基于高溫成型的高磁導率非晶質(zhì)壓粉磁芯及其制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種基于高溫成型的高磁導率非晶質(zhì)壓粉磁芯及其制造方法，在以往 技術(shù)所不可能的200~550°C的高溫下，借助于自動成型，能夠在數(shù)KHz至數(shù)十MHz頻帶下 應用，有效磁導率為75以上。
【背景技術(shù)】
[0002] -般而言，軟磁性非晶質(zhì)合金與結(jié)晶質(zhì)材料相比，磁導率、鐵損等優(yōu)秀，正在用作 電氣及電子設備的各種裝置的磁性材料，在工業(yè)用途上，應用于變壓器、電感器、電動機、發(fā) 電機、繼電器等。
[0003] 另外，一般而言，軟磁性非晶質(zhì)合金粉末可以借助于機械性合金化法、驟冷凝固 法、水噴射法等而制造，在本發(fā)明中，使用了高壓的水噴射法。另一方面，就高壓的水噴射法 而言，已經(jīng)申請注冊了噴射達到30MPa以上高壓的水，使落下的熔融金屬粉碎成微粒并驟 冷，制造平均粒徑為30 μ m以下微粒的軟磁性非晶質(zhì)合金粉末的制造方法，這作為本發(fā)明 的發(fā)明人開發(fā)的發(fā)明，公開于大韓民國專利注冊編號10-037226。特別是在結(jié)晶化附近溫度 對軟磁性非晶質(zhì)合金進行熱處理而納米結(jié)晶的非晶質(zhì)合金，與在結(jié)晶化溫度以下熱處理的 非晶質(zhì)合金相比，軟磁特性非常良好。
[0004] 而且，作為借助于適度熱處理而有望實現(xiàn)納米結(jié)晶化的非晶質(zhì)狀態(tài)的合金粉末 系，有Fe-Si-B系、Fe-Al-B系、Fe-Nb-B等。這些合金的結(jié)晶化溫度約為400~500°C左右。
[0005] 盡管擁有如此出色的軟磁特性，商業(yè)化卻延遲的理由起因于非晶質(zhì)合金本身具有 的高強度及高韌性，一般而言，借助于在常溫下的成型，有效磁導率極限最大60左右。因 此，申請注冊了在常溫下制造非晶質(zhì)壓粉磁芯的方法，這作為本發(fā)明的發(fā)明人開發(fā)的發(fā)明， 公開于大韓民國專利注冊編號專利10-0344010。
[0006] 如上所述，磁導率不夠高的理由起因于成型密度僅為真密度的約70%，作為用于 解決這種問題的一個方法是提高成型溫度。但是，為此，前提條件是不能使用以往的潤滑 劑，需要能夠承受高溫的潤滑劑，隨著成型導致的壓縮密度的升高，要求改善絕緣性。
[0007] 另外，利用軟磁性非晶質(zhì)合金粉末的磁芯制造中使用的粘合劑，由于其軟化點應 低于非晶質(zhì)合金的結(jié)晶化溫度，因而在常溫下也表現(xiàn)出適當?shù)慕Y(jié)合強度，在常溫下，應能夠 根據(jù)成型壓力而在保持磁芯本身形狀的同時抑制發(fā)生破裂。作為用于此的適當粘合劑，優(yōu) 選使用聚酰亞胺系和苯酚系的熱硬化樹脂。
[0008] 另一方面，軟磁性非晶質(zhì)合金粉末的成型工序為了保持合金的非晶質(zhì)狀態(tài)，應在 比合金的結(jié)晶化溫度低的溫度下執(zhí)行。但是，在這種溫度下無法對合金粉末進行成型，因 而采用了利用球磨法（Ball mill method)等，在軟磁性非晶質(zhì)合金粉末中機械地混合軟 化點低的玻璃粉末后，在約500°C附近的高溫下，使玻璃粉末軟化加壓，從而使軟磁性非晶 質(zhì)合金粉末接合的方法。作為此時應用的實驗性成型方法，有熱等靜壓（Hot Isotropic Pressing)，此外，還有炸藥法、沖擊槍法等，但這些方法均需要用于獲得很高能量的特殊裝 置，特別是存在成型時間需要過多，不能連續(xù)生產(chǎn)，也無法大量生產(chǎn)的問題。
[0009] 為了解決這種問題，本發(fā)明開發(fā)了在200~550°C的溫度范圍下高溫自動成型的 制造技術(shù)，從而，非晶質(zhì)壓粉磁芯的真密度能夠達到85%，另外，本發(fā)明是關(guān)于能夠根據(jù)自 動成型技術(shù)，在以往不可能的數(shù)KHz至數(shù)十MHz頻帶下加以利用的基于高溫成型的高磁導 率非晶質(zhì)壓粉磁芯及其制造方法的發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010](要解決的技術(shù)問題）
[0011] 本發(fā)明作為旨在解決如上所述問題的發(fā)明，其目的在于提供一種能夠基于高溫成 型制造高磁導率的非晶質(zhì)壓粉磁芯的方法，為了提高軟磁性非晶質(zhì)合金粉末的絕緣性及在 成型時的結(jié)合力而實施2次涂布，制造復合粉末后，應用在高溫也保持潤滑性的金屬氧化 物系潤滑劑，在200~550°C的溫度范圍內(nèi)能夠自動壓縮成型，因而能夠在以往的常溫成型 時使用的成型壓力機中生產(chǎn)，在高頻帶下有效磁導率的變化幅也較小。
[0012] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種在高頻帶下有效磁導率的變化幅也較小的基于 高溫成型的高磁導率的非晶質(zhì)壓粉磁芯，根據(jù)所述制造方法，成型密度高，完全沒有表面破 裂，顆粒間絕緣良好，頻帶依存性小。
[0013] (解決問題的手段）
[0014] 為達成如上所述目的，本發(fā)明的在高頻帶下有效磁導率變化幅也較小的基于高 溫成型的高磁導率的非晶質(zhì)壓粉磁芯的制造方法包括：(a)在軟磁性非晶質(zhì)合金粉末上 利用磷酸和聚酰亞胺系樹脂〇. 5-3. Owt%，依次進行2次液態(tài)涂布處理，制造均勻、致密 地涂布的復合顆粒粉末的步驟；(b)以二硫化鉬（MoS2)或石墨的微粒粉末為潤滑劑，按 0. 5-3. Owt%與所述復合顆粒均勻混合的步驟；（c)對混合粉末進行高溫成型的步驟；及 (d)進行熱處理的步驟。
[0015] 而且，其特征在于，所述成型在200~550°C的溫度區(qū)間，以10~25噸/cm2的壓 力進行，磁芯的熱處理在400~600°C的溫度下進行熱處理。
[0016] 所述軟磁性非晶質(zhì)合金粉末為Fe系、Ni系及Co系等，所述各涂布的量為總質(zhì)量 的0. 5~3. Owt %較為合適。
[0017] 為實現(xiàn)另一目的，根據(jù)本發(fā)明的在高頻帶下有效磁導率變化幅也較小的基于高溫 成型的高磁導率的非晶質(zhì)壓粉磁芯制造方法的高磁導率非晶質(zhì)壓粉磁芯的特征在于，有效 磁導率為75以上，在IMHz及0.1 MHz的頻帶下測量的磁導率比為0. 90以上，在頻率50KHZ 與磁通密度1000高斯的條件下，鐵損為300mw/cc以下。
[0018] 下面詳細說明本發(fā)明。
[0019] 一般而言，軟磁性非晶質(zhì)合金粉末可以借助于機械性合金化法、驟冷凝固法、水噴 射法等而制造，在本發(fā)明中，使用借助于高壓的水噴射法而制造的粉末。特別是作為有望 以非晶質(zhì)狀態(tài)使用的合金粉末系，有Fe系（Fe-Si-B系、Fe-Al-B系、Fe-Nb-B系等）、Co系 (Co-Fe-Si-B系）等。這些合金的結(jié)晶化溫度約為400~500°C左右。
[0020] 在本發(fā)明中，為了提高軟磁性非晶質(zhì)粉末的絕緣性及在成型時的結(jié)合力，2次涂 布較為合適，作為本發(fā)明中的第1次涂布劑，應用了磷酸。磷酸涂布量為總質(zhì)量的〇. 5~ 3. Owt%較為合適。在0. 5wt%以下時，絕緣性下降，在3. Owt%以上時，軟磁特性大幅下降。 就本發(fā)明中的第2次涂布劑而言，為了提高絕緣性及成型時的結(jié)合力，涂布劑的軟化點應 低于非晶質(zhì)合金的熱處理溫度，在200~550°C的溫度下也應表現(xiàn)出適當結(jié)合強度，因而 需要能夠在根據(jù)成型壓力而保持磁芯本身形狀的同時抑制發(fā)生破裂。作為適當粘合劑，優(yōu) 選聚酰亞胺（polyimide)系和苯酷（phenol)系的熱硬化樹脂。一般而言，在壓粉磁芯制 造時使用的水玻璃系（water glass)，即使添加至總質(zhì)量的3. Owt% (重量百分率），由于 粉末顆粒間接合強度弱，因而不適合。本發(fā)明中的粘合劑的量優(yōu)選限制在總質(zhì)量的〇. 5~ 3. Owt%。這是因為，在粘合劑的量為總質(zhì)量0. 5wt%以下時，接合強度弱，非晶質(zhì)合金粉末 成型困難，另一方面，如果粘合劑的量過多，則合金粉末顆粒間的接合強度雖然增強，但在 成型的壓粉磁芯中，非晶質(zhì)合金粉末的量較小，軟磁特性低下。其中，所謂"總質(zhì)量"，意味著 構(gòu)成制造的磁芯的涂布劑與非晶質(zhì)合金的質(zhì)量之和，不包括有機溶劑的質(zhì)量。
[0021] 為了賦予涂布本發(fā)明中的粘合劑而制造的非晶質(zhì)合金粉末的高溫潤滑性，二硫化 鉬（MoS2)或石墨粉末較為合適，粉末的平均粒徑為1~10 μ m左右較為合適。
[0022] 另外，優(yōu)選添加量限制為總質(zhì)量的0. 5~3. Owt%。在0. 5wt%以下時，粉末間缺 乏潤滑性，因此給成型用沖壓機造成損傷，在3. Owt%以上時，軟磁特性低下，經(jīng)濟性下降。
[0023] 在本發(fā)明中的壓粉磁芯成型時，10~30噸/cm2的壓力較為合適。這是因為，如果 成型壓力為10噸/cm2以下，則壓粉磁芯的成型密度降低，軟磁特性變壞，另一方面，如果過 高，尋頻繁發(fā)生成型模具的磨損及破損等問題，生產(chǎn)成本單位升高。
[0024] 優(yōu)選本發(fā)明中的成型時的溫度為200~550°C的溫度區(qū)域。在成型溫度為200°C 以下時，無法體現(xiàn)適當成型密度，成型溫度越高，則磁芯的成型密度越高，粉末顆粒間致密 度也越升高，但由于非晶質(zhì)合金粉末的特性上的原因，優(yōu)選在結(jié)晶化以下的溫度下成型。
[0025] -般而言，大部分的非晶質(zhì)合金粉末的結(jié)晶化溫度為400~550°C附近，因此，優(yōu) 選最高成型溫度為550°C以下。
[0026] 本發(fā)明中的壓粉磁芯的熱處理溫度因非晶質(zhì)合金成份及預處理溫度而異，但就普 通的未納米結(jié)晶化的非晶質(zhì)合金粉末系而言，比非晶質(zhì)合金的結(jié)晶化溫度低50~KKTC左 右的350~500°C較為合適。這是因為，如果壓粉磁芯的熱處理溫度過低，則成型時發(fā)生的 內(nèi)部應力未充分消除，如果過高，則出現(xiàn)從非晶質(zhì)相向結(jié)晶相的相變態(tài)。
[0027] 另一方面，在可納米結(jié)晶化的非晶質(zhì)合金粉末的熱處理的情況下，必須在結(jié)晶化 溫度區(qū)域進行熱處理。因此，在本發(fā)明中，使得在結(jié)晶化附近的溫度下對非晶質(zhì)合金進行熱 處理或形成納米結(jié)晶，能夠如此納米結(jié)晶化的非晶質(zhì)合金與在結(jié)晶化溫度以下熱處理的非 晶質(zhì)合金相比，軟磁特性非常良好。
[0028] 本發(fā)明中的熱處理氣氛為惰性氣體或還原性氣體氣氛，時間為30~60分鐘左右 較為合適。這是因為，如果熱處理時間過短，則無法充分消除應力及實現(xiàn)結(jié)晶化，另一方面， 如果過長，則生產(chǎn)率低下。
[0029](發(fā)明的效果）
[0030] 根據(jù)本發(fā)明的基于高溫成型的在高頻帶下有效磁導率變化幅也較小的高磁導率 非晶質(zhì)壓粉磁芯的制造方法，作為粉末間的絕緣劑，實施磷酸涂布及基于聚酰亞胺系的2 次涂布，使用在高溫能進行粉末潤滑的二硫化鉬（MoS 2)