藍(lán)寶石單晶生長用坩堝和藍(lán)寶石單晶生長方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及藍(lán)寶石單晶生長用坩堝和藍(lán)寶石單晶生長方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 藍(lán)寶石單晶是透射率和機(jī)械性能優(yōu)異的材料，例如作為光學(xué)材料被廣泛使用，進(jìn) 一步越來越多地用作GaN生長用的外延基板。
[0003] 以往，該藍(lán)寶石單晶通過使用銥、鎢、鉬等的坩堝，使用提拉法（也稱為 Czochralski 法、CZ 法等）、EFG(Edge_defined. Film-fed Growth，限邊饋膜生長）法、 Kyropoulos法（泡生法）由晶種進(jìn)行生長來得到。
[0004] 另一方面，近年來，為了提高藍(lán)寶石的成品率，藍(lán)寶石單晶變得大型化，出現(xiàn)了難 以利用上述提拉法那樣的現(xiàn)有的藍(lán)寶石單晶的制造方法進(jìn)行生長的尺寸。
[0005] 因此，作為能夠應(yīng)對這樣的藍(lán)寶石單晶的大型化的生長方法，開始使用HEMOfeat Exchange Method，熱交換）法（非專利文獻(xiàn)1)。
[0006] 在此，上述的坩堝材料中，鉬與銥、鎢相比成本較低，因此廣泛用作坩堝的材料 (專利文獻(xiàn)1)。
[0007] 另一方面，藍(lán)寶石的熔點(diǎn)超過2000°C，因此，也是用在鉬中含有鎢的鉬-鎢合金 (專利文獻(xiàn)2~4)。
[0008] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0009] 專利文獻(xiàn)
[0010] 專利文獻(xiàn)1 :日本特開2010-270345號公報(bào)
[0011] 專利文獻(xiàn)2 :日本特開2011-127150號公報(bào)
[0012] 專利文獻(xiàn)3 :日本特開2011-127839號公報(bào)
[0013] 專利文獻(xiàn)4 :日本專利第3917208號說明書
[0014] 非專利文獻(xiàn)
[0015] 非專利文獻(xiàn) I 〖Frederick Schmid, Chandra P. Khattak, and D. Mark Felt, "Producing Large Sapphire for Optical Applications"，American Ceramic Society Bulletin, Februaryl994 Volume 73, No. 2, p39-44.

【發(fā)明內(nèi)容】

[0016] 發(fā)明所要解決的課題
[0017] 但是，對于上述文獻(xiàn)記載的坩堝而言，需要在藍(lán)寶石生長后破壞坩堝將藍(lán)寶石取 出，未設(shè)想坩堝的再利用。因此，每生長一次藍(lán)寶石就需要將坩堝廢棄，難以降低藍(lán)寶石生 長的成本。
[0018] 特別是對于使用鉬的坩堝而言，在對熔融的藍(lán)寶石進(jìn)行冷卻時(shí)，由于在常溫附近 鉬的熱膨脹率比藍(lán)寶石大，因此坩堝大幅收縮。
[0019] 因此，難以在不破壞坩堝的情況下將內(nèi)部的藍(lán)寶石晶錠取出，此外，在收縮時(shí)產(chǎn)生 壓應(yīng)力，有可能給藍(lán)寶石的晶體取向等帶來不良影響。
[0020] 另外，上述文獻(xiàn)記載的坩堝中，熔融的氧化鋁浸蝕鉬的晶界，結(jié)果，有時(shí)幾十微米 至毫米級的鉬顆粒脫落，混入到藍(lán)寶石結(jié)晶中，導(dǎo)致藍(lán)寶石結(jié)晶的著色、結(jié)晶性的劣化。這 種發(fā)生有混入情況的藍(lán)寶石有時(shí)無法使用，從而給成品率帶來不良影響，因此難以降低藍(lán) 寶石生長的成本。
[0021] 本發(fā)明是鑒于上述課題而完成的，其目的在于提供能夠使藍(lán)寶石生長的成本比以 往降低的結(jié)構(gòu)的藍(lán)寶石單晶生長用坩堝。
[0022] 用于解決課題的手段
[0023] 為了解決上述課題，本發(fā)明人對于使坩堝能夠再利用、且能夠抑制坩堝成分混入 到熔化后的藍(lán)寶石中的坩堝所需要的條件、特別是與藍(lán)寶石接觸的坩堝內(nèi)周面的形狀進(jìn)行 了再次研究。
[0024] 結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過使坩堝內(nèi)周面的表面粗糙度為規(guī)定的范圍，能夠?qū)崿F(xiàn)坩堝的再利 用，且能夠抑制坩堝成分混入到熔化后的藍(lán)寶石中，從而完成了本發(fā)明。
[0025] 即，本發(fā)明的第1方式為一種藍(lán)寶石單晶生長用坩堝，其由鎢和不可避雜質(zhì)構(gòu)成， 或者由含有3質(zhì)量％以上且60質(zhì)量％以下的鎢的鎢-鉬合金和不可避雜質(zhì)構(gòu)成，其具有圓 筒部和以與上述圓筒部連接的方式設(shè)置的底部，至少其內(nèi)周的表面粗糙度為：最大高度Ry 為7 ym以下、算術(shù)平均粗糙度Ra為Iym以下。
[0026] 本發(fā)明的第2方式為一種藍(lán)寶石單晶生長方法，其使用了第1方式所述的藍(lán)寶石 單晶生長用坩堝。
[0027] 發(fā)明的效果
[0028] 根據(jù)本發(fā)明，可以提供能夠使藍(lán)寶石生長的成本比以往降低的結(jié)構(gòu)的藍(lán)寶石單晶 生長用坩堝。
【附圖說明】
[0029] 圖1為示出藍(lán)寶石單晶生長用坩堝1的截面圖。
[0030] 圖2為示出藍(lán)寶石單晶生長用坩堝1的制造方法的一例的流程圖。
[0031] 圖3為示出藍(lán)寶石單晶生長用坩堝1的制造方法的一例的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0032] 以下，參照附圖詳細(xì)地說明本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式。
[0033] 首先，參照圖1對本發(fā)明的實(shí)施方式的藍(lán)寶石單晶生長用坩堝1的形狀進(jìn)行說明。
[0034] 在此，作為藍(lán)寶石單晶生長用坩堝1，例示了利用HEM法得到的單晶生長用坩堝。
[0035] 如圖1所示，藍(lán)寶石單晶生長用坩堝1具有圓筒部3和與圓筒部3連接的無接縫 的圓錐臺形狀的底部7,進(jìn)而，在開口部設(shè)置有凸緣9。
[0036] 以下，對構(gòu)成藍(lán)寶石單晶生長用坩堝1的部件的形狀、組成和藍(lán)寶石單晶生長用 坩堝1的制造方法進(jìn)行說明。
[0037]〈材料〉
[0038] 作為構(gòu)成藍(lán)寶石單晶生長用坩堝1的材料，優(yōu)選可耐受藍(lán)寶石（氧化鋁）的熔融 溫度、高溫強(qiáng)度優(yōu)異、且熱膨脹率的溫度變化與藍(lán)寶石接近的材料（或者熱膨脹率本身極 小的材料）。
[0039] 作為這樣的材料，優(yōu)選鎢。即，鎢在金屬中具有3400°C的最高熔點(diǎn)，具有高的高溫 強(qiáng)度。
[0040]另一方面，如果考慮到加工性，則有時(shí)優(yōu)選使用在鎢中含有鉬的鎢-鉬合金。
[0041] 這種情況下，優(yōu)選使用在鉬中含有3質(zhì)量％以上且30質(zhì)量％以下的鎢的合金。這 是因?yàn)?，鎢的含量小于3質(zhì)量時(shí)，無法得到含有鎢的效果，超過30質(zhì)量％時(shí)，特性、特別是加 工性與鎢酷似，因此制成合金的技術(shù)意義降低。另外還因?yàn)?，在燒結(jié)時(shí)鎢成分與鉬成分的合 金化不足而使未合金化顆粒散在，并且燒結(jié)體的結(jié)晶粒度過小，由此導(dǎo)致成形性降低。
[0042] 但是，如后所述，如果使用合金粉末作為原料粉末并通過對合金粉末進(jìn)行粗?；?處理等能夠解決上述問題，則鎢可以含有至60質(zhì)量％。
[0043] 另外，優(yōu)選上述材料的純度為99. 9質(zhì)量％以上，余量為不可避免的雜質(zhì)。這是因 為，雖然熔融藍(lán)寶石對坩堝內(nèi)面的浸蝕是不可避免的，但如果是這種級別的高純度材料，則 只有極微量的雜質(zhì)污染，能夠避免著色等不良情況。
[0044] 需要說明的是，在此所述的純度是通過基于鎢-鉬工業(yè)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)（TMIAS)標(biāo)準(zhǔn)編號 0001 (鎢粉和鉬分析方法）的分析而得到的純度。
[0045]〈圓筒部3和底部7>
[0046] 圓筒部3具有與進(jìn)行生長的藍(lán)寶石單晶的晶片的直徑對應(yīng)的內(nèi)徑（開口部直徑 D)。作為晶片的直徑，可以舉出4英寸晶片、6英寸晶片，為了與這些晶片尺寸對應(yīng)，優(yōu)選至 少為200mm直徑。另外，預(yù)測將來會(huì)產(chǎn)生直徑400mm的坩堝、甚至直徑660mm的坩堝的需要， 因此，還設(shè)想了具有與這些直徑對應(yīng)的開口部直徑（200mm以上且660mm以下）的圓筒部3。
[0047] 底部7在此為圓錐臺形狀的底部。該形狀是用于HEM法的坩堝的特征性形狀，如 后所述，可以通過旋壓加工法7絞*9工法）以無接縫的方式制作。但是，在使用HEM法 以外的生長法的情況下，不需要底部7 -定為圓錐臺形狀。
[0048] 在此，優(yōu)選圓筒部3和平底7的厚度為1mm以上且5mm以下，并且從底部7朝向圓 筒部3(的開口部）厚度