣品孔徑尺寸在1納米~5微米范圍，體積百分?jǐn)?shù)為18%。
[0056] 所述雙噴電解儀型號：MTP-1A磁力驅(qū)動雙噴電解減薄儀，使用溫度（液氮，一 20°C ) 〇
[0057] 實施例6
[0058] (1)配制腐蝕液：按照30vol. %硝酸和70vol. %甲醇的體積分?jǐn)?shù)比配制腐蝕介 質(zhì)。
[0059] (2)將腐蝕介質(zhì)倒入雙噴電解減薄器中，然后將Al84NiltlGd 6非晶條帶置于雙噴電 解減薄器中進行減薄，在一 20°C下減薄4分鐘。其中，所述Al84NiltlGd6非晶合金條帶的厚度 為20~40 μ m，寬度為2~4mm。
[0060] (3)到設(shè)定時間后取出樣品，放在盛有去離子水的容器中進行超聲震蕩清洗，便可 得到相分離的非晶樣品。
[0061] (4)對制得的樣品進行透射電鏡觀察，可以發(fā)現(xiàn)，相分離可以從明暗相間的小點狀 結(jié)構(gòu)中體現(xiàn)出來，測得樣品孔徑尺寸在1納米~5微米范圍，體積百分?jǐn)?shù)為30%。
[0062] 所述雙噴電解儀型號：MTP-1A磁力驅(qū)動雙噴電解減薄儀，使用溫度（液氮，一 20°C ) 〇
[0063] 對比例I :
[0064] 為了突出本發(fā)明的技術(shù)方案只針對特有的Al84NiltlGd 6非晶條帶有出乎意料的技術(shù) 效果，現(xiàn)將Al84NiltlGcyg晶條帶替換為Al 88Ni6Gd6非晶條帶。
[0065] 包括以下步驟：
[0066] (1)配制腐蝕液：按照27vol. %硝酸和73vol. %甲醇的體積分?jǐn)?shù)比配制腐蝕液， 置于燒杯中備用。
[0067] (2)將通過單輥甩帶法制備的非晶條帶非晶條帶樣品置于盛有腐蝕液的燒杯中， 在室溫下放置120h，在放置時燒杯需要用保鮮膜進行密封以減少溶液的揮發(fā)。其中，所述 Al88Ni6Gd#晶合金條帶的寬度為3mm，厚度30 μ m。
[0068] (3)到設(shè)定時間后取出樣品，放在盛有去離子水的容器中進行超聲震蕩清洗，便可 得到樣品。
[0069] (4)對制得的樣品結(jié)構(gòu)進行分析可以發(fā)現(xiàn)，并沒有發(fā)生相分離，樣品塑性沒有得到 提尚（圖4左側(cè)）。
[0070] 當(dāng)使用離子減薄的方式對該體系非晶合金進行減薄然后觀察，不會發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)相分 離的現(xiàn)象，說明了是腐蝕介質(zhì)與非晶合金發(fā)生了反應(yīng)從而導(dǎo)致的相分離。含Ni量為6at. % 的非晶合金由于Ni含量低自由能下降不明顯，在受到外場作用時不容易跨過能皇發(fā)生相 分離，所以非晶合金Al 88Ni6Gd6沒有發(fā)生相分離。
[0071] 上述雖然結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】進行了描述，但并非對本發(fā)明保護范 圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不 需要付出創(chuàng)造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護范圍以內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種誘導(dǎo)Al 84Ni1(lGd6#晶合金發(fā)生相分離的方法，其特征是：將Al 84附1(|6(16非晶合 金條帶在硝酸甲醇溶液中進行腐蝕處理，然后進行清洗，得到相分離的非晶樣品。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是：具體包括以下步驟： (1) 配制腐蝕介質(zhì)：按照20~30vol. %硝酸和70~80vol. %甲醇的體積分?jǐn)?shù)比配制 腐蝕介質(zhì)； (2) 將Al84NiltlGcyg晶合金條帶采用步驟（1)中的腐蝕介質(zhì)進行化學(xué)腐蝕或電解腐 蝕； (3) 將腐蝕后的非晶條帶清洗，得到相分離的非晶樣品。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1)中，腐蝕介質(zhì)按照27vol. %硝酸和 73vol. %甲醇的體積分?jǐn)?shù)比配制。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是：步驟⑵中，所述Al 84附1(^16非晶合金條帶的 寬度為2~5_，厚度20~40 y m。
5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是：步驟（2)中，所述化學(xué)腐蝕的過程是：將 Al84NiltlGd 6非晶合金條帶放入盛有腐蝕介質(zhì)的燒杯中在室溫下放置100~140小時。
6. 如權(quán)利要求5所述的方法，其特征是：步驟（2)中，放置時間為120小時。
7. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是：步驟（2)中，所述電解腐蝕的過程是：將 Al84NiltlGd 6非晶合金條帶置于雙噴電解儀中，雙噴電解2~4分鐘。
8. 如權(quán)利要求7所述的方法，其特征是：步驟（2)中，使用液氮降溫到-20°C。
9. 如權(quán)利要求7所述的方法，其特征是：步驟（2)中，雙噴電解時間為3分鐘。
10. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是：如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是：步驟 (3)中，具體的清洗方法為：將腐蝕后的非晶條帶取出用去離子水清洗。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種誘導(dǎo)Al84Ni10Gd6非晶合金發(fā)生相分離的方法，將Al84Ni10Gd6非晶合金條帶在硝酸甲醇溶液中進行腐蝕處理，然后進行清洗，得到相分離的非晶樣品。將非晶帶通過簡單的腐蝕方法就可以誘導(dǎo)發(fā)生相分離，方法簡便易行，且制備出的樣品仍然保持非晶態(tài)，沒有出現(xiàn)明顯的晶化現(xiàn)象。通過腐蝕之后的非晶帶出現(xiàn)蜂窩狀小孔，可以制備納米孔狀材料，可以應(yīng)用在催化，電池等領(lǐng)域。此外，發(fā)生相分離的非晶合金塑性會提高，局部區(qū)域存在的第二相會阻礙剪切帶的拓展，從而提高塑性。
【IPC分類】C22C45-08, C25F3-04, C23F1-20
【公開號】CN104862620
【申請?zhí)枴緾N201510271591
【發(fā)明人】王偉民, 王永剛, 李英杰, 操光輝, 郭玲玉
【申請人】山東大學(xué)
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年5月25日