沉積處理,以提高其在鋁熔體中的潤(rùn)濕性,并使密度與鋁熔體相當(dāng),避免CNTs在熔體中漂浮或沉降;所述步驟(3)中,CNTs箔的加入量為待增強(qiáng)改性的鋁合金基體重量的0.5-2.0% ;步驟(4)中鋁合金熔液溫度控制在710?760°C;步驟(5)中選擇電磁場(chǎng)頻率為10?100Hz,安匝數(shù)為2000?5000AN ;選擇超聲波功率為250?2000W,頻率為10?50KHz ;三相電流產(chǎn)生電磁場(chǎng)在鋁熔體中產(chǎn)生感應(yīng)電流,感應(yīng)電流與交變磁場(chǎng)相互作用形成的電磁體力起到周向攪拌熔體作用;高能超聲波在熔體介質(zhì)中會(huì)產(chǎn)生周期性應(yīng)力和聲壓,產(chǎn)生聲空化和聲流效應(yīng)等,可以在極短時(shí)間內(nèi)顯著改善微細(xì)顆粒與熔體的潤(rùn)濕性,減少熔體中氣孔間隙,并迫使其在熔體中均勻分散;超聲桿可在熔體中上下運(yùn)動(dòng),從而擴(kuò)大了超聲場(chǎng)的作用范圍。
[0020]如圖2及圖3所示,本發(fā)明中所述的攪拌爐包括爐體、浸沒式加熱器1、攪拌爐內(nèi)襯2,超聲桿3,測(cè)溫電偶4,保護(hù)氣管5,電磁線圈6,浸沒式加熱器I貫穿爐體和攪拌爐內(nèi)襯2底部,插入攪拌爐內(nèi)襯2內(nèi),用于對(duì)熔體進(jìn)行加熱,超聲桿3和測(cè)溫電偶4豎直插入攪拌熔體中,保護(hù)氣管5設(shè)置于爐體的開口處,電磁線圈6設(shè)置于爐體的外壁。
實(shí)施例
[0021]以制備1%碳納米管增強(qiáng)6061鋁合金基體復(fù)合材料為例。
[0022](I)首先采用浮游催化劑化學(xué)氣相沉積法在鋁箔帶上連續(xù)生長(zhǎng)定向CNTs ; (2)在CNTs其表面連續(xù)電化學(xué)沉積Ni或Cu金屬層對(duì)碳納米管進(jìn)行表面改性,提高其在金屬熔體中的潤(rùn)濕性能,同時(shí)改變其比重,確保了添加CNTs在外場(chǎng)攪拌下能夠較短時(shí)間獲得分散均勻效果;(3)按6061鋁合金基體與CNTs箔質(zhì)量之和的1%稱量CNTs箔,添加到攪拌爐內(nèi);
(4)將6061鋁合金在熔煉爐內(nèi)完成熔化精煉,熔體溫度在730°C轉(zhuǎn)注到攪拌爐內(nèi)。(5)對(duì)CNTs加強(qiáng)6061鋁合金基體進(jìn)行攪拌,攪拌爐內(nèi)熔體溫度控制在700°C左右,如圖2所示,攪拌爐內(nèi)襯2底部安裝浸沒式加熱器I對(duì)熔體加熱,溫度采用熱電偶4實(shí)時(shí)監(jiān)控;爐內(nèi)由保護(hù)氣管5通氬氣保護(hù),防止攪拌過程中熔體過度氧化;爐內(nèi)靠近內(nèi)襯2壁處設(shè)置超聲桿3產(chǎn)生超聲場(chǎng),功率2000W,頻率50KHz,利用超聲波空化和聲流效應(yīng)改善攪拌過程中CNTs增強(qiáng)體在鋁熔體中的分散性,進(jìn)一步提高其潤(rùn)濕性,減少CNTs在內(nèi)襯2壁上的附著,聲流場(chǎng)攪拌熔體7,熔體輕微上下運(yùn)動(dòng);超聲桿3在攪拌過程中上下運(yùn)動(dòng),有效增加超聲場(chǎng)的作用范圍;爐外如圖3所示設(shè)置三組電磁線圈,連接三相交流電源,頻率為50Hz,安匝數(shù)為5000AN,產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)攪拌熔體8,熔體在爐內(nèi)周向旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng),促進(jìn)CNTs增強(qiáng)體在6061鋁合金基體內(nèi)分散潤(rùn)濕。復(fù)合攪拌時(shí)間為30mins,使CNTs增強(qiáng)體均勻分散在熔體中,完成增強(qiáng)顆粒和基體熔體的均勻復(fù)合過程;(6)攪拌完成后,采用半連續(xù)鑄造方法,鑄造溫度為680°C,鑄造速度為80mm/min,冷卻水量2立方米/小時(shí),制備出Φ 178mm碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的鑄錠。
[0023]通過以上描述可以看出,(I)本發(fā)明碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料制備方法,其增強(qiáng)相CNTs狀態(tài)是包覆鋁和Ni/Cu金屬層的無團(tuán)聚或纏繞的CNTs箔帶或桿。浮游催化劑化學(xué)氣相沉積法獲得鋁箔帶上連續(xù)生長(zhǎng)的定向CNTs,其本身無團(tuán)聚或纏繞;并在其表面連續(xù)電化學(xué)沉積Ni或Cu金屬層對(duì)碳納米管進(jìn)行表面改性,提高其在金屬熔體中的潤(rùn)濕性能,同時(shí)改變其比重,保了添加CNTs在外場(chǎng)攪拌下能夠較短時(shí)間獲得分散均勻效果。
[0024](2)攪拌爐中載著增強(qiáng)相的熔體在旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)和超聲場(chǎng)耦合作用下攪拌:三相電流產(chǎn)生電磁場(chǎng)在鋁熔體介質(zhì)產(chǎn)生感應(yīng)電流,感應(yīng)電流與交變磁場(chǎng)相互作用形成的電磁體力起到周向攪拌熔體作用;高能超聲波在熔體介質(zhì)中會(huì)產(chǎn)生周期性應(yīng)力和聲壓,產(chǎn)生聲空化和聲流效應(yīng)等,可以在極短時(shí)間內(nèi)顯著改善微細(xì)顆粒與熔體的潤(rùn)濕性,減少熔體中氣孔間隙,并迫使其在熔體中均勻分散,同時(shí)超聲桿在熔體中上下運(yùn)動(dòng)擴(kuò)大了超聲場(chǎng)的作用范圍,有效減少了攪拌爐內(nèi)壁粘附CNTs增強(qiáng)相。
[0025]當(dāng)然,以上只是本發(fā)明的典型實(shí)例,除此之外,本發(fā)明還可以有其它多種【具體實(shí)施方式】,凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案,均落在本發(fā)明要求保護(hù)的范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于包括以下步驟: (1)添加CNTs料:在鋁箔基底上定向生長(zhǎng)CNTs; (2)在CNTs表面連續(xù)電化學(xué)沉積Ni或Cu金屬層對(duì)碳納米管進(jìn)行表面改性,獲得包覆鋁和Ni/Cu金屬層的無團(tuán)聚或纏繞的CNTs箔; (3)將步驟(2)獲得的CNTs箔按比例添加到攪拌爐內(nèi),備用; (4)在熔煉中爐進(jìn)行鋁合金基體的完全熔化和精煉,之后轉(zhuǎn)注到攪拌爐內(nèi); (5)在攪拌爐外壁設(shè)置電磁線圈,通三相交流電產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng),在熔體內(nèi)靠近爐壁處設(shè)置上下高度可調(diào)的超聲桿產(chǎn)生超聲場(chǎng),通過電磁場(chǎng)和超聲場(chǎng)對(duì)攪拌爐內(nèi)的鋁合金基體和CNTs箔進(jìn)行耦合攪拌,獲得CNTs增強(qiáng)鋁基熔體; (6)將CNTs增強(qiáng)鋁合金熔體轉(zhuǎn)注到鑄造平臺(tái),通過半連鑄方式獲得CNTs增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料鑄錠。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(I)中采用浮游催化劑化學(xué)氣相沉積法獲得鋁箔帶上連續(xù)生長(zhǎng)的定向CNTs,其直徑5?25nm,長(zhǎng)度為I?600um。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中,采用以Ni或Cu金屬型硫酸鹽為主的電解液,對(duì)定向CNTs進(jìn)行表面電化學(xué)沉積處理。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中,CNTs箔的加入量為待增強(qiáng)改性的鋁合金基體重量的0.5-2.0%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)中鋁合金熔液溫度控制在710?760°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(5)中電磁場(chǎng)頻率為10?10Hz,安匝數(shù)為2000?5000AN ;超聲波功率為250?2000W,頻率為 10 ?50KHz。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(5)中,攪拌過程中通氬氣或氮?dú)獗Wo(hù)熔體液面。
【專利摘要】本發(fā)明揭示了一種碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法,其特征是包括以下步驟:(1)在鋁箔基底上定向生長(zhǎng)CNTs;(2)在CNTs表面連續(xù)電化學(xué)沉積Ni或Cu金屬層,獲得包覆鋁和Ni/Cu金屬層的無團(tuán)聚或纏繞的CNTs箔;(3)將適量CNTs箔添加到攪拌爐內(nèi);(4)對(duì)鋁合金基體進(jìn)行熔化和精煉并轉(zhuǎn)注到攪拌爐內(nèi);(5)通過電磁場(chǎng)和超聲場(chǎng)耦合攪拌CNTs增強(qiáng)鋁基熔體;(6)將CNTs增強(qiáng)鋁合金熔體轉(zhuǎn)注到鑄造平臺(tái),通過半連鑄方式獲得CNTs增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料鑄錠。本發(fā)明攪拌爐中載著增強(qiáng)相的熔體在旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)和超聲場(chǎng)耦合作用下攪拌,減少了熔體中氣孔間隙,并迫使其在熔體中均勻分散,同時(shí)超聲桿在熔體中上下運(yùn)動(dòng)擴(kuò)大了超聲場(chǎng)的作用范圍,有效減少了攪拌爐內(nèi)壁粘附CNTs增強(qiáng)相。
【IPC分類】C25D3/38, C22C1/10, C23C16/26, C25D3/12, C22C21/00
【公開號(hào)】CN105088023
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510563653
【發(fā)明人】長(zhǎng)海博文, 李新濤, 張文靜, 劉金炎
【申請(qǐng)人】蘇州有色金屬研究院有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請(qǐng)日】2015年9月8日