的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于金屬合金技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種高錳鐵磁性形狀記憶合金薄膜制備的新 方法，具體來(lái)說(shuō)是一種高錳合金薄膜Mn 53Ni23Ga24的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 磁性形狀記憶合金作為一種新型智能材料，最突出的物性特點(diǎn)在于這一類合金兼 具磁性轉(zhuǎn)變和熱彈性馬氏體相變。已報(bào)導(dǎo)的磁性形狀記憶合金候選材料多數(shù)為Heusler 合金，具有高度有序的IA結(jié)構(gòu)。最近的研宄發(fā)現(xiàn)Mn 2NiGa合金是唯一具有非I^1結(jié)構(gòu)的 Heusler合金，馬氏體晶格I 1-c/a I可達(dá)21. 3%，在馬氏體相變過(guò)程中發(fā)生亞鐵磁性向 鐵磁性的轉(zhuǎn)變，是一種具有較大應(yīng)用潛力的新型磁性形狀記憶合金。目前，現(xiàn)有技術(shù)中有 關(guān)Mn含量不超過(guò)50at. %的Mn-Ni-Ga合金的研發(fā)，初步研宄了合金的馬氏體相變，并報(bào)導(dǎo) 了電子結(jié)構(gòu)和磁有序結(jié)構(gòu)等基本物性的理論計(jì)算結(jié)果，該結(jié)果表明合金磁有序結(jié)構(gòu)中存在 Mn-Mn原子反鐵磁耦合，限制了合金飽和磁化強(qiáng)度的提高。目前，對(duì)于這種新型磁驅(qū)動(dòng)合 金材料組織結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)系還沒(méi)有系統(tǒng)全面的認(rèn)識(shí)，同時(shí)，Mn 2NiGa合金相變溫度較 低、脆性較大等問(wèn)題限制了合金的應(yīng)用。這些成為磁驅(qū)動(dòng)記憶合金應(yīng)用和發(fā)展的主要瓶頸， 同時(shí)也很難滿足工程應(yīng)用及MEMS微器件發(fā)展的要求，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，器件逐漸向微 型化、智能化發(fā)展，研發(fā)具有成分均勻、穩(wěn)定性好、韌性強(qiáng)的薄膜材料是非常必要的，對(duì)于的 微智能化和高集成化有著重要的實(shí)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明為了解決現(xiàn)有鐵磁性形狀記憶合金Mn2NiGa脆性大、強(qiáng)度低等問(wèn)題，而提供 一種高錳合金薄膜Mn 53Ni23Ga24的制備方法。該薄膜性能優(yōu)異，進(jìn)一步提高了磁感生應(yīng)變量， 磁熵變和磁場(chǎng)驅(qū)動(dòng)逆相變的門檻值。
[0004] 本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種高錳合金薄膜Mn53Ni23Ga 24的制備方法，按如下方法進(jìn) 行：按照摩爾份數(shù)比53:23:24分別取Mn、Ni、Ga金屬單質(zhì)作為靶材原料，將靶材原料放置于 非自耗真空電弧爐熔內(nèi)，抽真空至5X KT3Pa后，充入保護(hù)氣，得到圓形靶材；將預(yù)處理后的 基板和靶材放入真空系統(tǒng)中，抽真空至I. 0 X KT4Pa,基板溫度為500~700°C，優(yōu)選600°C， 基板與靶材間距離為3~5cm，優(yōu)選4cm ;再用激光器發(fā)射激光，控制頻率為3~4Hz，濺射 1~3小時(shí)，優(yōu)選2小時(shí)，制得要求厚度的薄膜；最后將薄膜在800~900°C下退火0. 5~ 3h，制備出高錳合金薄膜Mn53Ni23Ga24。該退火時(shí)間即為晶化時(shí)間，退火溫度優(yōu)選850 °C，時(shí)間 3h〇
[0005] 進(jìn)一步的，所述的Ni金屬單質(zhì)的純度為99. 99at. %。
[0006] 進(jìn)一步的，所述的Mn金屬單質(zhì)的純度為99. 95at. %。
[0007] 進(jìn)一步的，所述的Ga金屬單質(zhì)的純度為99. 99at. %。
[0008] 進(jìn)一步的，所述的保護(hù)氣為氬氣。
[0009] 熔煉過(guò)程中為保證合金化學(xué)成分的均勻性，每次熔煉前將試樣翻轉(zhuǎn)至少四次并加 以磁攪拌?？梢圆捎脵C(jī)械手實(shí)現(xiàn)試樣翻轉(zhuǎn)，熔煉后得到直徑50mm的錠材。在砂輪上打磨后 將錠材放到電火花線切割機(jī)上切成尺寸為直徑3_X2mm的圓形革巴材。
[0010] 所述的基板為石英玻璃基板，該基板規(guī)格為30mmX30mmX3mm。
[0011] 所述的石英玻璃基板的處理步驟為：玻璃基板先經(jīng)過(guò)去離子水洗，然后在丙酮中 超聲10~15分鐘，再用無(wú)水乙醇清洗，烘干。
[0012] 本發(fā)明還請(qǐng)求保護(hù)上述方法制備的高猛合金薄膜Mn53Ni23Ga 24tj
[0013] 與現(xiàn)有的磁性形狀記憶合金Ni-Mn-Ga薄膜不同，本發(fā)明制備的Mn53Ni 23Ga24鐵磁 性形狀記憶合金薄膜具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0014] 1、本發(fā)明制備的高猛合金薄膜Mn53N i 23Ga24的成分實(shí)現(xiàn)了與祀材成分一致的多元 化合物薄膜，比采用其他方法制備的Mn-Ni-Ga合金薄膜成分更精確；
[0015] 2、本發(fā)明制備的高錳合金薄膜Mn53Ni23Ga 24鐵磁性形狀記憶合金薄膜比現(xiàn)有 Mn-Ni-Ga合金薄膜的粗糙度低，表面更平整；
[0016] 3、本發(fā)明制備的高錳合金薄膜Mn53Ni23Ga 24各向異性強(qiáng)；
[0017] 4、本發(fā)明制備的高錳合金薄膜Mn53Ni23Ga 2J^馬氏體相變溫度與塊體材料相當(dāng)；
[0018] 5、本發(fā)明所需原料價(jià)格低廉、儲(chǔ)量豐富，制備的合金薄膜韌性好、強(qiáng)度大、制備工 藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，為解決Mn-Ni-Ga塊材缺陷提供了新的思路，對(duì)于的微智能化和 高集成化有著重要的實(shí)用價(jià)值。
【附圖說(shuō)明】
[0019] 圖1為本發(fā)明制備的Mn53Ni23Ga24合金薄膜的AFM形貌圖，其中（a)為晶化時(shí)間 0. 5h合金薄膜的AFM形貌圖，（b)晶化時(shí)間3h合金薄膜的AFM形貌圖；
[0020] 圖2為本發(fā)明制備的Mn53Ni23Ga24^金薄膜的磁疇形貌圖，其中（a)為晶化時(shí)間 〇.5h合金薄膜的磁疇形貌圖，（b)晶化時(shí)間3h合金薄膜的磁疇形貌圖；
[0021] 圖3為本發(fā)明制備的Mn53Ni23Ga24合金薄膜的DSC曲線，其中（a)晶化時(shí)間0. 5h， (b)晶化時(shí)間3h;曲線1、3為升溫曲線，2、4為降溫曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面通過(guò)實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容，但不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，如無(wú) 特殊說(shuō)明，本發(fā)明所涉及的實(shí)驗(yàn)藥品及原料均市售可得，本發(fā)明所使用的真空非自耗電極 電弧爐購(gòu)自于沈陽(yáng)科技儀器責(zé)任有限公司。T0L-25B準(zhǔn)分子激光器購(gòu)自于安微光機(jī)所， PLD-450真空系統(tǒng)購(gòu)自于沈陽(yáng)科技儀器責(zé)任有限公司。CSPM5500型掃描探針顯微鏡購(gòu)自于 本原納米儀器有限公司。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] 取純度為 99. 95at. % -Mn、99. 99at. % -Ni、99. 99at. % -Ga 三種金屬單質(zhì)作為靶 材原料，按照摩爾份數(shù)比53:23:24將靶材原料放入真空非自耗電極電弧爐中，熔煉前先將 爐腔抽真空，真空度達(dá)5 X KT3Pa后，充入Ar保護(hù)氣。為了使材料成分均勻，每次熔煉前以 機(jī)械手翻