納米銀線的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米銀線的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種納米銀線的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著移動(dòng)終端、可穿戴設(shè)備、智能家電等產(chǎn)品對(duì)觸摸屏的強(qiáng)勁需求，以及傳統(tǒng)ITO薄膜不能擁有可彎曲應(yīng)用，導(dǎo)電性及透光率等本質(zhì)問(wèn)題不易克服等因素，眾面板廠商紛紛開(kāi)始研究ITO的替代品-納米銀線。納米薄膜技術(shù)應(yīng)用到某公司iWatch上得到巨大成功，顯示了納米銀線產(chǎn)品的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。這樣做最大的優(yōu)勢(shì)在于:低成本、柔性化、大面積、高效率，同時(shí)也給納米銀線的發(fā)展和應(yīng)用帶來(lái)新的嘗試與突破。
[0003]現(xiàn)有的納米銀線的制備主要是通過(guò)水熱法，在高溫高壓釜內(nèi)操作，這樣的制作方式存在安全隱患、并且存在批次等問(wèn)題，納米銀線的制備穩(wěn)定性和均一性較差。
[0004]綜上可知，現(xiàn)有技術(shù)在實(shí)際使用上顯然存在不便與缺陷，所以有必要加以改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)上述的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種納米銀線的制備方法，其可以得到均一的特定長(zhǎng)徑比的納米銀線，且方法制備簡(jiǎn)單，安全可靠，可實(shí)現(xiàn)快速放大和連續(xù)式生產(chǎn)。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種納米銀線的制備方法，所述方法包括:
[0007]A、配制一定量預(yù)定濃度的具有抑制劑的水溶液；
[0008]B、配制一定濃度的PVP水溶液，在加熱裝置中微熱使其完全溶解，然后冷卻到室溫;
[0009]C、配制一定量預(yù)定濃度的AgNO3水溶液；
[0010]D、將步驟A和步驟B獲取的溶液按比例栗入微流控芯片進(jìn)行混合；
[0011]E、將步驟C中的溶液栗入到微流控芯片混合處理；
[0012]F、將所述微流控芯片的反應(yīng)層控制溫度在150?220°C，控制壓力15?25bar，且停留時(shí)間為I?5分鐘，收集反應(yīng)產(chǎn)物；
[0013]G、將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌離心處理。
[0014]根據(jù)本發(fā)明的納米銀線的制備方法，所述步驟A中的抑制劑為FeCl3S Na2S或NaCl0
[0015]根據(jù)本發(fā)明的納米銀線的制備方法，所述步驟F中微流控芯片的加熱溫度為180 °C，控制壓力為20bar，停留時(shí)間為3分鐘。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的納米銀線的制備方法，所述步驟D和步驟E將包括:將混合處理的溶液在深為30?120微米，寬為60?300微米的S型通道內(nèi)流動(dòng)混合。
[0017]根據(jù)本發(fā)明的納米銀線的制備方法，所述微流控芯片的混合層具有一“S”型混合器，所述步驟E中的溶液通過(guò)所述“S”型混合器混合處理，所述“S”型混合器弧度半徑為200?300微米，具有8條混合通道，從中心進(jìn)入反應(yīng)層。
[0018]根據(jù)本發(fā)明的納米銀線的制備方法，所述反應(yīng)層為螺旋形通道，以圓心為出發(fā)點(diǎn)向外旋轉(zhuǎn)。
[0019]根據(jù)本發(fā)明的納米銀線的制備方法，所述微流控芯片具有由4層玻璃構(gòu)成的混合層和反應(yīng)層，所述反應(yīng)層的下部還設(shè)有芯片電熱層。
[0020]本發(fā)明通過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn)納米銀線制作，A、配制一定量預(yù)定濃度的具有抑制劑的水溶液；B、配制一定濃度的PVP水溶液，在加熱裝置中微熱使其完全溶解，然后冷卻到室溫；C、配制一定量預(yù)定濃度的AgN03水溶液；D、將步驟A和步驟B獲取的溶液按比例栗入微流控芯片進(jìn)行混合；E、將步驟C中的溶液栗入到微流控芯片混合處理；F、將所述微流控芯片的反應(yīng)層控制溫度在150?220°C，控制壓力15?25bar，且停留時(shí)間為I?5分鐘，收集反應(yīng)產(chǎn)物；G、將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌離心處理。借此，本發(fā)明可以得到均一的特定長(zhǎng)徑比的納米銀線，且方法制備簡(jiǎn)單，安全可靠，可實(shí)現(xiàn)快速放大和連續(xù)式生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1是本發(fā)明的納米銀線的制備方法流程圖；
[0022]圖2是本發(fā)明的微流控芯片分解結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0024]參見(jiàn)圖1，本發(fā)明提供了一種納米銀線的制備方法，其包括以下步驟:
[0025]步驟S101，配制一定量預(yù)定濃度的具有抑制劑的水溶液。
[0026]該步驟中，所述的抑制劑可以為FeCl3S Na 2S或NaCl中的一種。
[0027]步驟S102，配制一定濃度的PVP水溶液，在加熱裝置中微熱使其完全溶解，然后冷卻到室溫。
[0028]本發(fā)明中的PVP為聚乙稀卩比略燒酮(Polyvinylpyrrolidone)，其在本實(shí)施例中的作用為充當(dāng)表面修飾劑。
[0029]步驟S103，配制一定量預(yù)定濃度的AgN03水溶液。
[0030]步驟S104，將步驟S102中的PVP溶液和步驟SlOl獲取的溶液按一定比例栗入微流控芯片的混合層混合。
[0031]步驟S105，將步驟S103中的溶液按一定比例栗入到微流控芯片與步驟S104混合液進(jìn)行混合處理。
[0032]該步驟實(shí)際上是將第一溶液與第二溶液先混合，然后再與第三溶液混合，流入微流控芯片的螺旋形反應(yīng)層進(jìn)行反應(yīng)。
[0033]步驟S106，將所述微流控芯片加熱到150?220°C，控制壓力15?25bar，且停留時(shí)間為I?5分鐘，收集反應(yīng)產(chǎn)物。
[0034]步驟S107，將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌離心處理，分離處理。
[0035]參見(jiàn)圖2所示的微流控芯片結(jié)構(gòu)，所述微流控芯片具有由4層玻璃構(gòu)成的混合層和反應(yīng)層，所述反應(yīng)層的下部還設(shè)有芯片電熱層，混合層的上部設(shè)有頂蓋層，混合層和反應(yīng)層之間設(shè)有隔熱層。優(yōu)選的，微流控芯片采用10cm2玻璃材質(zhì)芯片，刻蝕微結(jié)構(gòu)，容積為50ul-500ul。該微流控芯片包括Y型混合注入口，該Y型混合注入口連接深為30?120微米，寬為60?300微米的S型通道，步驟S105中的兩種溶液即分別通過(guò)S型混合器的Y型混合注入口 A和B 口注入混合，然后第三溶液進(jìn)一步混合后在反應(yīng)層的螺旋形通道內(nèi)流動(dòng)。
[0036]基于混合層為S型通道，使溶液在流通過(guò)程更加充分的混合，反應(yīng)層為螺旋形通道，在螺旋形通道內(nèi)納米線平穩(wěn)增長(zhǎng)。
[0037]實(shí)際制備過(guò)程，上述步驟S106中微流控芯片的加熱溫度優(yōu)選為150?220°C，控制壓力15?25bar，在該種環(huán)境下，將混合溶液停留I?5分鐘可以保證反應(yīng)質(zhì)量。優(yōu)選的是，所述步驟S106中，發(fā)明人在經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)獲知，微流控芯片的加熱溫度為180°C，控制壓力為20bar，停留時(shí)間為3分鐘時(shí)反應(yīng)質(zhì)量尤佳。
[0038]經(jīng)微流控芯片D 口排出的反應(yīng)產(chǎn)物，進(jìn)行洗滌離心處理。具體的，將反應(yīng)產(chǎn)物先用丙酮離心洗滌分離兩次，然后用去離子水離心洗滌三次，高速離心處理，最后將離心后的產(chǎn)物分散于乙醇中。
[0039]本發(fā)明將純化或表面處理過(guò)的銀納銀線材料經(jīng)過(guò)一定溫度的真空干燥后，通過(guò)電鏡進(jìn)行測(cè)量得到其納米銀線的尺寸平均直徑10?50nm，平均長(zhǎng)度20?50um。
[0040]本發(fā)明通過(guò)調(diào)整工藝可以得到不同長(zhǎng)徑比的納米銀線，與比水熱法反應(yīng)釜制得的長(zhǎng)徑比大，納米銀線長(zhǎng)度和直徑均一。而且納米銀線制備在玻璃芯片中連續(xù)完成，而不是間歇式完成，不存在批次問(wèn)題。更好的，微流控芯片持液量很小在毫升級(jí)別，即使高壓下也把危險(xiǎn)降到最低，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，不存在放大問(wèn)題。
[0041]綜上所述，本發(fā)明通過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn)納米銀線制作，A、配制一定量預(yù)定濃度的具有抑制劑的水溶液；B、配制一定濃度的PVP水溶液，在加熱裝置中微熱使其完全溶解，然后冷卻到室溫；C、配制一定量預(yù)定濃度的AgN03水溶液；D、將步驟A和步驟B獲取的溶液按比例栗入微流控芯片進(jìn)行混合；E、將步驟C中的溶液栗入到微流控芯片混合處理；F、將所述微流控芯片的反應(yīng)層控制溫度在150?220°C，控制壓力15?25bar，且停留時(shí)間為I?5分鐘，收集反應(yīng)產(chǎn)物；G、將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌離心處理。借此，本發(fā)明可以得到均一的特定長(zhǎng)徑比的納米銀線，且方法制備簡(jiǎn)單，安全可靠，可實(shí)現(xiàn)快速放大和連續(xù)式生產(chǎn)。
[0042]當(dāng)然，本發(fā)明還可有其它多種實(shí)施例，在不背離本發(fā)明精神及其實(shí)質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員當(dāng)可根據(jù)本發(fā)明作出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米銀線的制備方法，其特征在于，所述方法包括: A、配制一定量預(yù)定濃度的具有抑制劑的水溶液； B、配制一定濃度的PVP水溶液，在加熱裝置中微熱使其完全溶解，然后冷卻到室溫； C、配制一定量預(yù)定濃度的AgNO3水溶液； D、將步驟A和步驟B獲取的溶液按比例栗入微流控芯片進(jìn)行混合； E、將步驟C中的溶液栗入到微流控芯片混合處理； F、將所述微流控芯片的反應(yīng)層控制溫度在150?220°C，控制壓力15?25bar，且停留時(shí)間為I?5分鐘，收集反應(yīng)產(chǎn)物； G、將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌離心處理。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀線的制備方法，其特征在于，所述步驟A中的抑制劑為FeCl3或 Na2S 或 NaCl。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀線的制備方法，其特征在于，所述步驟F中微流控芯片的加熱溫度為180°C，控制壓力為20bar，停留時(shí)間為3分鐘。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀線的制備方法，其特征在于，所述步驟D和步驟E將包括:將混合處理的溶液在深為30?120微米，寬為60?300微米的S型通道內(nèi)流動(dòng)混合。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀線的制備方法，其特征在于，所述微流控芯片的混合層具有一“S”型混合器，所述步驟E中的溶液通過(guò)所述“S”型混合器混合處理，所述“S”型混合器弧度半徑為200?300微米，具有8條混合通道，從中心進(jìn)入反應(yīng)層。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的納米銀線的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)層為螺旋形通道，以圓心為出發(fā)點(diǎn)向外旋轉(zhuǎn)。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀線的制備方法，其特征在于，所述微流控芯片具有由4層玻璃構(gòu)成的混合層和反應(yīng)層，所述反應(yīng)層的下部還設(shè)有芯片電熱層。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種納米銀線的制備方法，所述方法包括：A、配制一定量預(yù)定濃度的具有抑制劑的水溶液；B、配制一定濃度的PVP水溶液，在加熱裝置中微熱使其完全溶解，然后冷卻到室溫；C、配制一定量預(yù)定濃度的AgNO3水溶液；D、將步驟A和步驟B獲取的溶液按比例泵入微流控芯片進(jìn)行混合；E、將步驟C中的溶液泵入到微流控芯片混合處理；F、將所述微流控芯片的反應(yīng)層控制溫度在150～220℃，控制壓力15～25bar，且停留時(shí)間為1～5分鐘，收集反應(yīng)產(chǎn)物；G、將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌離心處理。借此，本發(fā)明可以得到均一的特定長(zhǎng)徑比的納米銀線，且方法制備簡(jiǎn)單，安全可靠，可實(shí)現(xiàn)快速放大和連續(xù)式生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】B22F9/24
【公開(kāi)號(hào)】CN105033278
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510507980
【發(fā)明人】張海彬, 黃沃林
【申請(qǐng)人】深圳前海桓碩芯嘉納微科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年8月18日