ZrSiCN納米復合梯度涂層刀具及其制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于機械切削刀具制造技術領域，特別是涉及一種ZrSiCN納米復合梯度涂層刀具及其制備工藝。
二、【背景技術】
[0002]在TiN、CrN, ZrN等二元氮化物涂層中加入Si元素可以在非晶態(tài)的Si3N4基中嵌入納米晶的TiN、CrN、ZrN相，從而形成納米復合結構，Si元素的加入使涂層晶粒得到細化，硬度得到增強，抗高溫氧化性得到提高，從而使涂層性能大大得到改善。但是MeSiN涂層本身摩擦系數(shù)仍較高，限制了其在涂層刀具中的應用。
[0003]含C氮化物涂層如TiCN、ZrCN涂層等具有強度高，耐磨性好等優(yōu)點，且C元素的加入能在刀肩接觸區(qū)形成具有自潤滑作用的非晶態(tài)碳自潤滑層，從而降低切削力及切削溫度，但是熱硬性比較差，抗氧化性能差，不適用于高速切削加工。
[0004]中國專利(申請?zhí)?201310175456.7)報道了 TiSiN+ZrSiN復合納米涂層刀具及其制備方法，該專利通過在TiSiN層上沉積ZrSiN層來改善含Si氮化物涂層的摩擦性能，但是單純使用含Si氮化物涂層摩擦系數(shù)仍較高，減摩效果不明顯。文獻[Thin SolidFilms.2006, 496:445-449]報道了 Zr-S1-N涂層的制備及摩擦性能，當Si元素含量增加至7.6at.%時，涂層與100Cr6鋼球對磨時摩擦系數(shù)達到最低值為0.2，但是此時涂層摩擦系數(shù)的降低是以涂層硬度的降低為代價，涂層綜合性能沒有達到最優(yōu)。文獻[AppliedSurface Science.2015, 327:350-357]報道了自組裝 nc-ZrCN/a_CNx納米復合涂層的機械性能，但是這種涂層的N元素含量僅占7?9at.%, C元素含量在42?61at.%之間，C元素含量較高，使涂層脆性增大。
三、
【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術的不足，提供一種ZrSiCN納米復合梯度涂層刀具及其制備工藝。該刀具涂層為多層結構，刀具表面為ZrSiCN納米復合梯度涂層，ZrSiCN納米復合梯度涂層與基體之間從內到外依次為Zr過渡層、ZrSiC過渡層。ZrSiCN納米復合梯度涂層刀具既具有含Si氮化物涂層高硬度、抗高溫氧化性能，又具有含C氮化物涂層強度高、摩擦系數(shù)低、耐磨性好等優(yōu)點。該涂層刀具進行干切削時，可減小切肩粘結、減少摩擦、降低切削力和切削溫度、減少刀具磨損、提高刀具使用壽命。
[0006]本發(fā)明是通過以下方式實現(xiàn)的。
[0007]ZrSiCN納米復合梯度涂層刀具，刀具基體材料為高速鋼或硬質合金，涂層材料為Zr、ZrSiC和ZrSiCN ;刀具表面為ZrSiCN納米復合梯度涂層，ZrSiCN納米復合梯度涂層與基體之間從內到外依次為Zr過渡層、ZrSiC過渡層。
[0008]ZrSiCN納米復合梯度涂層刀具的制備工藝，沉積方式為電弧離子鍍沉積Zr過渡層+中頻磁控濺射沉積ZrSiC過渡層+中頻磁控濺射沉積ZrSiCN納米復合梯度涂層，沉積時使用I個Zr靶、2個ZrSiC復合靶，其制備工藝步驟為:
[0009](I)制備ZrSiC復合靶:用數(shù)控加工方法沿直徑為101.6mm、厚度為4.7mm的C靶濺射區(qū)域中心位置均布加工30?50個沿圓周分布的盲孔，盲孔的直徑小于濺射區(qū)域寬度的二分之一，盲孔的深度為3_，在盲孔內分別放入與盲孔直徑相同、厚度為5_的Zr圓片、Si圓片和C圓片；
[0010](2)安裝ZrSiC復合靶:在鍍膜機真空室中頻磁控濺射靶安裝位置安裝2個ZrSiC復合靶；
[0011](3)前處理:將刀具基體表面拋光至鏡面，去除表面污染層，依次放入酒精和丙酮中，超聲清洗各15?20min，去除表面油污和其他污物，電吹風干燥充分后迅速放入鍍膜機真空室，將刀片前刀面朝上放置在工作臺上，抽真空至7.0 X 10 3Pa,加熱至100?250°C，保溫 30 ?40min ；
[0012](4)離子清洗:通Ar氣，氣壓為1.5Pa，開啟偏壓電源，電壓為800V，占空比為0.2，輝光放電清洗15min ;偏壓降至400V，開啟離子源，開啟電弧源Zr革E，Zr革E電流調至60?65A，離子清洗2?3min ；
[0013](5)沉積Zr過渡層:調整Ar氣壓為0.5?0.6Pa，偏壓降至200?300V，Zr靶電流調至70?75A，工作臺旋轉，電弧鍍Zr 5?7min ；
[0014](6)沉積ZrSiC過渡層:調整工作氣壓為0.6?0.8Pa，工作臺停止旋轉，使刀片距ZrSiC復合靶下方12?15cm處，開啟2個中頻磁控濺射ZrSiC復合靶，ZrSiC復合靶靶電流為I?4A，偏壓調至50?100V，占空比為0.2?0.6，沉積ZrSiC過渡層30min ；
[0015](7)沉積ZrSiCN梯度層:調整工作氣壓為0.6?0.8Pa，工作臺停止旋轉，使刀片距ZrSiC復合革El下方12?15cm處，開啟N2,調整N2初始流量為5?8sccm，每隔30min N 2流量增加5?8sccm，最終隊流量增加至30?48sccm ;開啟2個中頻磁控派射ZrSiC復合靶，ZrSiC復合靶靶電流為I?4A，偏壓調至50?100V，占空比為0.2?0.6，沉積ZrSiCN梯度層180min ；
[0016](8)取樣、重裝爐:關閉2個ZrSiC復合靶，關閉離子源及氣體源，關閉脈沖偏壓，待爐內溫度降到50°C時，取出試樣，電吹風吹掉刀具表面雜質，迅速放入鍍膜機真空室，將刀片后刀面朝上放置在工作臺上，抽真空至7.0X 13Pa,加熱至100?250°C，保溫30?40min ；
[0017](9)沉積ZrSiC過渡層:調整工作氣壓為0.6?0.8Pa，工作臺停止旋轉，使刀片距ZrSiC復合靶下方12?15cm處，開啟2個中頻磁控濺射ZrSiC復合靶，ZrSiC復合靶靶電流為I?4A，偏壓調至50?100V，占空比為0.2?0.6，沉積ZrSiC過渡層30min ；
[0018](10)沉積ZrSiCN梯度層:調整工作氣壓為0.6?0.8Pa，工作臺停止旋轉，使刀片距ZrSiC復合革El下方12?15cm處，開啟N2,調整N2初始流量為5?8sccm，每隔30min N 2流量增加5?8sccm，最終隊流量增加至30?48sccm ;開啟2個中頻磁控派射ZrSiC復合靶，ZrSiC復合靶靶電流為I?4A，偏壓調至50?100V，占空比為0.2?0.6，沉積ZrSiCN梯度層180min ；
[0019](11)后處理:關閉2個ZrSiC復合靶，關閉離子源及氣體源，關閉脈沖偏壓，沉積涂層結束。
[0020]通過調整ZrSiC復合靶中Zr圓片、Si圓片、C圓片的數(shù)量和ZrSiC復合靶的靶電流來調節(jié)ZrSiCN納米復合梯度涂層中的Zr元素含量原子百分比、Si元素含量原子百分比、C元素含量原子百分比；通過調整通入N2流量來調整ZrSiCN納米復合梯度涂層中N元素含量原子百分比，使ZrSiCN納米復合梯度涂層中N元素含量原子百分比從內到外逐漸增加；所制備的ZrSiCN納米復合梯度涂層中Zr元素含量原子百分比在30?40at.%之間，C元素含量原子百分比在20?30at.%之間，Si兀素含量原子百分比在3?1at.%之間，N兀素含量原子百分比在5?40at.%之間。
[0021]本發(fā)明的ZrSiCN納米復合梯度涂層刀具中的ZrSiCN梯度層和ZrSiC過渡層采用中頻磁控濺射沉積方法制備，從而克服了使用多弧離子鍍法制備的涂層表面金屬液滴顆粒較多、較大，涂層表面粗糙度值較大的缺點，所制備的涂層表面粗糙度值較小。采用多工序分別在前刀面、后刀面沉積ZrSiCN梯度層和ZrSiC過渡層，解決了采用中頻磁控濺射沉積方法制備涂層繞鍍性較差、存在沉積死角的缺點，使前刀面、后刀面均能穩(wěn)定沉積涂層。試驗中采用中頻磁控濺射ZrSiC復合靶來提供Si源、C源，克服了使用三甲基硅烷((CH3) 3SiH或TMS)有毒氣體作為Si源和C源，或者使用甲烷(CH4)、乙炔(C2H2)等可燃氣體作為C源潛在的對人體造成的傷害和潛在事故發(fā)生、對環(huán)境造成污染的危險。
[0022]通過上述工藝制備的ZrSiCN納米復合梯度涂層刀具，涂層為多層結構，由內到外分別為Zr、ZrSiC和ZrSiCN梯度層。過渡層Zr可減小涂層與基體間殘余應力，增加涂層與刀具基體間的結合強度。ZrSiC過渡層可減小ZrSiCN梯度層與Zr層間成分突變引起的殘余應力過大，提高ZrSiCN梯度層的結合強度。ZrSiCN納米復合梯度涂層的近表面區(qū)域具有如nc-Ti (C，NVa-Si3N4的納米復合結構，因此涂層具有很高的表面硬度，由于ZrSiCN納米復合涂層具有元素成分梯度變化的結構，因此可減小涂層熱應力，提高涂層的韌性和涂層與基體的結合強度。
[0023]ZrSiCN納米復合梯度涂層克服了單一使用ZrSiN涂層摩擦系數(shù)較高及單一使用ZrCN涂層熱硬性較差，抗氧化性能差，不適應于高速切削的缺點。通過共沉積S1、C元素，ZrSiCN納米復合梯度涂層刀具既具有含Si氮化物涂層納米復合涂層結構，高硬度，抗高溫氧化性能的優(yōu)點，又具有含C氮化物涂層低摩擦系數(shù)，耐磨性好，能在摩擦接觸表面形成非晶態(tài)碳自潤滑層等優(yōu)點。所制備的ZrSiCN納米復合梯度涂層刀具可廣泛應用于干切削和難加工材料的切削加工。
四、【附圖說明】
[0024]圖1為本發(fā)明的ZrSiCN納米復合梯度涂層刀具的涂層結構示意圖。
[0025]圖中:1為ZrSiCN納米復合梯度層，2為ZrSiC過渡層，3為Zr過渡層，4為刀具基體。
[0026]圖2為本發(fā)明的ZrSiC復合靶的結構示意圖。
[0027]圖中:5為Si圓片，6為C靶材，7為Zr圓片，8為C圓片。
五、【具體實施方式】
:
[0028]下面給出本發(fā)明的兩個最佳實施例:
[0029]實施例一:
[0030]ZrSiCN納米復合梯度涂層刀具及其制備工藝，刀具基體材料為YG8硬質合金銑刀，涂層為多層結構，刀具表面為ZrSiCN納米復合梯度涂層，ZrSiCN納米復合梯度涂層與基體之間從內到外依次為Zr過渡層、ZrSiC過渡層。
[0031]ZrSiCN納米復合梯度涂層刀具的制備工藝，沉積方式為電弧離子鍍沉積Zr過渡層+中頻磁控濺射沉積ZrSiC過渡層+中頻磁控濺射沉積ZrSiCN納米復合梯度涂層，其制備工藝步驟為:
[0032](I)制備ZrSiC復合靶:用數(shù)控加工方法沿直徑為101.6mm、厚度為4.7mm的C靶濺射區(qū)域中心位置均布加工30?50個沿圓周分布的盲孔，盲孔的直徑為8mm，盲孔的深度為3mm，在盲孔內分別放入一定數(shù)量直徑為8mm、厚度為5mm的Zr圓片、Si圓片和C圓片；
[0033](2)安裝ZrSiC復合靶:在鍍膜機真空室中頻磁控濺射靶安裝位置安裝2個ZrSiC復合靶；
[0034](3)前處理:將YG8硬質合金銑刀基體表面拋光至鏡面，去除表面污染層，依次放入酒精和丙酮中，超聲清洗各15min，去除表面油污和其他污物，電吹風干燥充分后迅速放入鍍膜機真空室，將刀片前刀面朝上放置在工作臺上，抽真空至7.0X10 3Pa,加熱至150°C，保溫 40min ；
[0035](4)離子清洗:通Ar氣，氣壓為1.5Pa，開啟偏壓電源，電壓為800V，占空比為0.2，輝光放電清洗15min ;偏壓降至400V，開啟離子源，開啟電弧源Zr革E，電流調至60A，離子清洗 3min ；
[0036](5)沉積Zr過渡層:調整Ar氣壓為0.6Pa，偏壓降至200V，Zr靶電流調至70A，工作臺旋轉，電弧鍍Zr 5min