一種厚度為21.5μm的TiN膜制備方法
【專利說明】-種厚度為21.5 μ m的T i N膜制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明屬于零部件鍍膜層技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種厚度為21. 5 μ m的TiN膜制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0003] TiN硬質(zhì)膜，其生長基本上以離子鍵和共價(jià)鍵混合成鍵方式形成了 NaCl型面心立 方晶體結(jié)構(gòu)。它具有高硬度、高熔點(diǎn)、韌性好、優(yōu)異的抗氧化性、良好的電熱傳導(dǎo)性、良好的 生物相容性、低的摩擦系數(shù)和與基底優(yōu)良的結(jié)合力等特點(diǎn)，而被廣泛應(yīng)用于機(jī)械加工及制 造、汽車零部件、航空航天器件、醫(yī)療、微電子和腐蝕防護(hù)等領(lǐng)域。并且隨著物理氣相沉積 (PVD)、化學(xué)氣相沉積（CVD)技術(shù)和TiN膜層性能的不斷開發(fā)、拓展，其在各個(gè)領(lǐng)域中的應(yīng)用 也在悄然地發(fā)生著重大變革。作為功能膜層，TiN膜在各種復(fù)雜、嚴(yán)苛的環(huán)境中應(yīng)用，其膜 層的結(jié)合力、硬度、抗腐蝕性能的強(qiáng)弱直接影響著其使用效率及壽命。電弧離子鍍技術(shù)的發(fā) 展優(yōu)化了膜層性能，促進(jìn)了 TiN硬質(zhì)膜的朝著寬領(lǐng)域、高效率、低成本的方向拓展市場(chǎng)，創(chuàng) 造效益。
[0004] 目前，TiN膜層的制備僅限于在8 μπι以下的厚度范圍內(nèi)，對(duì)于單層TiN厚膜的制 備，由于在制備過程中內(nèi)應(yīng)力集中、大顆粒及缺陷等較多容易造成膜層脫落失效，在國內(nèi)外 對(duì)TiN厚膜的制備都是一項(xiàng)技術(shù)難題。
[0005] TiN膜層制備的主要工藝方法有：化學(xué)氣相沉積（CVD)、物理氣相沉積(包括離子 鍍、磁控濺射、離子束輔助沉積）等，下面主要對(duì)普通電弧離子鍍、磁控濺射技術(shù)沉積TiN厚 膜的優(yōu)缺點(diǎn)如下介紹： 普通電弧離子鍍技術(shù)：在300至500°C的溫度下，對(duì)高速鋼、不銹鋼、硬質(zhì)合金、普通碳 鋼以及非金屬的Si片和玻璃等基體上沉積不同用途的TiN膜層，它具有沉積速率快、基材 選擇性多、膜層附著力好以及繞鍍性好等優(yōu)點(diǎn)，其被用作制備TiN膜層的最常用技術(shù)方法。 但同時(shí)它也有一些自身的缺點(diǎn)：1、電弧離子鍍技術(shù)采用的是弧電流蒸發(fā)靶材的方法來提供 原材料的，在靶材蒸發(fā)過程中容易形成較大的顆粒，它們被沉積到基體上后會(huì)導(dǎo)致膜層的 性能降低；針對(duì)膜層沉積過程中產(chǎn)生大液滴的問題，現(xiàn)國內(nèi)外基本上通過使用磁過濾技術(shù) 和調(diào)整靶材與基體的位置將問題解決了；2、在普通的電弧離子鍍工藝（指的是在刀具上沉 積較薄TiN膜的工藝）中，弧電流及陰極偏壓均較大，使得沉積速率較快、膜層也較致密， 但是對(duì)于TiN厚膜的制備使用上述工藝不斷容易造成基體材料的變形較大，而且用于沉積 20 μπι左右的TiN厚膜時(shí)會(huì)導(dǎo)致膜層在沉積過程中或沉積后由于內(nèi)應(yīng)力過于集中而崩落， 這種現(xiàn)象對(duì)于存在銳邊尖角的零件最為突出。
[0006] 磁控濺射技術(shù)：是利用高能粒子濺射Ti靶，使得Ti靶上的微觀粒子被激發(fā)而逃逸 出靶材表面，逃逸出的中性粒子在靶材附近被磁場(chǎng)所束縛的電子離化形成Ti離子，Ti離子 在陰極偏壓的作用下定向向基體位置偏轉(zhuǎn)同時(shí)與真空腔室中被離化的氮離子一起沉積在 基體上。磁控濺射工藝的優(yōu)點(diǎn)是：高能粒子沉積在基體上呈顆粒狀生長，保證了較好的膜基 結(jié)合力，膜層致密度、均勻性的控制，有效提高了其硬度等性能。該技術(shù)的缺點(diǎn)是：1、膜層生 長過程中應(yīng)力較大、缺陷較多容易造成膜層的失效，對(duì)于厚膜的制備這種不足更容易凸顯。 2、高能粒子向基體材料的濺射和生長容易造成基體的變形。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明提供一種厚度為21.5 ym的TiN膜制備方法，解決了 TiN硬質(zhì)膜厚度在 8 μπι以上無法制備的問題，得到膜層厚度、硬度、結(jié)合力等性能均優(yōu)良的TiN膜。 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種厚度為21. 5 μπι的TiN膜制備方法，包括： 步驟Sl，提供待鍍膜零件和真空電弧離子鍍?cè)O(shè)備，將所述待鍍膜零件放入所述真空電 弧離子鍍?cè)O(shè)備的腔室內(nèi)； 步驟S2,對(duì)所述腔室進(jìn)行抽真空和加熱處理，當(dāng)所述腔室的溫度和真空度達(dá)到設(shè)定值 后，所述腔室內(nèi)的工裝轉(zhuǎn)臺(tái)夾持所述待鍍膜零件勻速旋轉(zhuǎn)； 步驟S3,開啟氬氣閥門管道，向所述腔室充入氬氣，設(shè)定工藝參數(shù)，開啟刻蝕電源對(duì)所 述待鍍膜零件進(jìn)行氬離子刻蝕； 步驟S4,達(dá)到刻蝕設(shè)定時(shí)間后，關(guān)閉所述刻蝕電源； 步驟S5,開啟鉻打底沉積電源，持續(xù)沉積，達(dá)到設(shè)定時(shí)間后，關(guān)閉鉻打底電源，停止所述 工裝轉(zhuǎn)臺(tái)旋轉(zhuǎn)； 步驟S6,對(duì)所述腔室再次進(jìn)行抽真空和加熱處理，當(dāng)所述腔室的溫度和真空度達(dá)到設(shè) 定值后，開啟氮?dú)忾y門管道，向所述腔室充入氮?dú)猓划?dāng)腔室真空度穩(wěn)定在3Pa后，再次開啟 工裝轉(zhuǎn)臺(tái)旋轉(zhuǎn)，同時(shí)開啟Ti靶沉積電源，設(shè)定工藝參數(shù)，沉積TiN膜層2 μ m ; 步驟S7,沉積TiN膜層2 μ m后，直接調(diào)整工藝參數(shù)，同樣沉積TiN膜層2 μ m ; 步驟S8,重復(fù)循環(huán)步驟S6、S7五次，制的厚度為21. 5 μπι的TiN膜； 步驟S9, TiN膜制備完成后，給所述腔室進(jìn)行抽真空，待所述腔室溫度降至80°C以下， 對(duì)所述腔室經(jīng)行充氣，后從所述腔室取出鍍膜零件，完成所述鍍鈦膜零件的加工。
[0008] 在本發(fā)明的一種較佳實(shí)施例中，在步驟S2和S6中，所述腔室的溫度設(shè)定值為 360-400°C，所述腔室的真空度設(shè)定值為4 X KT5 mbar ; 在本發(fā)明的一種較佳實(shí)施例中，在步驟S4中，所述刻蝕的設(shè)定時(shí)間為1小時(shí)。
[0009] 在本發(fā)明的一種較佳實(shí)施例中，在步驟S5中，所述持續(xù)沉積時(shí)間為25分鐘。
[0010] 在本發(fā)明的一種較佳實(shí)施例中，在步驟S6中，所述工藝參數(shù)為：弧電流80A、陰極 偏壓20V、沉積時(shí)間為25分鐘。
[0011] 在本發(fā)明的一種較佳實(shí)施例中，在步驟S7中，所述工藝參數(shù)為：弧電流120A、陰極 偏壓20V、沉積時(shí)間為25分鐘。
[0012] 在本發(fā)明的一種較佳實(shí)施例中，在步驟S2中，所述工裝轉(zhuǎn)臺(tái)的旋轉(zhuǎn)速率與步驟S6 中所述工裝轉(zhuǎn)臺(tái)的旋轉(zhuǎn)速率相同。
[0013] 相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明利用真空電弧離子鍍技術(shù)制備了厚度為21. 5 μπι的TiN 膜層，通過對(duì)電弧離子鍍技術(shù)中工藝參數(shù)的選擇性調(diào)整、工藝方法的合理設(shè)計(jì)，在粉末冶金 材料GT35上通過克服材料變形、膜層內(nèi)應(yīng)力集中、膜層在銳邊