一種具有超低粗糙度的Ni-Nb金屬薄膜及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種金屬薄膜及其制備方法，特別是一種具有超低粗糙度的N1-Nb金屬薄膜及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]非晶合金是在1960年代被人所發(fā)現(xiàn)的，距今不過半個(gè)世紀(jì)的時(shí)間。但是由于非晶合金具有不同于傳統(tǒng)晶態(tài)合金的獨(dú)特結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能，越來越受到人們的關(guān)注。近三十年來，對于塊體非晶合金的研究蓬勃發(fā)展，但僅僅對于宏觀尺寸的非晶材料進(jìn)行測試分析已經(jīng)不能滿足研究的需要，當(dāng)非晶材料的尺寸降低至納米級(jí)，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)在力學(xué)和熱力學(xué)等方面會(huì)出現(xiàn)與塊體非晶性質(zhì)截然不同的尺寸效應(yīng)。并且，倘若討論非晶合金的生長方式，采用薄膜材料作為研究對象，是極佳的選擇。
[0003]關(guān)于非晶合金薄膜生長標(biāo)度的研究剛剛起步，人們對最接近于非晶薄膜本質(zhì)生長的標(biāo)度行為以及沉積條件對標(biāo)度指數(shù)的影響表現(xiàn)出濃厚的興趣。在對于晶體材料的生長模式大量標(biāo)度實(shí)驗(yàn)分析的基礎(chǔ)上，通常薄膜的生長過程可以看作是其表面(或界面)不斷演變的過程。掃描電鏡(SEM)，透射電鏡(TEM)，原子力顯微鏡(AFM)等可以進(jìn)行靜態(tài)形貌分析，并能夠?qū)Ρ∧け砻娴臓顟B(tài)做定性的描述。而在定量描述方面，近年得到長足發(fā)展的是利用標(biāo)度的概念對薄膜的表面粗糙度這一物理量進(jìn)行動(dòng)力學(xué)分析，從理論模擬和實(shí)驗(yàn)測量兩個(gè)方面對薄膜表面生長進(jìn)行量化的描述，進(jìn)行分類歸納總結(jié)，最終探求其與結(jié)構(gòu)及性能的關(guān)系O
[0004]對薄膜的表面生長的標(biāo)度大致可分為以下兩種:正常標(biāo)度行為和異常標(biāo)度行為。兩者之間的差異在于在局域范圍內(nèi)粗糙度的數(shù)值的變化是否一致。人們已經(jīng)在蒸發(fā)沉積，濺射沉積，分子束外延和高分子薄膜的生長過程中都觀察到了標(biāo)度行為，并為此做了大量的研究工作。對于薄膜的生長也衍生出了相應(yīng)的模型。諸如隨機(jī)沉積模型(RD)，表面弛豫的隨機(jī)模型(EW)和Ballistic沉積模型(KPZ)。在此不再贅述。
[0005]對于投入實(shí)際應(yīng)用的非晶薄膜，其表面粗糙度自然是越低越好。至于如果獲得擁有所要求的粗糙度的表面的材料，這則與非晶薄膜的制備工藝息息相關(guān)。傳統(tǒng)方法得到這種超光滑表面材料往往涉及到拋光加工技術(shù)，這種技術(shù)費(fèi)時(shí)費(fèi)力。相較而言，直流磁控濺射法可以獲得具有較小粗糙度值的薄膜材料，但就前人的研究成果看來，對于微米級(jí)的薄膜材料，粗糙度最小也就在納米級(jí)，從未小于lnm。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了解決【背景技術(shù)】中的問題，本發(fā)明提出一種具有超低粗糙度的N1-Nb金屬薄膜及其制備方法，在高能激光反射鏡、激光陀螺反射鏡、光學(xué)窗口等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，而本發(fā)明通過磁控派射方法制備，得到表面粗糙度小于Inm的金屬薄膜材料。
[0007]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0008]—、一種具有超低粗糙度的N1-Nb金屬薄膜:
[0009]其優(yōu)選的組成成分N1、Nb的含量分別為(65.6±1.1) at.%、(34.4±1.1) at.%
[0010]所述的N1-Nb金屬薄膜為非晶態(tài)，厚度高達(dá)(2.0±0.2)微米。
[0011]所述的N1-Nb金屬薄膜用于光學(xué)元件的制造。
[0012]所述的N1-Nb金屬薄膜的粗糙度低于lnm。
[0013]二、一種具有超低粗糙度的N1-Nb金屬薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0014]I)將采用質(zhì)量純度大于98%的N1、Nb金屬原料合成靶材，優(yōu)選的N1、Nb的原料配比分別為60&丨％和40at%，然后將其放在極限真空環(huán)境為2X 10 5Pa的多靶磁控濺射鍍膜設(shè)備的靶位上；
[0015]2)襯底采用硅單面(100)拋光片，將硅單面拋光片拋光面朝下，安裝在基片架上，調(diào)節(jié)基片架使得基片到靶面的距離為80mm ;
[0016]3)將多靶磁控濺射鍍膜設(shè)備的腔體抽真空至腔內(nèi)氣壓為5.0X10 4帕，然后充入體積百分比高于98%的氬氣，調(diào)節(jié)分子栗擋板閥至腔內(nèi)氣壓為2?3帕，進(jìn)行I?2分鐘的預(yù)濺射；
[0017]4)預(yù)濺射之后進(jìn)行濺射；
[0018]5)將多靶磁控濺射鍍膜設(shè)備濺射后的硅單面拋光片取出，得到具有超低粗糙度的N1-Nb金屬薄膜。
[0019]所述最終得到的具有超低粗糙度的N1-Nb金屬薄膜組成成分N1、Nb分別為(65.6±1.l)at.%, (34.4±1.I)at.%0
[0020]所述的硅單面拋光片的硅單面晶面方向?yàn)?100)。
[0021]所述的硅單面(100)拋光片的直徑為50.8毫米，厚度為0.43毫米，電阻率為12?10 3 Ω.cm。
[0022]所述步驟4)濺射時(shí)的電流為0.200—0.225安培，濺射電壓為400-450伏特，濺射時(shí)長為120分鐘，濺射過程中保持基片架公轉(zhuǎn)速度為10轉(zhuǎn)/分。
[0023]本發(fā)明的非晶合金薄膜具有與晶態(tài)合金薄膜完全不同的微結(jié)構(gòu)，N1-Nb金屬薄膜采取適當(dāng)?shù)墓に?，可以獲得超低的表面粗糙度。
[0024]本發(fā)明具有的效果是:
[0025]本發(fā)明制備得到的金屬薄膜材料表面粗糙度小于lnm，即具有超光滑表面，可以用在磁高能激光反射鏡、激光陀螺反射鏡、光學(xué)窗口等領(lǐng)域。
[0026]現(xiàn)代短波光學(xué)、強(qiáng)光光學(xué)、電子學(xué)以及薄膜材料的發(fā)展對于材料表面的要求越來越嚴(yán)格。具有超光滑表面的材料作為光學(xué)元件具有高反射率、低散射性以及高強(qiáng)度。作為功能元件則具有高可靠性、高頻響、高靈敏性。在本發(fā)明的制備條件下得到的金屬薄膜在以上這些方面具有很廣的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0027]圖1是按照實(shí)施例1制備的N1-Nb金屬薄膜的XRD圖。
[0028]圖2是按照實(shí)施例1制備的N1-Nb金屬薄膜的表面粗糙度的二維和三維示意圖。
[0029]圖3是按照實(shí)施例1制備的N1-Nb金屬薄膜的界面寬度和長度標(biāo)尺的關(guān)系圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0031]本發(fā)明得到的金屬薄膜厚度高達(dá)(2.0±0.2)微米，通過下述實(shí)施例得到的N1-Nb非晶金屬薄膜的在2umX2um的探測區(qū)域內(nèi)的表面粗糙度(又稱界面寬度)小于lnm。
[0032]本發(fā)明通過直流磁控濺射的方法得到N1-Nb金屬薄膜，實(shí)施例最后均利用原子力探針顯微鏡(AFM)進(jìn)行敲擊式探測得到相應(yīng)薄膜的表面粗糙度:采用敲擊式原子力顯微鏡對膜上任意的2umX2um的區(qū)域進(jìn)行探測，得到一張256pixel X 256pixel的jpeg圖像，再將其運(yùn)用WSxM 5.0Developed 6.0軟件進(jìn)行預(yù)處理，得到了一組256行256列的數(shù)據(jù)矩陣，其中的每一個(gè)點(diǎn)代表該位置的像素點(diǎn)的高度。再可通過python 3.0軟件和acrobat軟件建立一計(jì)算程序進(jìn)行計(jì)算，其具體的計(jì)算方式如下:
[0033]采用逐行計(jì)算以減小因探針掃描的不穩(wěn)定性而引起的實(shí)驗(yàn)誤差。逐行任意取η個(gè)連續(xù)的數(shù)值(η依次為3，4，5......256)，求得這些數(shù)值的均方根，該均方根為該次求值中像素為η所對應(yīng)的界面寬度值，也就是η所對應(yīng)的表面粗糙度值。當(dāng)η為256時(shí)，其所對應(yīng)的均方根值即為該圖像所對應(yīng)的表面粗糙度值。為了使得所求結(jié)果更有代表性，每幅圖采用連續(xù)10次計(jì)算的方式，也就是將每個(gè)256行連續(xù)計(jì)算10次。這樣所得到的以η為橫坐標(biāo)，均方根為縱坐標(biāo)的曲線更加平滑，符合統(tǒng)計(jì)規(guī)律。為了更方便討論，將橫坐標(biāo)等比例轉(zhuǎn)化為所取的掃描探測長度，η為256時(shí)，對應(yīng)的是2um的長度。而將縱坐標(biāo)直接認(rèn)定為界面寬度。在同一樣品的不同區(qū)域會(huì)進(jìn)行不少于五次的檢測，最后將數(shù)值平均化，以減小實(shí)驗(yàn)誤差。
[0034]本發(fā)明的實(shí)施例如下:
[0035]實(shí)施例1:
[0036]I)將采用質(zhì)量純度大于98%的N1、Nb金屬原料合成靶材，N1、Nb的配比為60at%，40at%，并置于極限真空環(huán)境為2X 10 5帕的多靶磁控濺射鍍膜設(shè)備的靶位上，靶材濺射薄膜的襯底采用直徑為50.8毫米，厚度為0.43毫米，電阻率為12 Ω.cm的硅單面拋光片，其硅單面的晶面方向?yàn)?100);將硅單面拋光片拋光面朝下，安裝在基片架上，調(diào)節(jié)基片架，使得基片到靶面的距離為80毫米。
[0037]2)將多靶磁控濺射鍍膜設(shè)備的腔體抽真空至腔內(nèi)氣壓為5.0X 10 4帕，然后充入體積百分比高于98%的高純氬氣，調(diào)節(jié)分子栗擋板閥至腔內(nèi)氣壓為2.0帕，進(jìn)行2分鐘的預(yù)濺射。
[0038]3)預(yù)濺射之后進(jìn)行濺射，濺射時(shí)的濺射電流為0.2安培，濺射電壓為450伏特，濺射時(shí)長為120分鐘，濺射過程中保持基片架公轉(zhuǎn)速度為10轉(zhuǎn)/分。
[0039]4)將多靶磁控濺射鍍膜設(shè)備濺射后的硅單面拋光片取出，得到N1-Nb金屬薄膜，通過儀器檢測得到其中N1、Nb的配比為65.6at%，34.4at%。
[0040]5)將該N1-Nb金屬薄膜進(jìn)行敲擊式AFM檢測，并用計(jì)算軟件轉(zhuǎn)化計(jì)算，得到該N1-Nb金屬薄膜具有超低表面粗糙度:0.55nm。
[0041]實(shí)施例制得金屬薄膜的XRD圖如圖1所示，可知所得樣品在制備態(tài)為非晶。表面粗糙度如圖2所示，薄膜表面呈顆粒狀均勻彌散地生長。通過對AFM 二維圖像的數(shù)據(jù)化處理，得到圖3的界面寬度隨長度標(biāo)尺而的增大的指數(shù)化關(guān)系。通過數(shù)據(jù)擬合，發(fā)現(xiàn)在長度標(biāo)尺趨近于2um的時(shí)候，界面寬度，即表面粗糙度的數(shù)值趨向于飽和，為0.55nm。
[0042]實(shí)施例2:
[0043]I)將采用質(zhì)量純度大于98%的N1、Nb金屬原料合成靶材，N1、Nb的配比為60at%，40at%，并置于極限真空環(huán)境為2X 10 5帕的多靶磁控濺射鍍膜設(shè)備的靶位上，靶材濺射薄膜的襯底采用直徑為50.8毫米，厚度為0.43毫米，電阻率為12 Ω.cm的硅單面拋光片，其硅單面的晶面方向?yàn)?100);將硅單面拋光片拋光面朝下，安裝在基片架上，調(diào)節(jié)基片架，使得基片到靶面的距離為80毫米；
[0044]2)將多靶磁控濺射鍍膜設(shè)備的腔體抽真空至腔內(nèi)氣壓為5.0X 10 4帕，然后充入體積百分比高于98%的高純氬氣，調(diào)節(jié)分子栗擋板閥至腔內(nèi)氣壓為2.0帕，進(jìn)行2分鐘的預(yù)濺射；
[0045]3)預(yù)濺射之后進(jìn)行濺射，濺射時(shí)的濺射電流為0.2安培，濺射電壓為450伏特，濺射時(shí)長為120分鐘