引發(fā)的多元醇固化劑的數(shù)均分子量 Mn;用于形成本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊的終點(diǎn)檢測(cè)窗口的高分子量多元醇固化劑的羥值低 于所述固化劑體系的胺引發(fā)的多元醇固化劑的羥值。
[0049] 市售的高分子量多元醇固化劑的例子包括Specflex?多元醇、Voranol?多元醇 和Voralux?多元醇（購(gòu)自陶氏化學(xué)公司）；Multranol?特制多元醇和Ultracel?撓性多 元醇（購(gòu)自拜爾材料科學(xué)公司）；和Pluracol?多元醇（購(gòu)自巴斯夫公司）。幾種優(yōu)選的高 分子量多元醇固化劑示于表2。
[0050] 表 2
[0051]
[0052]
[0053] 用于形成本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊的終點(diǎn)檢測(cè)窗口的固化劑體系的組分中所包 含的反應(yīng)性氫基團(tuán)的和（即，胺（NH2)基團(tuán)和羥基（OH)基團(tuán)之和）除以異氰酸酯封端的氨 基甲酸酯預(yù)聚物中的未反應(yīng)的異氰酸酯（NCO)基團(tuán)（即，化學(xué)當(dāng)量比）優(yōu)選為0.7-1.2(優(yōu) 選 0· 8-1. 10 ;更優(yōu)選 0· 95-1. 05 ;最優(yōu)選 0· 98-1. 02)。
[0054] 較好的是，本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊的終點(diǎn)檢測(cè)窗口具有的密度多l(xiāng)g/cm3 (優(yōu)選 L 05-1. 2g/cm3;更優(yōu)選 I. 1-1. 2g/cm 3;最優(yōu)選 I. 1-1. 15g/cm 3);孔隙率小于 0· 1 體積 ％ ;肖 氏D硬度為10-50 (優(yōu)選15-45 ;更優(yōu)選20-40 ;最優(yōu)選25-35);以及斷裂伸長(zhǎng)率為彡400 % (優(yōu)選 150-400% ;更優(yōu)選 200-400% ;最優(yōu)選 250-400% )。
[0055] 較好的是，本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊的終點(diǎn)檢測(cè)窗口在800納米下具有的雙通過(guò) 透射率DPT8tltlS 30-100% (優(yōu)選30-85% ;更優(yōu)選50-85% ;最優(yōu)選60-80% )，該數(shù)值在下 文實(shí)施例中所述的條件下測(cè)得。較好的是，本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊的終點(diǎn)檢測(cè)窗口具有 的DPT_S 30-100% (優(yōu)選30-85% ;更優(yōu)選50-85% ;最優(yōu)選60-85% )，該數(shù)值在下文 實(shí)施例中所述的條件下測(cè)得；在400納米下具有的雙通過(guò)透射率DPT4tltl為25-100% (優(yōu)選 25-85% ;更優(yōu)選40-85% ;最優(yōu)選45-85% )，該數(shù)值在下文實(shí)施例中所述的條件下測(cè)得。
[0056] 本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊適合與拋光器的平臺(tái)接合。較佳的是，所述化學(xué)機(jī)械拋 光墊適合固定在拋光機(jī)的平臺(tái)上。較好的是，可以使用壓敏粘合劑和真空這兩種方式中的 至少一種方式將所述化學(xué)機(jī)械拋光墊固定在平臺(tái)上。較好的是，本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊 還包括壓敏平臺(tái)粘合劑，以有利于固定至平臺(tái)上。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)知道如何選擇用作壓 敏平臺(tái)粘合劑的合適的壓敏粘合劑。較好的是，本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊也包括施加在所 述壓敏平臺(tái)粘合劑上的剝離襯墊。
[0057] 本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊任選還包括與拋光層接合的至少一層另外的層。
[0058] 本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊的制備方法包括：提供具有拋光表面的拋光層；提供具 有2-6. 5重量％ (優(yōu)選地3-6重量％，更優(yōu)選5-6重量％，最優(yōu)選5. 5-6重量％ )的未反應(yīng) 的NCO基團(tuán)的異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物；提供固化劑體系，所述固化劑體系包括： 至少5重量％ (優(yōu)選5-70重量％，更優(yōu)選10-60重量％，最優(yōu)選20-40重量％ )的雙官能 的固化劑、至少5重量％ (優(yōu)選5-25重量％，更優(yōu)選5-20重量％，最優(yōu)選5-15重量％ )的 胺引發(fā)的多元醇固化劑以及25-90重量％ (優(yōu)選35-90重量％，更優(yōu)選40-75重量％，最優(yōu) 選50-65重量％ )的高分子量多元醇固化劑，所述胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子具有至 少一個(gè)氮原子（優(yōu)選1-4個(gè)氮原子，更優(yōu)選2-4個(gè)氮原子，最優(yōu)選2個(gè)氮原子）并且每個(gè)分 子平均具有至少三個(gè)（優(yōu)選3-6個(gè)，更優(yōu)選3-5個(gè)，最優(yōu)選4個(gè)）羥基；所述高分子量多元 醇固化劑的數(shù)均分子量化為2, 000-100, 000 (優(yōu)選2, 500-100, 000 ;更優(yōu)選5, 000-50, 000 ; 最優(yōu)選7, 500-15, 000)，并且每個(gè)分子平均具有3-10個(gè)（優(yōu)選4-8個(gè)，更優(yōu)選5-7個(gè)，最優(yōu) 選6個(gè)）羥基；將所述異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物和所述固化劑體系合并以形成混 合物；使所述混合物反應(yīng)以形成產(chǎn)物；由所述產(chǎn)物形成終點(diǎn)檢測(cè)窗口；使所述終點(diǎn)檢測(cè)窗 口與所述拋光層接合，以提供化學(xué)機(jī)械拋光墊。較好的是，使用現(xiàn)有技術(shù)以結(jié)合至所述拋光 層中的整體性窗口形式或者使用現(xiàn)有技術(shù)以結(jié)合至所述化學(xué)機(jī)械拋光墊中的塞入性窗口 形式將終點(diǎn)檢測(cè)窗口與拋光層接合。更好的是，將所述終點(diǎn)檢測(cè)窗口結(jié)合至所述拋光層中 作為整體性窗口。
[0059] 基材拋光操作中的一個(gè)重要步驟是確定工藝的終點(diǎn)。一種流行的用于終點(diǎn)檢測(cè)的 原位方法包括提供具有窗口的拋光墊，該窗口對(duì)于選擇的光波長(zhǎng)是透射性的。在拋光過(guò)程 中，光束穿過(guò)該窗口投射到晶片表面上，其在晶片表面上反射并通過(guò)窗口回到檢測(cè)器（例 如分光光度計(jì)）?；诜祷匦盘?hào)，可以測(cè)定基材表面的性質(zhì)（例如其上膜的厚度）用于終點(diǎn) 檢測(cè)。為了促進(jìn)這種基于光的終點(diǎn)方法，本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊包括終點(diǎn)檢測(cè)窗口。較 好的是，所述終點(diǎn)檢測(cè)窗口選自結(jié)合至拋光層中的整體性窗口和結(jié)合至所述化學(xué)機(jī)械拋光 墊中的塞入性終點(diǎn)檢測(cè)窗口塊體。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)知道如何選擇合適的方法用于將所 述終點(diǎn)檢測(cè)窗口結(jié)合至所述化學(xué)機(jī)械拋光墊中。
[0060] 本發(fā)明用于對(duì)基材進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光的方法包括：提供具有平臺(tái)、光源和光傳感 器（優(yōu)選多傳感器攝譜儀）的化學(xué)機(jī)械拋光設(shè)備；提供至少一種待拋光的基材（較好的是， 其中所述基材選自磁性基材、光學(xué)基材和半導(dǎo)體基材中的至少一種；更優(yōu)選，其中所述基材 是半導(dǎo)體基材；最優(yōu)選其中所述基材是半導(dǎo)體晶片）；提供本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊；將所 述化學(xué)機(jī)械拋光墊安裝在所述平臺(tái)上；任選地，在所述化學(xué)機(jī)械拋光墊的拋光表面和所述 基材之間的界面處提供拋光介質(zhì)（優(yōu)選地，其中所述拋光介質(zhì)選自拋光漿料和不含磨料的 反應(yīng)性液體制劑）；在所述拋光表面和所述基材之間形成動(dòng)態(tài)接觸，其中從所述基材上至 少除去一些材料；以及，通過(guò)以下方法確定拋光終點(diǎn)：使來(lái)自光源的光透射通過(guò)所述終點(diǎn) 檢測(cè)窗口，并對(duì)從基材的表面反射回來(lái)、通過(guò)終點(diǎn)檢測(cè)窗口入射到光傳感器上的光進(jìn)行分 析。較好的是，所述拋光終點(diǎn)是基于對(duì)以下光的波長(zhǎng)進(jìn)行分析來(lái)測(cè)定的：所述光從基材的表 面反射并透射通過(guò)所述終點(diǎn)檢測(cè)窗口，其中所述光的波長(zhǎng)為>370至800納米。更好的是，所 述拋光終點(diǎn)是基于對(duì)以下光的多個(gè)波長(zhǎng)進(jìn)行分析來(lái)測(cè)定的：所述光從基材的表面反射并透 射通過(guò)所述終點(diǎn)檢測(cè)窗口，其中所分析的波長(zhǎng)中的一個(gè)波長(zhǎng)具有>370至800納米的波長(zhǎng)。
[0061] 現(xiàn)在將在以下實(shí)施例中詳細(xì)描述本發(fā)明的一些實(shí)施方式。
[0062] 比較例C1-C23和實(shí)施例1-12
[0063] 根據(jù)表3提供的制劑細(xì)節(jié)，制備終點(diǎn)檢測(cè)窗口。使用渦旋混合機(jī)以1，OOOrpm的轉(zhuǎn) 速將窗口預(yù)聚物與固化劑體系的組分混合30秒。除了雙官能的固化劑（即MBOCA和MCDEA) 之外，將所有原料保持在60 °C的預(yù)混合溫度下。所述MBOCA和MCDEA在使用時(shí)保持在120 °C 的預(yù)混合溫度下。
[0064] 表3以固化劑體系中的反應(yīng)性氫基團(tuán)（即-OH基團(tuán)和-NH2基團(tuán)的總和）與異氰 酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物中的未反應(yīng)的異氰酸酯基（NCO)基團(tuán)的比例形式提供了用 于終點(diǎn)檢測(cè)窗口的窗口預(yù)聚物和固化劑體系之間的化學(xué)計(jì)量比。
[0065] 在各實(shí)施例中，使用高剪切混合頭將異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物和固化劑 體系混合在一起。在離開混合頭之后，將混合物分散至尺寸為2mm X 125mm xl85mm的袋式 模具中。然后使含有分散的混合物的袋式模具在烘箱中固化十八（18)個(gè)小時(shí)。烘箱的設(shè) 定點(diǎn)溫度開始設(shè)置在93°C，時(shí)長(zhǎng)二十（20)分鐘；接著在104°C下十五（15)小時(shí)四十（40) 分鐘；然后降至21°C，最后保持兩（2)小時(shí)。然后從烘箱中取出袋式模具及其內(nèi)容物，然后 從袋式模具中取出產(chǎn)物終點(diǎn)檢測(cè)窗口。
[0066] 表 3
[0067]
[0069] 表3 續(xù)
[0070]
[0071] A是Adiprene? LF667異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物，其包含50/50重量％ Adip丨'ene" LF950A 和 Adipreneu LF600D 的摻混物，購(gòu)自馳姆特公司（Chemtura)。
[0072] B是AdipreneK LFG963A異氰酸醋封端的