氮化鈦膜制備方法
【專利說明】氮化鈦膜制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及膜層制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氮化鈦膜制備方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]氮化鈦硬質(zhì)膜，其生長基本上以離子鍵和共價鍵混合成鍵方式形成了 NaCl型面心立方晶體結(jié)構(gòu)。它具有高硬度、高熔點、韌性好、優(yōu)異的抗氧化性、良好的電熱傳導(dǎo)性、良好的生物相容性、低的摩擦系數(shù)和與基底優(yōu)良的結(jié)合力等特點，而被廣泛應(yīng)用于機(jī)械加工及制造、汽車零部件、航空航天器件、醫(yī)療、微電子和腐蝕防護(hù)等領(lǐng)域。并且隨著物理氣相沉積(PVD)、化學(xué)氣相沉積(CVD)技術(shù)和氮化鈦膜層性能的不斷開發(fā)、拓展，其在各個領(lǐng)域中的應(yīng)用也在悄然地發(fā)生著重大變革。作為功能膜層，氮化鈦膜在各種復(fù)雜、嚴(yán)苛的環(huán)境中應(yīng)用，其膜層的結(jié)合力、硬度、抗腐蝕性能的強(qiáng)弱直接影響著其使用效率及壽命。電弧離子鍍技術(shù)的發(fā)展優(yōu)化了膜層性能，促進(jìn)了氮化鈦硬質(zhì)膜的朝著寬領(lǐng)域、高效率、低成本的方向拓展市場，創(chuàng)造效益。
[0005]目前，氮化鈦膜層的制備僅限于在8μ m以下的厚度范圍內(nèi)，對于單層氮化鈦厚膜的制備，由于在制備過程中內(nèi)應(yīng)力集中、大顆粒及缺陷等較多容易造成膜層脫落失效，在國內(nèi)外對氮化鈦厚膜的制備都是一項技術(shù)難題。
[0006]普通電弧離子鍍技術(shù):在300至500°C的溫度下，對高速鋼、不銹鋼、硬質(zhì)合金、普通碳鋼以及非金屬的Si片和玻璃等基體上沉積不同用途的氮化鈦膜層，它具有沉積速率快、基材選擇性多、膜層附著力好以及繞鍍性好等優(yōu)點，其被用作制備氮化鈦膜層的最常用技術(shù)方法。但同時它也有一些自身的缺點:電弧離子鍍技術(shù)采用的是弧電流蒸發(fā)靶材的方法來提供原材料的，在靶材蒸發(fā)過程中容易形成較大的顆粒，它們被沉積到基體上后會導(dǎo)致膜層的性能降低。
[0007]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]為了解決上述靶材蒸發(fā)過程中容易形成較大的顆粒，鍍膜層穩(wěn)定性不高，性能不佳的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種氮化鈦膜制備方法。
[0009]所述氮化鈦膜制備方法包括:
步驟Si，提供待鍍膜零件和真空電弧離子鍍設(shè)備，將所述待鍍膜零件放入所述真空電弧離子鍍設(shè)備的腔室內(nèi)；
步驟S2，對所述腔室進(jìn)行抽真空和加熱處理，當(dāng)所述腔室的溫度和真空度達(dá)到設(shè)定值后，所述腔室內(nèi)的工裝轉(zhuǎn)臺夾持所述待鍍膜零件勻速旋轉(zhuǎn)；
步驟S3，開啟氬氣閥門管道，向所述腔室充入氬氣，設(shè)定工藝參數(shù)，開啟刻蝕電源對所述待鍍膜零件進(jìn)行氬離子刻蝕；
步驟S4，達(dá)到刻蝕設(shè)定時間后，關(guān)閉所述刻蝕電源；
步驟S5，開啟鉻打底沉積電源，對所述待鍍膜零件進(jìn)行第一次沉積，達(dá)到設(shè)定時間后，關(guān)閉鉻打底電源，停止所述工裝轉(zhuǎn)臺旋轉(zhuǎn)；
步驟S6，對所述腔室進(jìn)行抽真空和加熱處理，當(dāng)所述腔室的溫度和真空度達(dá)到設(shè)定值后，開啟氮氣閥門管道，向所述腔室充入氮氣；
步驟S7，對所述腔室內(nèi)氮分壓逐漸增強(qiáng)的沉積方法，完成待鍍膜零件的氮化鈦膜制備;
步驟S8，給所述腔室進(jìn)行抽真空，待所述腔室溫度降至80°C以下，對所述腔室經(jīng)行充氣，后從所述腔室取出鍍鈦膜零件，完成所述鍍鈦膜零件的加工。
[0010]在本發(fā)明的一種較佳實施例中，所述腔室內(nèi)氮分壓逐漸增強(qiáng)的沉積方法，包括: 步驟S71，當(dāng)充入氮氣使其達(dá)到設(shè)定的氮分壓0.6pa后，所述工裝轉(zhuǎn)臺夾持所述待鍍膜零件勻速旋轉(zhuǎn)；
步驟S72，開啟鈦靶的沉積電源，對所述待鍍膜零件進(jìn)行第二次沉積；
步驟S73，當(dāng)達(dá)到第二次沉積設(shè)定時間后，將氮分壓緩慢連續(xù)從0.6pa調(diào)至Ipa ;
步驟S74，穩(wěn)定氮分壓在lpa，對所述待鍍膜零件進(jìn)行第三次沉積；
步驟S75，當(dāng)達(dá)到第三次沉積設(shè)定時間后，將氮分壓緩慢連續(xù)從Ipa調(diào)至3pa ;
步驟S76，穩(wěn)定氮分壓在3pa，對所述待鍍膜零件進(jìn)行第四次沉積；
步驟S77，當(dāng)達(dá)到第四次沉積設(shè)定時間后，停止所述工裝轉(zhuǎn)臺旋轉(zhuǎn)，關(guān)閉所述鈦靶的沉積電源。
[0011]在本發(fā)明的一種較佳實施例中，在步驟S2和S6中，所述腔室的溫度設(shè)定值為360-400°C，所述腔室的真空度設(shè)定值為4X 10_5 mbar。
[0012]在本發(fā)明的一種較佳實施例中，在步驟S4中，所述刻蝕的設(shè)定時間為I小時。
[0013]在本發(fā)明的一種較佳實施例中，在步驟S2中，所述工裝轉(zhuǎn)臺的旋轉(zhuǎn)速率與步驟S71中所述工裝轉(zhuǎn)臺的旋轉(zhuǎn)速率相同。
[0014]在本發(fā)明的一種較佳實施例中，第二次沉積設(shè)定時間為45分鐘。
[0015]在本發(fā)明的一種較佳實施例中，第三次沉積設(shè)定時間為45分鐘。
[0016]在本發(fā)明的一種較佳實施例中，第四次沉積設(shè)定時間為6.5小時。
[0017]在本發(fā)明的一種較佳實施例中，將氮分壓緩慢連續(xù)從0.6pa調(diào)至lpa，用時30分鐘。
[0018]在本發(fā)明的一種較佳實施例中，將氮分壓緩慢連續(xù)從Ipa調(diào)至3pa，用時30分鐘。
[0019]相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的利用真空電弧離子鍍技術(shù)制備的氮化鈦膜，通過對電弧離子鍍技術(shù)中氮分壓逐漸增強(qiáng)的沉積方式進(jìn)行鍍膜，該工藝方法設(shè)計合理，在粉末冶金材料GT35上通過克服材料變形、膜層內(nèi)應(yīng)力集中、膜層在銳邊夾角容易崩落、長時間沉積厚膜等的種種難題，解決了氮化鈦硬質(zhì)膜厚度在8 μπι以上無法制備的現(xiàn)狀，得到了膜層厚度、硬度、結(jié)合力等性能均優(yōu)良的氮化鈦膜。
[0020]
【具體實施方式】
[0021]下面對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0022]本發(fā)明公開一種氮化鈦膜制備方法，包括:步驟SI，提供待鍍膜零件和真空電弧離子鍍設(shè)備，將所述待鍍膜零件放入所述真空電弧離子鍍設(shè)備的腔室內(nèi)。
[0023]步驟S2，對所述腔室進(jìn)行抽真空和加熱處理，當(dāng)所述腔室的溫度和真空度達(dá)到設(shè)定值后，所述腔室內(nèi)的工裝轉(zhuǎn)臺夾持所述待鍍膜零件勻速旋轉(zhuǎn)；
所述腔室的溫度設(shè)定值為360-400°C，所述腔室的真空度設(shè)定值為4X 10_5 mbar。
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