酸性鈀回收工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種回收工藝，尤其涉及一種酸性鈀回收工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]鈀作為一種稀有貴金屬，扮演著工業(yè)生產(chǎn)中的催化劑角色，如塑料電鍍生產(chǎn)工藝、氟呱啶、甲苯二異氰酸酯合成、對(duì)苯二甲酸加氫精制等均采用鈀作為催化劑。由于鈀是貴金屬，資源稀少，價(jià)格昂貴，因此對(duì)于如何在失去活性的催化劑中回收有機(jī)廢鈀具有非常重要的意義。目前從有機(jī)廢鈀催化劑中回收鈀的方法主要有焚燒法和濕法吸附塔回收法，這些方法大多流程長(zhǎng)，步驟繁瑣，對(duì)于回收的容器要求較高，且鈀回收率不高、品質(zhì)較低。
[0003]因此，為解決上述問題，特提供一種新的技術(shù)方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種酸性鈀回收工藝。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
酸性鈀回收工藝，包括以下工藝步驟:
a、溶解:將含鈀物料在王水中溶解，并且加熱溫度在55-65°C，反應(yīng)完成后繼續(xù)加熱脫硝；
b、過濾:溶解完成后進(jìn)行過濾，加入鹽酸并將溶液的pH值調(diào)節(jié)至1-1.5 ;
c、吸附:用堿性陰離子樹脂吸附，水壓為0.5kg/cm2，流速為堿性陰離子樹脂裝入量的15-20倍，直至吸附完成；
d、沉淀:常溫下加入氨水和氯化銨洗脫2.5-3.5小時(shí)，再加入鹽酸沉淀，直至沉淀完全;
e、還原:加入氨水溶解后，水合肼還原，完成了鈀的回收；
f、將還原后的鈀粉過濾、洗滌、烘干，鈀的提取率為99%以上。
[0006]優(yōu)選地，所述含鈀物料與王水的質(zhì)量比為1:2。
[0007]優(yōu)選地，所述氨水的濃度為6%，氯化錢為35%濃度的溶液。
[0008]優(yōu)選地，所述步驟b中的鹽酸濃度為30-32%。
[0009]優(yōu)選地，所述含鈀物料與氨水和氯化銨的質(zhì)量比為1:2-3。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:與傳統(tǒng)的工藝相比，簡(jiǎn)化了回收工藝流程、節(jié)能降耗，尾液中氨氮含量比傳統(tǒng)方法降低80%左右，且樹脂不吸附銅、鎳量，回收出的鈀粉純度高，樹脂洗脫后可重復(fù)使用，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0011]為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，該實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍的限定。
[0012]實(shí)施例1 酸性鈀回收工藝，包括以下工藝步驟:
a、溶解:將10kg的含鈀物料在200kg的王水中溶解，并且加熱溫度在55°C，反應(yīng)完成后繼續(xù)加熱脫硝；
b、過濾:溶解完成后進(jìn)行過濾，加入濃度為30%的鹽酸并將溶液的pH值調(diào)節(jié)至1-1.5 ;
c、吸附:用堿性陰離子樹脂吸附，水壓為0.5kg/cm2，流速為堿性陰離子樹脂裝入量的15倍，直至吸附完成；
d、沉淀:常溫下加入200kg濃度為6%的氨水和35%濃度的氯化銨溶液洗脫2.5小時(shí)，再加入鹽酸沉淀，直至沉淀完全；
e、還原:加入氨水溶解后，水合肼還原，完成了鈀的回收；
f、將還原后的鈀粉過濾、洗滌、烘干，鈀的提取率為99%以上。
[0013]實(shí)施例2
酸性鈀回收工藝，包括以下工藝步驟:
a、溶解:將10kg的含鈀物料在200kg的王水中溶解，并且加熱溫度在60°C，反應(yīng)完成后繼續(xù)加熱脫硝；
b、過濾:溶解完成后進(jìn)行過濾，加入濃度為31%的鹽酸并將溶液的pH值調(diào)節(jié)至1.2 ;
c、吸附:用堿性陰離子樹脂吸附，水壓為0.5kg/cm2，流速為堿性陰離子樹脂裝入量的18倍，直至吸附完成；
d、沉淀:常溫下加入250kg濃度為6%的氨水和35%濃度的氯化銨溶液洗脫3小時(shí)，再加入鹽酸沉淀，直至沉淀完全；
e、還原:加入氨水溶解后，水合肼還原，完成了鈀的回收；
f、將還原后的鈀粉過濾、洗滌、烘干，鈀的提取率為99%以上。實(shí)施例3 酸性鈀回收工藝，包括以下工藝步驟:
a、溶解:將10kg的含鈀物料在200kg的王水中溶解，并且加熱溫度在65°C，反應(yīng)完成后繼續(xù)加熱脫硝；
b、過濾:溶解完成后進(jìn)行過濾，加入濃度為32%的鹽酸并將溶液的pH值調(diào)節(jié)至1.5 ;
c、吸附:用堿性陰離子樹脂吸附，水壓為0.5kg/cm2，流速為堿性陰離子樹脂裝入量的20倍，直至吸附完成；
d、沉淀:常溫下加入300kg濃度為6%的氨水和35%濃度的氯化銨溶液洗脫3.5小時(shí)，再加入鹽酸沉淀，直至沉淀完全；
e、還原:加入氨水溶解后，水合肼還原，完成了鈀的回收；
f、將還原后的鈀粉過濾、洗滌、烘干，鈀的提取率為99%以上。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:與傳統(tǒng)的工藝相比，簡(jiǎn)化了回收工藝流程、節(jié)能降耗，尾液中氨氮含量比傳統(tǒng)方法降低80%左右，且樹脂不吸附銅、鎳量，回收出的鈀粉純度高，樹脂洗脫后可重復(fù)使用，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
[0015]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作任何其他形式的限制，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)所作的任何修改或等同變化，仍屬于本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.酸性鈀回收工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟: a、溶解:將含鈀物料在王水中溶解，并且加熱溫度在55-65°C，反應(yīng)完成后繼續(xù)加熱脫硝； b、過濾:溶解完成后進(jìn)行過濾，加入鹽酸并將溶液的pH值調(diào)節(jié)至1-1.5 ; c、吸附:用堿性陰離子樹脂吸附，水壓為0.5kg/cm2，流速為堿性陰離子樹脂裝入量的15-20倍，直至吸附完成；d、沉淀:常溫下加入氨水和氯化銨洗脫2.5-3.5小時(shí)，再加入鹽酸沉淀，直至沉淀完全; e、還原:加入氨水溶解后，水合肼還原，完成了鈀的回收； f、將還原后的鈀粉過濾、洗滌、烘干，鈀的提取率為99%以上。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酸性鈀回收工藝，其特征在于:所述含鈀物料與王水的質(zhì)量比為1:2。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酸性鈀回收工藝，其特征在于:所述氨水的濃度為6%，氯化銨為35%濃度的溶液。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酸性鈀回收工藝，其特征在于:所述步驟b中的鹽酸濃度為30-32%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酸性鈀回收工藝，其特征在于:所述含鈀物料與氨水和氯化銨的質(zhì)量比為1:2-3。
【專利摘要】本發(fā)明公開了酸性鈀回收工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟：a、溶解：將含鈀物料在王水中溶解，并且加熱溫度在55-65℃，反應(yīng)完成后繼續(xù)加熱脫硝；b、過濾：溶解完成后進(jìn)行過濾，加入鹽酸并將溶液的pH值調(diào)節(jié)至1-1.5；c、吸附：用堿性陰離子樹脂吸附，水壓為0.5kg/cm2，流速為堿性陰離子樹脂裝入量的15-20倍，直至吸附完成；d、沉淀：常溫下加入氨水和氯化銨洗脫2.5-3.5小時(shí)，再加入鹽酸沉淀，直至沉淀完全；e、還原：加入氨水溶解后，水合肼還原，完成了鈀的回收；鈀的提取率為99%以上。本發(fā)明的有益效果是：與傳統(tǒng)的工藝相比，簡(jiǎn)化了回收工藝流程、節(jié)能降耗，尾液中氨氮含量比傳統(tǒng)方法降低80%左右，且樹脂不吸附銅、鎳量，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C22B7/00, C22B11/00, B22F9/24
【公開號(hào)】CN104988315
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510322514
【發(fā)明人】徐濤
【申請(qǐng)人】昆山鴻福泰環(huán)?？萍加邢薰?br>【公開日】2015年10月21日
【申請(qǐng)日】2015年6月13日