一種太陽能正面銀漿用超細(xì)銀粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種超細(xì)銀粉的制備方法，尤其是一種太陽能正面銀漿用超細(xì)銀粉的制備方法，屬于金屬材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]超細(xì)銀粉廣泛應(yīng)用于光伏產(chǎn)業(yè)和電子印刷產(chǎn)業(yè)，超細(xì)銀粉的形狀一致性和粒徑均勻性一直是影響超細(xì)銀粉綜合性能的兩大因素。太陽能正面銀漿對超細(xì)銀粉的形狀和粒徑有著非常嚴(yán)格的要求，研究開發(fā)形狀高度一致性和粒徑高度均勻性的超細(xì)銀粉對提高太陽能正面銀漿的性能具有重要的作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是如何改善超細(xì)銀粉形狀的一致性和粒徑的均勻性，以獲得高品質(zhì)的超細(xì)銀粉。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明實施例公開了一種太陽能正面銀漿用超細(xì)銀粉的制備方法。
[0004]按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，一種太陽能正面銀漿用超細(xì)銀粉的制備方法，步驟如下:
(1)還原液的制備:取抗壞血酸2-4g，表面活性劑為0.1-0.3g，用100-200mL的去離子水溶液在20-50°C加熱溶解，并轉(zhuǎn)入恒壓滴液漏斗中備用，得到還原液；
(2)銀溶液的制備:取單質(zhì)銀1.5-3.5g，用2-5mL質(zhì)量濃度為65%_68%的硝酸溶解，并加入去離子水稀釋至0.15-0.4mol/L ;然后用質(zhì)量濃度為6-12mol/L的氨水調(diào)節(jié)pH值至1.5-4.5，得到硝酸銀溶液；
(3)氧化溶液的制備:稱取1.5-8.5g的分散劑，在50-80°C加熱溶解在步驟(2)所得的硝酸銀溶液中，得到氧化溶液；
(4)滴加:將步驟(I)所得的還原液在30-50°C恒溫250-500r/min的攪拌狀態(tài)下滴加入步驟(3)制備得到的氧化液中，滴加速度為l_3mL/min，得到沉淀；
(5)后處理:將步驟(4)所得沉淀以4000-8000r/min的速度離心分離，用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，40-60°C干燥，即得到產(chǎn)品太陽能正面銀漿用超細(xì)銀粉。
[0005]步驟(I)所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉。步驟(3)所述分散劑為多種分子量的聚乙烯吡咯烷酮。所述分散劑為兩種或兩種以上，分子量為5.5-100萬的聚乙烯吡咯烷酮。
[0006]步驟(2)所述硝酸為分析純級別的硝酸；步驟(2)所述單質(zhì)銀為純度多99.99%。
[0007]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的制備方法所獲得的超細(xì)銀粉形狀一致，粒徑均勻，可以改善太陽能正面銀漿的綜合性能。
【具體實施方式】
[0008]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0009]實施例1 一種太陽能正面銀漿用超細(xì)銀粉的制備方法，步驟如下:
(1)還原液的制備:取抗壞血酸2g，表面活性劑為0.lg，用10mL的去離子水溶液在20-30°C加熱溶解，并轉(zhuǎn)入恒壓滴液漏斗中備用，得到還原液；
(2)銀溶液的制備:取單質(zhì)銀1.5g，用2mL質(zhì)量濃度為68%的硝酸溶解，并加入去離子水稀釋至0.15mol/L ;然后用質(zhì)量濃度為6mol/L的氨水調(diào)節(jié)pH值至1.5，得到硝酸銀溶液；
(3)氧化溶液的制備:稱取1.5g的分散劑，在50-60°C加熱溶解在步驟(2)所得的硝酸銀溶液中，得到氧化溶液；
(4)滴加:將步驟(I)所得的還原液在30°C恒溫500r/min的攪拌狀態(tài)下滴加入步驟(3)制備得到的氧化液中，滴加速度為lmL/min，得到沉淀；
(5)后處理:將步驟(4)所得沉淀以4000r/min的速度離心分離，用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，40°C干燥，即得到產(chǎn)品太陽能正面銀漿用超細(xì)銀粉。
[0010]步驟(I)所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉。步驟(3)所述分散劑為多種分子量的聚乙烯吡咯烷酮。所述分散劑為兩種或兩種以上，分子量為5.5及10萬的聚乙烯吡咯烷酮。步驟(2)所述硝酸為分析純級別的硝酸；步驟(2)所述單質(zhì)銀為純度多99.99%。
[0011]用粒度儀測試粒度D50=3.2 μ m，D97=6.7 μ m。
[0012]實施例2 —種太陽能正面銀漿用超細(xì)銀粉的制備方法，步驟如下:
(1)還原液的制備:取抗壞血4g，表面活性劑為0.3g，用200mL的去離子水溶液在20-50°C加熱溶解，并轉(zhuǎn)入恒壓滴液漏斗中備用，得到還原液；
(2)銀溶液的制備:取單質(zhì)銀3.5g，用5mL質(zhì)量濃度為65%的硝酸溶解，并加入去離子水稀釋至0.4mol/L ;然后用質(zhì)量濃度為12mol/L的氨水調(diào)節(jié)pH值至4.5，得到硝酸銀溶液；
(3)氧化溶液的制備:稱取8.5g的分散劑，在50-80°C加熱溶解在步驟(2)所得的硝酸銀溶液中，得到氧化溶液；
(4)滴加:將步驟(I)所得的還原液在50°C恒溫250r/min的攪拌狀態(tài)下滴加入步驟(3)制備得到的氧化液中，滴加速度為2mL/min，得到沉淀；
(5)后處理:將步驟(4)所得沉淀以8000r/min的速度離心分離，用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，40-60°C干燥，即得到產(chǎn)品太陽能正面銀漿用超細(xì)銀粉。
[0013]步驟(I)所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉。步驟(3)所述分散劑為多種分子量的聚乙烯吡咯烷酮。所述分散劑為兩種或兩種以上，分子量為10萬和100萬的聚乙烯吡咯烷酮。步驟(2)所述硝酸為分析純級別的硝酸；步驟(2)所述單質(zhì)銀為純度多99.99%。
[0014]用粒度儀測試粒度D50=2.8 μ m，D97=6.6 μ m。
[0015]實施例3 —種太陽能正面銀漿用超細(xì)銀粉的制備方法，步驟如下:
(1)還原液的制備:取抗壞血酸3g，表面活性劑為0.2g，用150mL的去離子水溶液在20-50°C加熱溶解，并轉(zhuǎn)入恒壓滴液漏斗中備用，得到還原液；
(2)銀溶液的制備:取單質(zhì)銀2g，用3mL質(zhì)量濃度為66%的硝酸溶解，并加入去離子水稀釋至0.3mol/L ;然后用質(zhì)量濃度為9mol/L的氨水調(diào)節(jié)pH值至2.5，得到硝酸銀溶液；
(3)氧化溶液的制備:稱取5g的分散劑，在50-80°C加熱溶解在步驟(2)所得的硝酸銀溶液中，得到氧化溶液；
(4)滴加:將步驟(I)所得的還原液在30°C恒溫250r/min的攪拌狀態(tài)下滴加入步驟
(3)制備得到的氧化液中，滴加速度為3mL/min，得到沉淀； (5)后處理:將步驟(4)所得沉淀以5000r/min的速度離心分離，用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，40-60°C干燥，即得到產(chǎn)品太陽能正面銀漿用超細(xì)銀粉。
[0016]步驟(I)所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉。步驟(3)所述分散劑為多種分子量的聚乙烯吡咯烷酮。所述分散劑為兩種或兩種以上，分子量為25萬和30萬的聚乙烯吡咯烷酮。步驟(2)所述硝酸為分析純級別的硝酸；步驟(2)所述單質(zhì)銀為純度多99.99%。
[0017]用粒度儀測試粒度D50=2.6 μπι，D97=6.3 μπι。
[0018]實施例4 一種太陽能正面銀漿用超細(xì)銀粉的制備方法，步驟如下:
(1)還原液的制備:取抗壞血酸3.5g，表面活性劑為0.2g，用180mL的去離子水溶液在20-50°C加熱溶解，并轉(zhuǎn)入恒壓滴液漏斗中備用，得到還原液；
(2)銀溶液的制備:取單質(zhì)銀3g，用4.5mL質(zhì)量濃度為67%的硝酸溶解，并加入去離子水稀釋至0.3mol/L ;然后用質(zhì)量濃度為lOmol/L的氨水調(diào)節(jié)pH值至2，得到硝酸銀溶液；
(3)氧化溶液的制備:稱取5g的分散劑，在50-80°C加熱溶解在步驟(2)所得的硝酸銀溶液中，得到氧化溶液；
(4)滴加:將步驟(I)所得的還原液在40°C恒溫300r/min的攪拌狀態(tài)下滴加入步驟
(3)制備得到的氧化液中，滴加速度為2mL/min，得到沉淀；
(5)后處理:將步驟(4)所得沉淀以6000r/min的速度離心分離，用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，40-60°C干燥，即得到產(chǎn)品太陽能正面銀漿用超細(xì)銀粉。
[0019]步驟(I)所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉。步驟(3)所述分散劑為多種分子量的聚乙烯吡咯烷酮。所述分散劑為兩種或兩種以上，分子量為35萬和40萬的聚乙烯吡咯烷酮。步驟(2)所述硝酸為分析純級別的硝酸；步驟(2)所述單質(zhì)銀為純度多99.99%。
[0020]用粒度儀測試粒度D50=2.2 μ m，D97=5.3 μ m。
[0021]實施例5 —種太陽能正面銀漿用超細(xì)銀粉的制備方法，步驟如下:
(1)還原液的制備:取抗壞血酸2.5g，表面活性劑為0.15g，用200mL的去離子水溶液在20-50°C加熱溶解，并轉(zhuǎn)入恒壓滴液漏斗中備用，得到還原液；
(2)銀溶液的制備:取單質(zhì)銀1.9g，用4mL質(zhì)量濃度為65%的硝酸溶解，并加入去離子水稀釋至0.35mol/L ;然后用質(zhì)量濃度為12mol/L的氨水調(diào)節(jié)pH值至3.5，得到硝酸銀溶液；
(3)氧化溶液的制備:稱取3g的分散劑，在50-80°C加熱溶解在步驟(2)所得的硝酸銀溶液中，得到氧化溶液；
(4)滴加:將步驟(I)所得的還原液在50°C恒溫300r/min的攪拌狀態(tài)下滴加入步驟
(3)制備得到的氧化液中，滴加速度為2mL/min，得到沉淀；
(5)后處理:將步驟(4)所得沉淀以7000r/min的速度離心分離，用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，40-60°C干燥，即得到產(chǎn)品太陽能正面銀漿用超細(xì)銀粉。
[0022]步驟(I)所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉。步驟(3)所述分散劑為多種分子量的聚乙烯吡咯烷酮。所述分散劑為兩種或兩種以上，分子量為5.5-100萬的聚乙烯吡咯烷酮。步驟(2)所述硝酸為分析純級別的硝酸；步驟(2)所述單質(zhì)銀為純度多99.99%。
[0023]用粒度儀測