[0046]【具體實(shí)施方式】十三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中炭黑用其它碳源替代。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0047]【具體實(shí)施方式】十四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中炭黑替換為固體活性炭、氣體甲烷或乙烯。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0048]【具體實(shí)施方式】十五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中的鎢粉和炭黑1300?1600°C碳化。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0049]【具體實(shí)施方式】十六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中的鎢粉和炭黑1400?1600°C碳化。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0050]【具體實(shí)施方式】十七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中的鎢粉和炭黑1500°C碳化。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0051]【具體實(shí)施方式】十八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一碳化過程中1200?1600°C的碳化溫度的升溫速率為10?30°C /min，碳化之后隨爐冷卻，以10?400C /min冷卻到室溫之后取出，得到不完全碳化的WC粉體。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0052]【具體實(shí)施方式】十九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一碳化過程中1200?1600°C的碳化溫度的升溫速率為15?20°C /min，碳化之后隨爐冷卻，以15?300C /min冷卻到室溫之后取出，得到不完全碳化的WC粉體。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0053]【具體實(shí)施方式】二十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟二中干燥之后的粉體在鋼模中進(jìn)行預(yù)壓，壓力大小為15?20MPa，保壓時(shí)間為3min。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0054]【具體實(shí)施方式】二^^一:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟二中干燥之后的粉體在鋼模中進(jìn)行預(yù)壓，壓力大小為18?20MPa，保壓時(shí)間為3min。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0055]【具體實(shí)施方式】二十二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟三中得到的生坯進(jìn)行冷等靜壓，然后卸壓；其中，壓力大小為100?200MPa，保壓時(shí)間2min。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0056]【具體實(shí)施方式】二十三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟三中得到的生坯進(jìn)行冷等靜壓，然后卸壓；其中，壓力大小為150?200MPa，保壓時(shí)間2min。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0057]【具體實(shí)施方式】二十四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟五中在1600°C氬氣流中預(yù)燒2?4h。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0058]【具體實(shí)施方式】二十五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟六中所采用的合金為低熔點(diǎn)合金。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0059]【具體實(shí)施方式】二十六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:所述的低熔點(diǎn)合金為鋯銅合金(ZrCu)或鉿銅合金(Hf2Cu)。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0060]合理地改變合金成分以及其他低熔點(diǎn)可熔滲合金也在本權(quán)利要求的范圍之內(nèi)。
[0061]【具體實(shí)施方式】二十七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟六中反應(yīng)熔滲的溫度為1200?1300°C。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0062]【具體實(shí)施方式】二十八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟六中反應(yīng)熔滲的溫度為1250°C。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0063]【具體實(shí)施方式】二十九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中所述的碳化是在真空環(huán)境或者氬氣/氫氣混合氣氛下進(jìn)行的。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0064]【具體實(shí)施方式】三十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟五中按升溫速率為2°C /min的速率升溫至500°C，然后將坯體在500°C氬氣流中灼燒2?4h，然后以10?300C /min升溫到1500?1700°C，保溫2?4h。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0065]為了驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):
[0066]如下實(shí)驗(yàn)I至實(shí)驗(yàn)4獲得的W基難熔碳化物復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度采用室溫下三點(diǎn)彎曲法測試，斷裂韌性采用單邊切口梁法測試。
[0067]實(shí)驗(yàn)I
[0068]本實(shí)驗(yàn)的一種鎢基難熔碳化物復(fù)合材料的低溫制備方法，是按照如下步驟進(jìn)行的:
[0069]一、按重量百分比稱取98.57%的鎢粉和1.43%的炭黑在1600°C真空環(huán)境下碳化2h，以10?40°C /min冷卻到室溫之后，制備得到不完全碳化的WC粉體；其中，鎢粉和炭黑的粒度為4 μm，鎢粉和炭黑的純度均大于99.5% ;1600°C的碳化溫度是以10?30°C /min的升溫速率升溫達(dá)到的；
[0070]二、向步驟一制備得到的不完全碳化的WC粉體中加入的5wt.%聚乙烯醇水溶液，機(jī)械攪拌2?4h，混合均勻之后，在干燥箱中進(jìn)行恒溫干燥；其中，加入的5wt.%聚乙烯醇水溶液占WC粉體的質(zhì)量的5% ；
[0071]三、將步驟二中干燥之后的粉體在鋼模中進(jìn)行預(yù)壓，壓力大小為20MPa，保壓時(shí)間為 3min ；
[0072]四、將步驟三中得到的生坯在一定壓力下冷等靜壓，壓力大小為lOOMPa，保壓時(shí)間2min，然后卸壓；
[0073]五、將冷等靜壓之后的坯體在500°C氬氣流中灼燒4h，用以除去坯體中含有的聚乙烯醇。然后在1600°C氬氣流中預(yù)燒4h，制備得到具有一定強(qiáng)度多孔WC預(yù)制體；
[0074]六、將步驟五中得到的多孔預(yù)制體用Zr2Cu在1300°C條件下進(jìn)行熔滲，反應(yīng)時(shí)間2h，完成W基難熔碳化物復(fù)合材料的制備。
[0075]本實(shí)驗(yàn)碳化時(shí)間是指溫度達(dá)到1200?1600°C后的保溫時(shí)間。
[0076]本實(shí)驗(yàn)步驟五中按升溫速率為2 °C /min的速率升溫至500 °C，然后將坯體在500 °C氬氣流中灼燒4h，然后以10?30°C /min升溫到1600°C，保溫4h。
[0077]本實(shí)驗(yàn)步驟二中加入聚乙烯醇的目的是作為粘結(jié)粉體，便于后續(xù)坯體壓制。其中所用聚乙烯醇為質(zhì)量分?jǐn)?shù)5 %的水溶液。
[0078]本實(shí)驗(yàn)采用不完全碳化的碳化鎢粉低溫反應(yīng)熔滲制備復(fù)合材料，且可以通過改變配碳量來改變復(fù)合材料中W相和難熔碳化物相的比例。配碳量越低，得到復(fù)合材料中W相的含量越高。通過本發(fā)明制備的鎢基復(fù)合材料中WC殘留量大大降低，復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能得到很大提高。
[0079](一 )通過復(fù)合材料的XRD圖譜可以發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料中基本沒有WC殘留。
[0080]( 二)通過掃描電鏡觀察復(fù)合材料的斷口形貌可知復(fù)合材料組織均勻。
[0081](三)復(fù)合材料的平均顯微維氏硬度為4.7±0.4GPa，抗彎強(qiáng)度為519±64MPa，斷裂韌性為 9.1 土 L 2MPa.πΓ1/2。
[0082]實(shí)驗(yàn)2
[0083]本實(shí)驗(yàn)的一種鎢基難熔碳化物復(fù)合材料的低溫制備方法，是按照如下步驟進(jìn)行的:
[0084]一、按重量百分比稱取97.87%的鎢粉和2.13%的炭黑在1600°C真空環(huán)境下碳化2h，以10?40°C /min冷卻到室溫之后，制備得到不完全碳化的WC粉體；其中，鎢粉和炭黑的粒度為4 μm，鎢粉和炭黑的純度均大于99.5% ;1600°C的碳化溫度是以10?30°C /min的升溫速率升溫達(dá)到的；
[0085]二、向步驟一制備得到的不完全碳化的WC粉體中加入的5wt.%聚乙烯醇水溶液，機(jī)械攪拌2?4h，混合均勻之后，在干燥箱中進(jìn)行恒溫干燥；其中，加入的5wt.%聚乙烯醇水溶液占WC粉體的質(zhì)量的5% ；
[0086]三、將步驟二中干燥之后的粉體在鋼模中進(jìn)行預(yù)壓，壓力大小為20MPa，保壓時(shí)間為 3min ；
[0087]四、將步驟三中得到的生坯在一定壓力下冷等靜壓，壓力大小為lOOMPa，保壓時(shí)間2min，然后卸壓；
[0088]五、將冷等靜壓之后的坯體在500°C氬氣流中灼燒4h，用以除去坯體中含有的聚乙烯醇。然后在1600°C氬氣流中預(yù)燒4h，制備得到具有一定強(qiáng)度多孔WC預(yù)制體；
[0089]六、將步驟五中得到的多孔預(yù)制體用Zr2Cu在1300°C條件下進(jìn)行熔滲，反應(yīng)時(shí)間2h，完成W基難熔碳化物復(fù)合材料的制備。
[0090]本實(shí)驗(yàn)碳化時(shí)間是指溫度達(dá)到1200?1600°C后的保溫時(shí)間。
[0091]本實(shí)驗(yàn)步驟五中按升溫速率為2 °C /min的速率升溫至500 °C，然后將坯體在500 °C氬氣流中灼燒4h，然后以10?30°C /min升溫到1600°C，保溫4h。
[0092]本實(shí)驗(yàn)步驟二中加入聚乙烯醇的目的是作為粘結(jié)粉體，便于后續(xù)坯體壓制。其中所用聚乙烯醇為質(zhì)量分?jǐn)?shù)5 %的水溶液。
[0093]本實(shí)驗(yàn)采用不完全碳化的碳化鎢粉低溫反應(yīng)熔滲制備復(fù)合材料，且可以通過改變配碳量來改變復(fù)合材料中W相和難熔碳化物相的比例。配碳量越低，得到復(fù)合材料中W相的含量越高。通過本發(fā)明制備的鎢基復(fù)合材料中WC殘留量大大降低，復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能得到很大提高。
[0094](一 )通過復(fù)合材料的XRD圖譜可以發(fā)現(xiàn)復(fù)