_圖像清晰度；
[0206]-樣品拋光質量；
[0207] _圖像對比水平，其被選擇以提供顯微結構特征的清晰間隔；
[0208] _放大率（應該根據(jù)不同金剛石顆粒尺寸而變化并如下面所述）；
[0209]-選取圖像的數(shù)量
[0210] 考慮到上述條件，使用的圖像分析軟件能夠可不同地分離金剛石和粘合劑相，在 與樣品的邊緣呈大約45°的方向采集反向散射圖像。
[0211] 在圖像分析中使用的放大率應該用通過可利用的數(shù)量的像素能夠充分分辨和描 述感興趣的特征的方式來選擇。在PCD圖像分析中，同時測量不同尺寸和分布的各種特征， 并且對每個感興趣的特征使用單獨的放大率是不實際的。
[0212] 在缺少基準測量結果時，確定對每個特征測量值的最佳放大率是困難的。其可能 隨操作員的不同而變化。因此，對放大率的選擇提出了一種程序。
[0213] 測量顯微結構中的統(tǒng)計學上有效數(shù)量的金剛石顆粒的尺寸并得到平均值。
[0214] 在本發(fā)明中的有關顆?；蛄Ｗ?，除非另有說明或暗示，否則術語"尺寸"指的是使 用圖像分析技術從側面或在橫截面中觀察的顆粒的長度。
[0215] 確定描述這種平均長度的像素的數(shù)量，并確定像素值的范圍以確定放大率。
[0216] 在圖像分析技術中，原始圖像轉換為灰度圖像。通過確保在灰度等級直方圖中金 剛石峰值亮度出現(xiàn)在15至20之間來設定圖像的對比度水平。
[0217] 如上所提到的，選取表面或截面的不同部分的多個圖像以提高統(tǒng)計的可靠性和準 確性。對于整個非金剛石相（如粘合劑）區(qū)域的測量值，圖像的數(shù)量越大，所察覺到的結果 越準確。例如，15幅圖像每幅圖像有1000個測量值，選取約15000個測量值。
[0218] 圖像分析程序所采取的步驟可以大致概括如下：
[0219] 1.原始圖像轉換為灰度圖像。通過確保在灰度等級直方圖中金剛石峰值亮度出現(xiàn) 在10至20之間來設定圖像的對比度水平。
[0220] 2.自動閾值特性用于二值化圖像，特別是用于獲得金剛石和粘合劑相的清晰分辨 率。
[0221] 3.粘合劑在現(xiàn)在的分析中是感興趣的主相。
[0222] 4?使用來自 Soft Imaging System? GmbH (Olympus Soft ImagingSolutions GmbH的商標）的商品名analySIS Pro的軟件，并從分析中排除接觸圖像邊界的任何顆粒。 這需要適當選擇圖像放大率：
[0223] a.如果太低則細粒子的分辨率降低。
[0224] b.如果太高則：
[0225] i.粗顆粒分離的效率降低。
[0226] ii.大量的粗顆粒被圖像的邊界切除，由此分析了較少的這些顆粒。
[0227] iii.由此必須分析更多圖像以獲得有統(tǒng)計學意義的結果。
[0228] 5.每個粒子最終通過形成其的連續(xù)像素的數(shù)量來表示。
[0229] 6. AnalySIS軟件程序進行探測并分析圖像中的每個粒子。對多個圖像自動重復此 過程。
[0230] 7.可得到大量輸出?？梢詫υ撦敵鲞M行進一步的后續(xù)處理，例如使用統(tǒng)計學分析 軟件和/或進行進一步的特征分析，例如如下所述的用于確定對于所有圖像的總的粘合劑 面積的平均值和單個粘合劑面積的平均值的分析。
[0231] 如果使用適當?shù)拈y值，除了可預期的取整時的細小誤差外，圖像分析技術不太可 能在測量值中進一步引入對測量值的準確性有實際影響的其他錯誤。在現(xiàn)有分析中，當根 據(jù)中心極限定理（Central Limitation Theorem)平均值的分布隨著樣品尺寸的增加趨于 正常時，使用整個粘合劑面積和單個粘合劑面積的統(tǒng)計平均值，不管平均值取自的分布，除 了當母體分布（parent distribution)時刻（moment)不存在時。在統(tǒng)計工程學中所有實 用分布都限定了時刻，因此中心極限定理適用于本情況。因此，使用統(tǒng)計平均值被認為是合 適的。
[0232] 使用上述標準圖像分析工具來確定使用電子顯微鏡容易與超硬相相區(qū)別的單個 非金剛石（如粘合劑或催化劑/溶劑）相的區(qū)域或池。通過對被分析的整個顯微結構圖像 區(qū)域內的單個粘合劑池的面積求和來確定被分析橫截面圖像中的整個非金剛石相的面積 (按照平方微米）。
[0233] 然后，對這些數(shù)據(jù)的集合分布進行統(tǒng)計學評估，然后確定算術平均值。由此，估算 在被分析的顯微結構的表面中的整個粘合劑池面積的平均值。
[0234] 顯微結構參數(shù)從磨料坯塊的一個區(qū)域到另一個區(qū)域可以輕微地變化，取決于形成 條件，這是可以預期的。因此，進行顯微結構成像以有代表性地對坯塊的超硬復合部分的大 部分進行取樣。
[0235] 現(xiàn)在描述其他非限制性示例。制造如下三組樣品：具有約13 ym的平均金剛石顆 粒尺寸和1重量％鈷的多峰（三峰）金剛石粉末混合物，制備足夠量的該混合物以為每份 樣品提供約2g混合物。然后，將每份樣品的混合物倒入或以其他方法放置在鈮內部容器 中。約13重量％鈷含量并具有非平面界面的燒結碳化物基底被放置在粉末混合物上的每 個內部容器中。將鈦蓋輪流放置在這種結構和密封以產生容器（canister)的組件上方。該 容器在約1050°C通過真空除氣進行預處理，并分為三組，所述三組在金剛石穩(wěn)定區(qū)域中在 三個不同的超高壓和溫度條件也就是在約5. 5Gpa (第1組）、6. 8GPa (第2組）和7. 7GPa (第 3組）下進行燒結。具體地，該容器在足以熔化鈷的溫度下進行燒結以產生具有充分燒結的 P⑶臺（table)和充分結合的基底的P⑶構造。上述結合圖3到9描述的技術在7. 7GPa (第 3組）下可應用于容器的燒結。產生的超硬構造沒有經受任何后期合成浸出處理。
[0236] 然后，使用上述技術在每個這些超硬構造上進行圖像分析，具體地，確定上述適當 的放大率以確定拋光橫截面中的平均的整個粘合劑面積和每個樣品的平均橫截面粘合劑 面積。
[0237] 對于不同的金剛石顆粒尺寸的合成物可以反復實驗，表1列出了實驗結果。
[0238]表 1
[0240] 從上述實驗中可以確定，對于在約0-12%范圍內的整個非金剛石相面積（例如粘 合劑面積），實現(xiàn)如使用圖像分析技術確定的PCD材料主體的最大尺寸為約6mm或更大的小 于約0. 7 y m2的關聯(lián)的單個非金剛石面積是可能的，該技術應用約1000倍的放大率并分析 1280X960像素的圖像區(qū)域。在這些實施例中P⑶材料主體的厚度可以為例如約0. 3mm或 更大。
[0241] 此外，在一些實施例中，對于在約0-12%范圍內如小于12%或小于10%或小于 8%的整個非金剛石相面積（例如粘合劑面積），實現(xiàn)如使用圖像分析技術確定的PCD材料 主體的最大尺寸為約6mm或更大的小于約0. 7 ym2或小于約0. 5 ym2或小于約0. 4 ym2或小 于約0. 34 y m2的關聯(lián)的單個非金剛石面積是可能的，該技術應用約1000倍的放大率并分 析1280X960像素的圖像區(qū)域。在這些實施例中P⑶材料主體的厚度可以為例如約0. 3mm 或更大。
[0242] 為了促進改善燒結結構的熱穩(wěn)定性，將催化材料從鄰近其暴露表面的多晶層的區(qū) 域移除，即與基底相對的工作表面?？梢允褂帽绢I域中已知的方法如電解腐蝕和酸浸出和 蒸發(fā)技術進行催化材料的移除。
[0243] 通過該方法的實施例浸出的多晶超硬層22可以但不唯一地具有約1. 5mm到約 3. 5mm的厚度。
[0244] 已經發(fā)現(xiàn)，從PCD臺中移除非粘合劑相，通常被稱為浸出，在多種應用中是可取 的。顯微結構間隙中的殘余溶劑/催化劑材料的存在被認為在高溫下對PCD坯塊的性能有 不利影響，因為據(jù)說金剛石臺中溶劑/催化劑的存在會導致在這些升高的溫度下降低金剛 石臺的熱穩(wěn)定性。因此，希望浸出能提高PCD主體的熱穩(wěn)定性。然而，已知從PCD結構浸出 溶劑/催化劑材料可減小其20%到30%之間的斷裂韌性和強度。本申請人出人意料地斷 定，與傳統(tǒng)的預期相反，浸出更深的浸出深度，尤其是從工作表面浸出至PCD主體的深度大 于450 ym，實際上會顯著增加PCD主體在切削程序中的純粹機械強度方面和在應對負荷的 強度方面的強度，從而延遲剝落的可能性。這可以用下面的示例進行解釋和說明。
[0245] 在酸浸出中，關于浸出的反映速率被認為最初當酸接觸PCD臺的表面時由化學速 率控制，隨后當酸擴散通過PCD臺的孔時由擴散速率控制。
[0246] 按照慣例，HF-HN03已經證明是從燒結ra)臺移除碳化鎢（WC)的最有效的介質。 冊-圓0 3的問題是其是揮發(fā)性的，并且當加熱這種酸時，需要特定技術，例如，氣密封技術。 如果沒有提供這種技術，然后由于HF (其是有毒的）的蒸發(fā)和通常為氣態(tài)的N0種類的形 成，溫度的應用將會降低HF-HN03的功效，因此需要經常補充酸介質。此外，為了使該過程 在商業(yè)上可行，通常需要熱來加快浸出過程。另一個問題是HF-HN0 3腐蝕大多數(shù)保護殼，使 得反應難以進行。
[0247] HC1和其他類似的無機酸比HF-HN03更易于在高溫下工作，并且對催化劑/溶劑尤 其是鈷（Co)有攻擊性。HC1例如可以在合理時間段內從PCD臺移除大多數(shù)催化劑/溶劑， 該時間取決于溫度，通常在80小時左右，盡管HC1沒有移除WC，并且本申請人已經想到HC1 單獨地不適合移除任何非金剛石相添加物，如來自PCD臺的VC。
[0248]為了改善PCD材料主體22的表面性能和耐熱性，可以將至少一部分金屬溶劑催化 劑如鈷和至少一部分PCD的添加物如碳化物添加物從至少一部分PCD材料22的間隙14中 移除。此外，可以將鎢和/或碳化鎢從至少一部分PCD材料主體22中移除。
[0249] 化學浸出用于從P⑶材料主體22移除金屬溶劑催化劑和添加物直到距離P⑶材 料主體的工作表面34所期望深度。浸出后，PCD材料主體22包含基本不含金屬溶劑催化 劑的第一體積（volume)。然而，少量催化劑可以殘留在浸出過程難以到達的間隙內。浸出 后，P⑶材料主體22也包含含有金屬溶劑催化劑的體積。在一些實施例中，這進一步的體 積可以遠離一個或多個P⑶材料主體22的暴露表面。
[0250] 可包括例如金屬溶劑/催化劑和一種或多種碳化物添加物形式的添加物的填隙 物質可以通過使PCD材料暴露合適的浸出溶液而從PCD材料主體22的間隙14中浸出。
[0251] 根據(jù)一些實施例，浸出溶液可以包含一種或多種無機酸和稀硝酸。P⑶材料主體可 以任何適當?shù)姆绞浇佑|這種浸出溶液，包括例如通過在浸出溶液中侵泡至少一部分PCD材 料主體22 -段時間。
[0252] 根據(jù)一些實施例，P⑶材料主體可以在高溫如酸浸出混合物沸騰的溫度下接觸浸 出溶液。在浸出過程中將PCD材料主體暴露到高溫下可以增加PCD材料浸出的深度，并減 少到達所期望的浸出深度所必需的浸出時間。
[0253] 當僅有一部分PCD材料主體將要浸出時，如果主體仍然附著于基底，則基底可以 至少部分地被保護層包圍以防止浸出溶液化學損壞PCD材料主體和/或在浸出過程中附著 于其的基底的某些部分。這種配置可以提供PCD材料主體的選擇性浸出，這是有益的。浸 出后，可以移除保護層或罩。
[0254] 此外，在一些實施例中，至少一部分P⑶材料主體和浸出溶液可以暴露到電流、微 波輻射和/或超聲能量中的至少一種中以增加PCD材料主體浸出的速率。
[0255] 合適的無機酸的示例可以包括例如鹽酸、磷酸、硫酸、氫氟酸和/或前述無機酸的 任何組合。
[0256] 在一些實施例中，硝酸可以例如在2-5重量％之間和/或高達約1. 3M的摩爾濃度 的量存在于一些實施例的浸出混合物中。在一些實施例中，一種或多種無機酸可以高達約 例如7M的摩爾濃度存在于浸出溶液中。
[0257] 在一些實施例中，使用鹽酸和硝酸的水溶液將P⑶臺浸出。P⑶臺在酸浸出混合物 沸騰的溫度下浸出約30到300小時，這取決于所期望的浸出深度和PCD材料的成分，并且 浸出一段時間之后，應用超聲波移除殘余反應物。
[0258]浸出后，通過常規(guī)的x-射線分析，對ra)臺的各個部分分別測定ra)臺的浸出深 度。
[0259]為了測試根據(jù)上述方法形成并浸出至各種浸出深度的燒結多晶產品的耐磨性，包 含70重量％的平均粒徑為17 ym的金剛石顆粒和30重量％的平均粒徑為1. 7 ym的金剛 石顆粒的雙峰混合物的第一示例性產品（示例1)在6. 8GPa的燒結壓力下燒結。燒結產品 浸出充分的浸出時間（對于約250 y m的浸出深度約40小時和對于約1000 y m的浸出深度 約100小時）以產生，作為比較，具有距離工作表面256 ym的浸出深度的浸出產品，具有 572 ym的浸出深度的另一種產品和具有947 ym的浸出深度的另一種產品。
[0260] 然后，對金剛石層進行拋光并進行立式鏜床測試。在該測試中，磨損的平面面積根 據(jù)刀具元件鉆入工件的通過量（number of passes)來測量。圖12生動地說明了所獲得的 結果。該結果提供了針對切割長度繪制的總的磨痕面積的指示。
[0261] 由此可以看出，根據(jù)示例1形成的P⑶坯塊在572 ym和947 ym的浸出深度能夠 實現(xiàn)比浸出至256 ym時明顯更大的切割長度和更小的磨痕面積。
[0262] 多晶坯塊的另一示例性組是根據(jù)上述方法制造的，并形成示例2,這些坯塊由40 重量％的平均顆粒尺寸為17 ym的金剛石顆粒、30重量％的平均顆粒尺寸為10 ym的金剛 石顆粒和30重量％的平均顆粒尺寸為1. 7 y m的金剛石顆粒的三峰混合物組成。燒結壓力 為 7. lGpa。
[0263] 燒結產品浸出足夠的浸出時間（從對于約700 y m的浸出深度的約230小時到對 于約900 y m的浸出深度的約250小時）以產生，作為比較，距離工作表面971 y m的浸出深 度的浸出產品和具有770 y m浸出深度的另一產品。
[0264] 然后，對金剛石層進行拋光并進行立式鏜床測試。圖13生動地說明了所獲得的結 果。
[0265] 由此可以看出，根據(jù)示例2形成的POT坯塊在971 ym的浸出深度能夠實現(xiàn)比浸出 至770 ym時明顯更大的切割長度和更小的磨痕面積。
[0266] 當不希望受到特定理論的約束時，可以確定使用本文描述的條件制造機械強度更 大和更耐磨的PCD材料主體是可能的，當作為刀具使用時，該主體可以顯著提高根據(jù)本文 描述的一些實施例制造的刀具的耐用性。
[0267] 的確，尤其當浸出有望提高PCD主體的熱穩(wěn)定性時，已知從PCD結構浸出溶劑/催 化劑材料可減小其20%到30%之間的斷裂韌性和強度。發(fā)明人意識到，與常規(guī)的預期相 反，當與PCD主體浸出深度小于450 y m相比時，浸出至更深的浸出深度，尤其是從工作表面 浸出至P⑶主體的深度大于450 ym，實際上會顯著增加P⑶主體在切削過程中的純粹機械 強度方面和在應對負荷的強度方面的強度，從而延遲剝落的可能性。這可以通過在使用中 將磨痕保持在浸出PCD層進行協(xié)助，從而抑制沿PCD的浸出區(qū)和非浸出區(qū)之間的界面擴散 的裂紋的影響。這些有助于減小剝落的可能性或頻率，并因此增加PCD構造的有效工作壽 命。
[0268] 還已經發(fā)現(xiàn)，一些實施例的多峰分布可以幫助實現(xiàn)非常高程度（密度）的金剛石 共生，而仍然保持足夠的開孔率以能夠有效浸出。
[0269] 雖然已參照若干實施例對各種實施方式進行了描述，但本領域技術人員將明白， 對于其中的元件可以作出各種變化且可被等同物替換，并且這些實施例并不意圖限制所公 開的具體實施例。
[0270] 另外，本發(fā)明為所述方法設想了各種安排和組合，并且所述方法的示例在各種組 合中還可以包括一個或多個下列非詳盡的且非限制性的方面。
[0271] 本發(fā)明提