鋁合金細(xì)化劑中間合金及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種可以應(yīng)用于鋁合金細(xì)化的新型細(xì)化劑及其制備方法，尤其涉及一 種適合作為鋁硅合金的細(xì)化劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鋁合金具有質(zhì)量輕、導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性及耐蝕性好的優(yōu)點(diǎn)，在航空、航天、汽車及電子 等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，但鋁合金在鑄造過程中存在鑄態(tài)組織粗大的問題，特別是存在 大量的柱狀晶，造成鋁合金力學(xué)性能顯著降低，并顯著降低了鑄造鋁合金的加工性能。因 此，在鋁合金鑄造與加工過程中，需要采取各種措施對(duì)鋁合金的凝固組織進(jìn)行細(xì)化，來(lái)獲得 細(xì)小和均勻的等軸晶組織。
[0003] 目前，細(xì)化鋁合金鑄態(tài)組織的方法主要是在鋁合金熔體中添加少量的中間合金細(xì) 化劑，常用的細(xì)化劑有Al-5Ti、Al-10Ti、Al-5Ti-lB等，主要是利用Ti和B的金屬間化合物 來(lái)細(xì)化合金；以往制備的Al-Ti及Al-Ti-B等細(xì)化劑是米用氟鹽法制備，其基本原理如下：
[0004] 3K2TiF6+13Al - 3A13Ti+3KAlF4+K3TiF6，
[0005] 6KBF4+3K2TiF6+10Al - TiB2+9KAlF4+K3AlF6[1]。
[0006] 氟鹽法會(huì)產(chǎn)生大量的雜質(zhì)，并且會(huì)產(chǎn)生由于TiA13和TiB2相易聚集沉淀而失去作 用。近年來(lái)，又開發(fā)出多種細(xì)化劑，如AlTiC、AlTiCRE、AlTiBe、AlTiSr、AlTiCB等；其中稀 土元素能夠清除細(xì)化劑中雜質(zhì)并細(xì)化其基體上的第二相。而稀土元素眾多，不同元素的影 響也有差異，因此，有必要對(duì)稀土元素的影響作系統(tǒng)的研宄。在以往研宄中發(fā)現(xiàn)，Mg元素能 夠激發(fā)稀土元素的細(xì)化效果，從而可以考察鎂稀土中間合金對(duì)Α1-5??細(xì)化劑的微觀組織 及細(xì)化效果。稀土資源是我國(guó)的優(yōu)勢(shì)，如果能夠發(fā)揮稀土的細(xì)化優(yōu)勢(shì)，將具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是提供一種可應(yīng)用于鋁合金的細(xì)化劑中間合金及其制備方法，采用 在Α1-5??中添加 Mg-30% Gd，研宄Mg-30% Gd含量變化對(duì)Α1-5??合金的微觀組織和細(xì)化 效果影響，研宄細(xì)化劑對(duì)A356鋁合金的細(xì)化效果及Mg-30 % Gd的作用，提高其細(xì)化效率的 途徑。
[0008] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0009] -種鋁合金細(xì)化劑中間合金，以質(zhì)量百分比計(jì)，由以下成分制成：鈦 (Ti) 4. 5-5. 5%、鎂（Mg)O. 7-2. 1 %、釓（Gd)O. 3-0. 9%、鋁（Al)余量。
[0010] 上述錯(cuò)合金細(xì)化劑中間合金采用超聲親合電磁攪拌工藝進(jìn)行制備，控制超聲 功率為1.5-2. 0KW，作用時(shí)間為10-20min;電磁感應(yīng)電壓為300V-400V，電磁感應(yīng)電流為 100-120A，具體步驟如下：
[0011] 在隊(duì)和SF 6 (六氟化硫）保護(hù)氣氛下，向感應(yīng)爐中加入純鋁錠，待其熔化后，采用鋁 箔包裹，并使用鐘罩將鈦粉壓入鋁熔體液面之下，防止其氧化燒損，加入鈦粉8-lOmin后， 將Mg-30% Gd用鋁箔包裹，使用鐘罩將其壓入鋁合金熔體內(nèi)部，之后靜止10-15min，利用石 墨鐘罩將Mg-30Gd壓入鋁合金熔體內(nèi)部，之后靜止5-10min，利用交變電磁場(chǎng)產(chǎn)生的渦流對(duì) 合金熔體進(jìn)行攪拌，電磁感應(yīng)電壓控制在300-400V之間，電磁感應(yīng)電流控制在100-120A之 間，熔煉溫度控制在1200-1300°C之間；攪拌10_15min后，利用旋轉(zhuǎn)噴吹進(jìn)行除氣處理，澆 注前靜置5-10mim后，澆入預(yù)熱至200-300°C的石墨型模具中，得到細(xì)化劑試樣，然后進(jìn)行 超聲處理，處理溫度750-770°C，超聲功率控制在18-20KW，處理時(shí)間10-20min。
[0012] 本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0013] 1、本發(fā)明提供的細(xì)化劑中間合金具有良好的純凈性和令人滿意的細(xì)化效果。
[0014] 2、本發(fā)明提供的細(xì)化劑中間合金適合細(xì)化鋁合金的晶粒，從而提高鋁合金的強(qiáng) 度、伸長(zhǎng)率及疲勞性能。
【附圖說明】
[0015] 圖1為Α1-5??合金的微觀組織；
[0016] 圖2為添加 lwt% Mg-30% Gd后Α1-5??合金的微觀組織；
[0017] 圖3為添加2wt% Mg-30% Gd后Α1-5??合金的微觀組織；
[0018] 圖4為該合金的低倍（100X)金相組織；
[0019] 圖 5 為超聲處理后 Al-5Ti-lwt% (Mg-30% Gd)金相；
[0020] 圖6為Al-5Ti-l (Mg-30% Gd)合金的掃描電鏡像；
[0021] 圖7為合金析出相的能譜分析圖；
[0022] 圖8為Al_7Si中添加 lwt% Α1-5??的金相組織；
[0023] 圖9為添加 Al-5Ti-l (Mg-30% Gd)細(xì)化劑后Al-7Si合金的金相組織；
[0024] 圖10為添加超聲處理Al-5Ti-l (Mg-30% Gd)細(xì)化劑后Al-7Si合金的金相組織。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明，但并不局限于此，凡是對(duì)本 發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋 在本發(fā)明的保護(hù)范圍中。
[0026] 本發(fā)明所用原料為雙零鋁（99.9)、鈦粉（99.9)、1%-30%6(1(含1%為7〇￥七％， 含Gd為30wt. %)。在NjPSF 6 (六氟化硫）保護(hù)氣氛下，將表1所示的每個(gè)合金組合合 金（單位：重量％)的原料熔煉。感應(yīng)爐中進(jìn)行新型Al-5Ti-Mg-Gd細(xì)化劑的熔配。熔煉 時(shí)電壓控制在300-400V之間，電流控制在100-120A之間，熔煉溫度在1200°C至1300°C之 間，熔煉過程中，首先加入純鋁錠，待其熔化后，采用鋁箔包裹，并使用鐘罩將鈦粉壓入鋁熔 體液面之下，防止其氧化燒損，加入鈦粉8-10min后，將Mg-30% Gd(含Gd元素30wt%，余 量為Mg元素）用鋁箔包裹，使用鐘罩將其壓入鋁合金熔體內(nèi)部，之后靜止10-15min，利用 石墨鐘罩將Mg-30Gd壓入鋁合金熔體內(nèi)部，之后靜止5-10min，利用交變電磁場(chǎng)產(chǎn)生的渦流 對(duì)合金熔體進(jìn)行攪拌，以確保中間合金成分均勻。攪拌10-15分鐘后，利用旋轉(zhuǎn)噴吹進(jìn)行除 氣處理5-10分鐘，澆注前靜置5-10分鐘后，澆入預(yù)熱至200-300°C的石墨型模具中，得到 的新型細(xì)化劑試樣，其名義成分為 Al-5Ti，Al-5Ti-0. 7Mg-0. 3Gd)，Al-5Ti-l. 4Mg-0. 6Gd， Al-5Ti-2. IMg-O. 9Gd);優(yōu)選出一種Al-5Ti-xMg-yGd細(xì)化劑，進(jìn)行超聲處理，處理溫度 750-770°C，超聲功率控制在18-20KW，處理時(shí)間10-20min，試驗(yàn)選用Al-7Si鋁合金進(jìn)行晶 粒細(xì)化處理試驗(yàn)，采用電阻爐熔煉，熔煉溫度700-720°C，純鋁熔化后，添加7wt % Si，砂型 澆注鑄錠。在相同部位制取金相試樣，并用體積分?jǐn)?shù)為0.5% HF酸進(jìn)行腐蝕。用蔡司金相 顯微鏡對(duì)金相試樣進(jìn)行觀察分析，用掃描電鏡觀察試樣并用其附帶能譜分析儀對(duì)試樣中的 第二相進(jìn)行能譜成分分析。
[0027] 表1合金的化學(xué)成分
[0028]
[0029] 從圖1可以看出，Al_5Ti合金由灰黑色鋁基體和亮白析出相組成，該相呈短棒狀， 有序排列，其徑向尺寸在20 μ m左右，軸向尺寸波動(dòng)較大，在200 μ m以上；從圖2可以看出， 添加 Iwt. % Mg-30% Gd合金后，Al-5Ti合金基體上析出相尺寸顯著降低，軸向尺寸顯著降 低，最小尺寸在5 μ m左右，徑向尺寸顯著降低，在5-10 μ m之間波動(dòng)；從圖3可以看出，與添 加 Iwt. % Mg-30% Gd合金的Al-5Ti相比，合金基體上的析出相尺寸變化不大；從圖4可以 看出，合金基體上分布大量大尺寸孔洞。
[0030] 從圖5可以看出，超聲處理降低了合金中，A13Ti析出相的尺寸，并使其有板條狀， 向塊狀轉(zhuǎn)變，降低其長(zhǎng)徑比。
[0031] 從圖6可以看出，合金基體呈灰暗色，基體上有凸起的條狀物和樹枝狀物，為析出 相；從圖7可以看出，Al峰較強(qiáng)，并含有大量的Ti峰，表明析出相主要由Al元素和Ti元 素組成；表2為EDS對(duì)析出相成分分析結(jié)果，可知，其中Al含量為66. 51wt %，Ti含量為 33.29wt%，Al : Ti 比接近 3 : 1。
[0032] 表2 Ti-Al相成分分析
[0033]
[0034] 從圖8可以看出：合金由灰白色的a -Al枝晶和枝晶之間共晶硅組成，從圖9,可 知，與圖8相比，Al-7Si的二次樹枝晶臂尺寸明顯降低，細(xì)化效果明顯要比Α1-5??顯著。由 此可見，本發(fā)明中間合金細(xì)化劑顯示出非常好的細(xì)化性能，比目前的商用細(xì)化劑更顯著。 [0035] 由圖10可知，采用該細(xì)化劑細(xì)化后，Al_7Si二次樹枝晶臂尺寸進(jìn)一步降低。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鋁合金細(xì)化劑中間合金，其特征在于所述鋁合金細(xì)化劑中間合金以質(zhì)量百分比 計(jì)，由以下成分制成：鈦4. 5-5. 5%、鎂0. 7-2. 1 %、釓0. 3-0. 9%、鋁余量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁合金細(xì)化劑中間合金，其特征在于所述鋁合金細(xì)化劑中間 合金以質(zhì)量百分比計(jì)，由以下成分制成：鈦5. 0%、鎂0. 7%、釓0. 3%、鋁余量。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁合金細(xì)化劑中間合金，其特征在于所述鋁合金細(xì)化劑中間 合金以質(zhì)量百分比計(jì)，由以下成分制成：鈦5. 1 %、鎂1. 4%、札0. 6%、錯(cuò)余量。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁合金細(xì)化劑中間合金，其特征在于所述鋁合金細(xì)化劑中間 合金以質(zhì)星百分比計(jì)，由以下成分制成：欽4. 9 %、儀2. 1 %、札0. 9%、錯(cuò)余軍~〇5. -種權(quán)利要求1-4任一權(quán)利要求所述的鋁合金細(xì)化劑中間合金的制備方法，其特征 在于所述方法采用超聲耦合電磁攪拌工藝進(jìn)行制備，控制超聲功率為I. 5-2. 0KW，作用時(shí)間 為10-20min;電磁感應(yīng)電壓為300V-400V，電磁感應(yīng)電流為100-120A。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的鋁合金細(xì)化劑中間合金的制備方法，其特征在于所述方法具 體步驟如下： 在隊(duì)和SF6保護(hù)氣氛下，向感應(yīng)爐中加入純鋁錠，待其熔化后，采用鋁箔包裹，并使 用鐘罩將鈦粉壓入鋁熔體液面之下，防止其氧化燒損，加入鈦粉8-lOmin后，將Mg-30 % Gd用鋁箔包裹，使用鐘罩將其壓入鋁合金熔體內(nèi)部，之后靜止10-15min，利用石墨鐘罩將 Mg-30Gd壓入鋁合金熔體內(nèi)部，之后靜止5-10min，利用交變電磁場(chǎng)產(chǎn)生的渦流對(duì)合金熔體 進(jìn)行攪拌，電磁感應(yīng)電壓控制在300-400V之間，電磁感應(yīng)電流控制在100-120A之間，熔煉 溫度控制在1200-1300°C之間；攪拌10_15min后，利用旋轉(zhuǎn)噴吹進(jìn)行除氣處理，澆注前靜置 5-10mim后，澆入預(yù)熱至200-300°C的石墨型模具中，得到細(xì)化劑試樣，然后進(jìn)行超聲處理， 處理溫度750-770°C，超聲功率控制在18-20KW，處理時(shí)間10-20min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋁合金細(xì)化劑中間合金及其制備方法，所述鋁合金細(xì)化劑中間合金以質(zhì)量百分比計(jì)，由以下成分制成：鈦4.5-5.5％、鎂0.7-2.1％、釓0.3-0.9％、鋁余量。上述鋁合金細(xì)化劑中間合金采用超聲耦合電磁攪拌工藝進(jìn)行制備，控制超聲功率為1.5-2.0KW，作用時(shí)間為10-20min；電磁感應(yīng)電壓為300V-400V，電磁感應(yīng)電流為100-120A。本發(fā)明提供的細(xì)化劑中間合金不僅具有良好的純凈性和令人滿意的細(xì)化效果，而且適合細(xì)化鋁合金的晶粒，從而提高鋁合金的強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率及疲勞性能。
【IPC分類】C22C1/03, C22C1/06, C22C21/00
【公開號(hào)】CN104911410
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510381693
【發(fā)明人】尹冬松, 趙繼濤, 王振廷, 安勇良, 徐家文, 南景富, 張忠凱, 韋霞君, 王春陽(yáng), 毛新宇, 王振玲, 錢兵羽, 陳永生, 劉興, 宋良
【申請(qǐng)人】黑龍江科技大學(xué)
【公開日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年7月2日