低氧亞微米銅錳合金粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及金屬粉體表面處理領(lǐng)域，具體設(shè)及亞微米銅儘合金粉的表面還原及抗 氧化處理領(lǐng)域，具體為一種低氧（氧含量1000~2000ppm)亞微米銅儘合金粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 多層陶瓷電容器和晶片電阻器現(xiàn)已大規(guī)模應(yīng)用于手機(jī)、電腦、相機(jī)等等數(shù)碼設(shè)備 上，其電極材料是二者重要的組成部分。多層陶瓷電容器的電極材料已從之前的Ag、Pd等 貴金屬粉替換為Ni、化等賤金屬粉，不僅在性能上滿足了應(yīng)用要求，而且經(jīng)濟(jì)效益也大大 增加。目前，在晶片電阻器電極材料中，對(duì)于賤金屬粉取代Ag、Pd貴金屬漿料的研究處在開(kāi) 始階段，其所需粒徑均勻、合金比例穩(wěn)定、電阻溫度系數(shù)穩(wěn)定的的亞微米化-Mn合金粉是取 代Ag-Pd貴金屬粉的理想材料。
[0003] 但是亞微米化-Mn合金粉較化、Ag或者Ad-Pd貴金屬粉活潑，采用PVD法制備的 亞微米CuMn合金粉，在收集過(guò)程接觸空氣，就容易氧化，其氧含量在6000~IOO(K)PPm水 平，而且在室溫下會(huì)慢慢氧化，不易保存，嚴(yán)重影響了合金粉的正常使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中上述不足，提供了一種對(duì)PVD法制備得到的亞微米級(jí)銅儘 合金粉的后處理工藝，該方法不僅能降低原銅儘合金粉的氧含量，還增強(qiáng)了銅儘合金粉的 的表面抗氧化能力，從而改善了銅儘合金粉的存儲(chǔ)條件，使得合金粉的實(shí)用性大大增強(qiáng)，且 該制備工藝簡(jiǎn)單，操作方便，成本低廉。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種低氧亞微米銅儘合金粉的制備方法，步驟包括：
[0006] (1)亞微米級(jí)銅儘合金粉的選取：選用物理氣相沉積法制備出的粒徑為0.5~ 5Jim的銅儘合金粉，銅儘合金粉的氧含量為6000~1000化pm;
[0007] (2)合金粉降氧處理：?。?)步驟選取的銅儘合金粉，置于密封熱處理爐子中，抽 真空，然后通入氮?dú)夂瓦€原性氣體構(gòu)成的混合氣體，至爐內(nèi)壓力為0. 2~0.3MPa ;隨后調(diào)節(jié) 爐子內(nèi)的溫度到300~400°C，加熱0. 5~化，隨爐冷卻后再取樣，測(cè)試氧含量；
[000引 做抗氧化劑溶液的制備：將抗氧化劑溶于酒精（純酒精，分析純）中，制成抗氧 化劑含量為5~15wt%的溶液；
[0009] (4)稱取步驟似降氧處理后的亞微米級(jí)銅儘合金粉，慢慢加入到上述做中的抗 氧化劑溶液中，置于功率為0. 5~IkW、轉(zhuǎn)速為100~6(K)r/min的超聲波分散儀中分散攬 拌，分散攬拌時(shí)間為10~SOmin;
[0010] (5)分散攬拌完成后，靜置沉淀，然后置于80~120°C烘箱中烘干，過(guò)100目篩，巧U 定樣品在空氣的抗氧化性能。
[0011] 作為優(yōu)選，所述步驟（2)中的氮?dú)夂瓦€原性氣體混合氣體中，還原性氣體為氨氣， 氨氣和氮?dú)獾捏w積比為1:9。
[0012] 作為優(yōu)選，所述步驟（4)中稱取的亞微米級(jí)銅儘合金粉加入到抗氧劑溶液中，置 于功率為0.6~0. 8kW，轉(zhuǎn)速為300~60化/min的超聲波分散儀中分散攬拌，分散攬拌時(shí)間 為20~60min。
[0013] 作為優(yōu)選，所述步驟巧）中的烘箱溫度為80~100°C。
[0014] 作為優(yōu)選，所述步驟（3)的抗氧化劑為硬脂酸、油酸、苯并=氮挫、脂肪酸的一種 或多種。
[0015] 本發(fā)明（1)步驟選取儘合金粉具體可W為"銅儘合金粉IOkg~20kg"，此處用量 并非對(duì)技術(shù)方案的具體的限制，也無(wú)實(shí)際的意義，只是給出一個(gè)大致范圍，主要針對(duì)采用的 密封熱處理爐子的大小進(jìn)行的限定，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可W根據(jù)具體采用爐子的容量大小 進(jìn)行調(diào)節(jié)；對(duì)專利本身沒(méi)有任何的影響。
[0016] 本發(fā)明步驟（4)所述的"亞微米級(jí)銅儘合金粉"具體操作可W采用"0. 1~化g"或 "為0.2~0.化g"，然后緩慢加入抗氧化劑溶液中，此處具體的量的選擇W抗氧劑溶液能完 全沒(méi)過(guò)合金粉為準(zhǔn)，具體用量本領(lǐng)域技術(shù)人員可W根據(jù)抗氧劑溶液的體積靈活調(diào)節(jié)。
[0017] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果：
[0018] 1.本發(fā)明的銅儘合金粉，經(jīng)過(guò)一定溫度的熱處理還原，其氧含量較低，合金粉氧含 量可降低至1000~2000ppm水平；其中尤為關(guān)鍵的是合金粉降氧處理步驟：?。?)步驟選 取的銅儘合金粉，置于密封熱處理爐子中，抽真空，然后通入氮?dú)夂瓦€原性氣體構(gòu)成的混合 氣體，至爐內(nèi)壓力為0. 2~0. 3MPa;隨后調(diào)節(jié)爐子內(nèi)的溫度到300~400°C，加熱0. 5~化， 隨爐冷卻后再取樣，測(cè)試氧含量；該步驟的混合氣體的構(gòu)成、壓力、溫度和時(shí)間的把握對(duì)最 終氧含量的控制起到非常關(guān)鍵的作用，同時(shí)結(jié)合抗氧劑溶液的綜合作用效果，使得最終獲 得的合金粉達(dá)到上述含氧量水平。
[0019] 2. 2.本發(fā)明的銅儘合金粉，降氧過(guò)后經(jīng)過(guò)表面抗氧化劑包覆處理，抗氧化劑為有 機(jī)物，包覆后氧含量為2000~3000ppm，合金粉在空氣中的抗氧化性能增強(qiáng)，在空氣中放置 100天，氧含量只上升5~10%。
[0020] 3.本發(fā)明，方法簡(jiǎn)單，操作方便，成本低廉。
【附圖說(shuō)明】
[0021] 圖1:該工藝制備的銅儘合金粉。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明，但本發(fā)明不僅僅局限于W下實(shí)施例。 陽(yáng)〇2引實(shí)施例1
[0024] 選取S份200g已知氧含量的PVD法（具體可參考化201110119245. 2,金屬蒸發(fā) 裝置及用該裝置制備超微細(xì)金屬粉末的方法，在此不再詳細(xì)描述具體制備過(guò)程））制備的 化-20wt%Mn合金粉（：1)第一份不經(jīng)過(guò)任何處理，放置于空氣中，跟蹤其氧含量變化；2) 第二份放置于密封熱處理爐子中，抽真空，然后通入氮?dú)夂桶睔饣旌蠚怏w（氨氣和氮?dú)怏w 積比為1:9)至0. 2MPa，隨后關(guān)閉爐子密封閥口。隨后調(diào)節(jié)爐子的溫度到300°C，加熱比，隨 爐冷卻后取樣，測(cè)試氧含量，然后放置于空氣中，跟蹤其氧含量變化；3)第=份，降氧處理 同第二份，隨后取0.化g的合金粉慢慢加入到濃度為濃度為10%的油酸酒精溶液中，置于 功率為0. 8kW、轉(zhuǎn)速為30化/min的超聲波分散儀中分散攬拌，分散攬拌時(shí)間為30min;分散 攬拌完成后，靜置沉淀，置于80°C烘箱中烘干，過(guò)100目篩，測(cè)試其氧含量并跟蹤樣品在空 氣的氧含量變化。
[00巧]表1為=份銅儘合金粉在空氣中的氧含量數(shù)據(jù)，從表可知，本發(fā)明制備的抗氧化 性能優(yōu)良的低氧亞微米銅儘合金粉，其氧含量較原粉大大降低，在空氣中的抗氧化性大大 增強(qiáng)。
[00%] 表1.不同處理方式亞微米銅儘合金粉在空氣中的氧含量數(shù)據(jù)[0027]
陽(yáng)0測(cè)實(shí)施例2