的粒度分布的 C粉末(薄片狀石墨)。需要說明的是,比較例1中未進(jìn)行分級。然后,按照以下的組成稱 量這些粉末,使合計重量達(dá)到2600g。
[0082] 組成式:60 (50Fe_50Pt) -40C (摩爾 % )
[0083] 接著,將Fe-Pt合金粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起封入容量為5升的球磨 機(jī)罐中,并使其旋轉(zhuǎn)4小時而進(jìn)行粉碎。然后,在從球磨機(jī)罐中取出的Fe-Pt合金粉末中混 合上述稱量的C粉末。然后,通過篩孔為150 μ m的篩5次而進(jìn)行混合。
[0084] 接著,將該混合粉末填充到碳制模具中,并進(jìn)行熱壓。熱壓的條件設(shè)定為真空氣 氛、升溫速度300°C /小時、保持溫度1200°C、保持時間2小時,從升溫開始時直至保持結(jié)束 以30MPa加壓。保持結(jié)束后使其在腔室內(nèi)原樣自然冷卻。
[0085] 接著,對從熱壓機(jī)的模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工(HIP)。熱等靜壓加工 的條件設(shè)定為升溫速度300°C /小時、保持溫度1350°C、保持時間2小時,從升溫開始時起 逐漸升高Ar氣的氣壓,在保持1350°C的過程中以150MPa加壓。保持結(jié)束后使其在爐內(nèi)原 樣自然冷卻。
[0086] 接著,切去所得到的燒結(jié)體的端部,對截面進(jìn)行拋光,并用激光顯微鏡觀察其組 織。然后,在與靶的濺射面垂直的截面和與靶的濺射面水平的截面上的任意選擇的3處, 以550 μ mX 700 μ m的視野大小對組織圖像進(jìn)行拍攝。將其結(jié)果示于圖5 (垂直截面)和圖 6 (水平截面)。然后,將所拍攝的圖像用圖像處理軟件二值化,并求出對應(yīng)于C粒子的部分 (組織圖像的發(fā)黑的地方)的個數(shù)、面積和周長。
[0087] 如表2所示,每一個C粒子的平均粒子面積在與濺射面垂直的截面和與濺射面水 平的截面中分別為46. 3 μ m2、232. 8 μ m2。另外,每一個C粒子的粒子周長的平均值在與濺 射面垂直的截面和與濺射面水平的截面中分別為31. 3 μπκ58. 6 μm。
[0088] 接著,將燒結(jié)體用車床切削加工為直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀,然后安裝到 磁控濺射裝置(CANON ANELVA制造的C-3010濺射系統(tǒng))中,并進(jìn)行濺射。濺射的條件設(shè)定 為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa,實(shí)施2千瓦時的預(yù)濺射后,在直徑4英寸的硅襯底上成 膜20秒鐘。然后,使用表面異物檢查裝置(Surfscan6420, KLA-Tencor公司制造)測定附 著在襯底上的粉粒的個數(shù),結(jié)果為450個。
[0089] (實(shí)施例3)
[0090] 作為原料粉末,準(zhǔn)備平均粒徑100 μπι的Fe-Pt合金粉末、與實(shí)施例2中使用的C 粉末同樣的C粉末(薄片狀石墨)和平均粒徑5μπι的Ag粉末。然后,按照以下的組成稱 量這些粉末,使合計重量達(dá)到2600g。
[0091] 組成式:60 (45Fe-45Pt_10Ag) -40C (摩爾 % )
[0092] 接著,將Fe-Pt合金粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起封入容量為5升的球磨 機(jī)罐中,并使其旋轉(zhuǎn)4小時而進(jìn)行粉碎。然后,在從球磨機(jī)罐中取出的Fe-Pt合金粉末中混 合上述稱量的C粉末和Ag粉末。然后,通過篩孔為150 μ m的篩5次而進(jìn)行混合。
[0093] 接著,將該混合粉末填充到碳制模具中,并進(jìn)行熱壓。熱壓的條件設(shè)定為真空氣 氛、升溫速度300°C /小時、保持溫度950°C、保持時間2小時,從升溫開始時直至保持結(jié)束 以30MPa加壓。保持結(jié)束后使其在腔室內(nèi)原樣自然冷卻。
[0094] 接著,對從熱壓機(jī)的模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工(HIP)。熱等靜壓加工 的條件設(shè)定為升溫速度300°C /小時、保持溫度950°C、保持時間2小時,從升溫開始時起逐 漸升高Ar氣的氣壓,在保持950°C的過程中以150MPa加壓。保持結(jié)束后使其在爐內(nèi)原樣自 然冷卻。
[0095] 接著,切去所得到的燒結(jié)體的端部,對截面進(jìn)行拋光,并用激光顯微鏡觀察其組 織。然后,在與靶的濺射面垂直的截面和與靶的濺射面水平的截面上的任意選擇的3處,以 550 μ mX 700 μ m的視野大小對組織圖像進(jìn)行拍攝。然后,將所拍攝的圖像用圖像處理軟件 二值化,并求出對應(yīng)于C粒子的部分(組織圖像的發(fā)黑的地方)的個數(shù)、面積和周長。
[0096] 如表2所示,每一個C粒子的平均粒子面積在與濺射面垂直的截面和與濺射面水 平的截面中分別為94. 6 μm2、189. 3 μπι2。另外,每一個C粒子的粒子周長的平均值在與濺 射面垂直的截面和與濺射面水平的截面中分別為46. 5 μπκ50. 4 μ m。
[0097] 接著,將燒結(jié)體用車床切削加工為直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀,然后安裝到 磁控濺射裝置中,并進(jìn)行濺射。濺射條件與實(shí)施例1同樣,在直徑4英寸的硅襯底上成膜20 秒鐘。然后,使用表面異物檢查裝置測定附著在襯底上的粉粒的個數(shù)。結(jié)果為30個,與后 述的比較例2相比明顯減少。
[0098] (比較例2)
[0099] 作為原料粉末,準(zhǔn)備平均粒徑100 μ m的Fe-Pt合金粉末、與比較例1中使用的C 粉末同樣的C粉末(薄片狀石墨)和平均粒徑5μπι的Ag粉末。然后,按照以下的組成稱 量這些粉末,使合計重量達(dá)到2600g。
[0100] 組成式:60(45Fe-45Pt-10Ag)-40C (摩爾 % )
[0101] 接著,將Fe-Pt合金粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起封入容量為5升的球磨 機(jī)罐中,并使其旋轉(zhuǎn)4小時而進(jìn)行粉碎。然后,在從球磨機(jī)罐中取出的Fe-Pt合金粉末中混 合上述稱量的C粉末和Ag粉末。然后,通過篩孔為150 μ m的篩5次而進(jìn)行混合。
[0102] 接著,將該混合粉末填充到碳制模具中,并進(jìn)行熱壓。熱壓的條件設(shè)定為真空氣 氛、升溫速度300°c /小時、保持溫度950°C、保持時間2小時,從升溫開始時直至保持結(jié)束 以30MPa加壓。保持結(jié)束后使其在腔室內(nèi)原樣自然冷卻。
[0103] 接著,對從熱壓機(jī)的模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工(HIP)。熱等靜壓加工 的條件設(shè)定為升溫速度300°C /小時、保持溫度950°C、保持時間2小時,從升溫開始時起逐 漸升高Ar氣的氣壓,在保持950°C的過程中以150MPa加壓。保持結(jié)束后使其在爐內(nèi)原樣自 然冷卻。
[0104] 接著,切去所得到的燒結(jié)體的端部,對截面進(jìn)行拋光,并用激光顯微鏡觀察其組 織。然后,在與靶的濺射面垂直的截面和與靶的濺射面水平的截面上的任意選擇的3處,以 550 μ mX 700 μ m的視野大小對組織圖像進(jìn)行拍攝。然后,將所拍攝的圖像用圖像處理軟件 二值化,并求出對應(yīng)于C粒子的部分(組織圖像的發(fā)黑的地方)的個數(shù)、面積和周長。
[0105] 如表2所示,每一個C粒子的平均粒子面積在與濺射面垂直的截面和與濺射面水 平的截面中分別為43. 8 μ m2、244. 3 μ m2。另外,每一個C粒子的粒子周長的平均值在與濺 射面垂直的截面和與濺射面水平的截面中分別為30. 4 μ m、60. 7 μ m。
[0106] 接著,將燒結(jié)體用車床切削加工為直徑180. 0mm、厚度5. Omm的形狀,然后安裝到 磁控濺射裝置中,并進(jìn)行濺射。濺射條件與實(shí)施例1同樣,在直徑4英寸的硅襯底上成膜20 秒鐘。然后,使用表面異物檢查裝置測定附著在襯底上的粉粒的個數(shù),結(jié)果為120個。
[0107] (實(shí)施例4)
[0108] 作為原料粉末,準(zhǔn)備平均粒徑100 μπι的Fe-Pt合金粉末、與實(shí)施例2中使用的C粉 末同樣的C粉末(薄片狀石墨)、平均粒徑5 μ m的Cu粉末和平均粒徑1 μ m的SiO2粉末。 然后,按照以下的組成稱量這些粉末,使合計重量達(dá)到2600g。
[0109] 組成式:65 (45Fe-45Pt-10Cu) -30C-5Si02 (摩爾 % )
[0110] 接著,將Fe-Pt合金粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起封入容量為5升的球磨 機(jī)罐中,并使其旋轉(zhuǎn)4小時而進(jìn)行粉碎。然后,在從球磨機(jī)罐中取出的Fe-Pt合金粉末中混 合上述稱量的C粉末、Cu粉末和SiO 2粉末。然后,通過篩孔為150 μ m的篩5次而進(jìn)行混 合。
[0111] 接著,將該混合粉末填充到碳制模具中,并進(jìn)行熱壓。熱壓的條件設(shè)定為真空氣 氛、升溫速度300°c /小時、保持溫度1000°C、保持時間2小時,從升溫開始時直至保持結(jié)束 以30MPa加壓。保持結(jié)束后使其在腔室內(nèi)原樣自然冷卻。
[0112] 接著,對從熱壓機(jī)的模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工(HIP)。熱等靜壓加工 的條件設(shè)定為升溫速度300°C /小時、保持溫度950°C、保持時間2小時,從升溫開始時起逐 漸升高Ar氣的氣壓,在保持950°C的過程中以150MPa加壓。保持結(jié)束后使其在爐內(nèi)原樣自 然冷卻。
[0113] 接著,切去所得到的燒結(jié)體的端部,對截面進(jìn)行拋光,并用激光顯微鏡觀察其組 織。然后,在與靶的濺射面垂直的截面和與靶的濺射面水平的截面上的任意選擇的3處,以 550 μ mX 700 μ m的視野大小對組織圖像進(jìn)行拍攝。然后,將所拍攝的圖像用圖像處理軟件 二值化,并求出對應(yīng)于C粒子的部分(組織圖像的發(fā)黑的地方)的個數(shù)、面積和周長。
[0114] 如表2所示,每一個C粒子的平均粒子面積在與濺射面垂直的截面和與濺射面水 平的截面中分別為103. 9 μm2、195. 7 μπι2。另外,每一個C粒子的粒子周長的平均值在與濺 射面垂直的截面和與濺射面水平的截面中分別為47. 9 μπκ50. 6 μ m。
[0115] 接著,將燒結(jié)體用車床切削加工為直徑180. 0mm、厚度5. Omm的形狀,然后安裝到 磁控濺射裝置中,并進(jìn)行濺射。濺射條件與實(shí)施例1同樣,在直徑4英寸的硅襯底上成膜20 秒鐘。然后,使用表面異物檢查裝置測定附著在襯底上的粉粒的個數(shù)。結(jié)果為12個,與后 述的比較例3相比明顯減少。
[0116] (比較例3)
[0117] 作為原料粉末,準(zhǔn)備平均粒徑100 μπι的Fe-Pt合金粉末、與比較例1中使用的C粉 末同樣