一種圓柱形鈦濺射靶材的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種鈦靶材的生產(chǎn)方法技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]濺射法是制備薄膜材料的主要技術(shù)之一，濺射沉積薄膜的原材料即為靶材。用靶材濺射沉積的薄膜致密度高，附著性好。從20世紀(jì)90年代以來(lái)，微電子行業(yè)新器件和新材料發(fā)展迅速，電子、磁性、光學(xué)、光電和超導(dǎo)薄膜等已經(jīng)廣泛應(yīng)用于高新技術(shù)和工業(yè)領(lǐng)域，促使濺射靶材市場(chǎng)規(guī)模日益擴(kuò)大。如今，靶材已蓬勃發(fā)展成為一個(gè)專業(yè)化產(chǎn)業(yè)。
[0003]純鈦濺射靶是在新興的裝飾鍍膜、工模具鍍膜、玻璃鍍膜、半導(dǎo)體裝置鍍膜、電子器件鍍膜、平面顯示鍍膜等領(lǐng)域而發(fā)展起來(lái)的。在眾多規(guī)格的濺射靶中，圓柱形濺射靶在工業(yè)上應(yīng)用最為廣泛，特別是在半導(dǎo)體裝置、電子器件、平面顯示等領(lǐng)域用靶材純度要求高，要求鈦靶的質(zhì)量純度達(dá)到99.8%以上。靶材的純度越高，濺射薄膜的性能越好；且靶材的晶粒尺寸必須控制在100 μπι以下。在合適的晶粒尺寸范圍內(nèi)，晶粒取向越均勾越好；晶粒尺寸相差較小的靶材，淀積薄膜的厚度分布也較均勻。由于靶材用高純鈦原材料的技術(shù)要求高，生產(chǎn)難度較大，國(guó)內(nèi)還沒有專業(yè)生產(chǎn)高純鈦靶材的公司和成熟技術(shù)。
[0004]目前，鈦靶材主要由日本、美國(guó)和德國(guó)生產(chǎn)，我國(guó)鈦靶材產(chǎn)業(yè)的研發(fā)則相對(duì)滯后。雖然國(guó)內(nèi)也有一些研究院和廠家對(duì)靶材進(jìn)行了研制和試生產(chǎn)，但高品質(zhì)靶材仍處于理論研究和試制階段，實(shí)際生產(chǎn)出的靶材的品質(zhì)相對(duì)較低，大量高品質(zhì)靶材仍需進(jìn)口。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種生產(chǎn)的鈦靶材的質(zhì)量純度不小于99.95%，靶材的平均晶粒尺寸不大于100 μ m，晶粒尺寸均勻一致，可滿足高端濺射靶材的相關(guān)技術(shù)要求的圓柱形鈦濺射靶材的生產(chǎn)方法。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0007]一種圓柱形鈦濺射靶材的生產(chǎn)方法，該方法包括以下步驟:
[0008](I)用碘化法生產(chǎn)的純度為99.9%以上的海綿鈦?zhàn)鳛樵?，將海綿鈦裝進(jìn)電子束冷床爐的進(jìn)料器即阿基米德螺旋筒中，將進(jìn)料器裝至電子束冷床爐的進(jìn)料系統(tǒng)中，對(duì)電子束冷床爐的進(jìn)料系統(tǒng)及熔煉系統(tǒng)抽真空，并對(duì)電子槍的掃描圖形進(jìn)行設(shè)置，至進(jìn)料系統(tǒng)和熔煉系統(tǒng)的主熔煉室真空度< 0.02Pa時(shí)，開啟進(jìn)料系統(tǒng)將海綿鈦料加進(jìn)主熔煉室熔煉冷床上，開啟電子槍將原料熔化成為鈦液，鈦液流經(jīng)初精煉冷床、主精煉冷床后，流進(jìn)矩形拉晶坩禍，得到鑄錠，將鑄錠冷卻出爐，即獲得純度為99.95%以上鈦毛坯；
[0009](2)對(duì)鈦毛坯進(jìn)行銑面后對(duì)表面進(jìn)行精修磨，修磨完成后對(duì)鈦方坯切頭，將切頭完成后的方坯切成鍛造毛坯所要求的尺寸，對(duì)鍛造毛坯進(jìn)行超聲波探傷，剔除有缺陷的鍛造毛坯；
[0010](3)將合格的鍛造毛坯加熱，加熱溫度為980?1020°C，采用三鐓三拔工藝對(duì)鍛造毛坯進(jìn)行鍛造，即初鍛、初拔、中鍛、中拔、終鍛、終拔；在終拔工藝時(shí)用柱形模具將鍛件模鍛成所需規(guī)格棒材，并對(duì)鍛件進(jìn)行退火；
[0011](4)車除經(jīng)模鍛后的棒材表面的氧化皮，將兩頭的鍛帽去除后，再鋸切成所需規(guī)格的小柱塊；
[0012](5)對(duì)小柱塊的兩鋸切端面進(jìn)行車光，取任一端面作為底面，并對(duì)底部進(jìn)行內(nèi)車銑，預(yù)留出邊緣，內(nèi)車銑完成后，對(duì)預(yù)留邊緣倒角，再對(duì)另一端部開絲；
[0013](6)將上述機(jī)加工完畢的柱塊進(jìn)行清理，得到圓柱形鈦濺射靶材。
[0014]上述步驟(I)所述的電子束冷床爐的電子槍熔煉功率控制在900?1200kW，初精煉冷床的功率為150?250kW，主精煉冷床的功率為300?500kW，拉晶坩禍的拉晶速度為800 ?1200kg/ho
[0015]上述步驟⑵所述的銑面深度為3?5mm，對(duì)經(jīng)過(guò)銑面后的四邊進(jìn)行45°倒角處理，經(jīng)過(guò)切割后的鍛造毛坯的高寬比為1.4?1.6。
[0016]上述步驟(3)所述的三鐓三拔工藝，初鍛要求變形量達(dá)80%以上，使晶粒充分破碎；對(duì)鍛件的退火溫度550?650°C，退火時(shí)間為120?360min。
[0017]上述步驟(5)所述對(duì)小柱塊進(jìn)行內(nèi)車銑，內(nèi)車的深度為2?4_，邊緣與內(nèi)車銑面的過(guò)渡邊角度為120?150°，邊緣的倒角為45°。
[0018]本發(fā)明以提高海綿鈦原料的品質(zhì)為目標(biāo)，結(jié)合電子束冷床爐熔煉提純特性，設(shè)定特定的熔煉工藝，進(jìn)行一次熔煉即可得到高純鈦基材；同時(shí)通過(guò)采用特定的鐓拔工藝，保證靶材的晶粒尺寸。本發(fā)明經(jīng)一次電子束冷床爐熔煉的鈦靶材純度高，可達(dá)99.95%以上，靶材平均晶粒度小于100 μ m0生產(chǎn)質(zhì)量穩(wěn)定可靠，生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單，容易操作，可實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)，有效解決了成品純度低、成本過(guò)高等問題。
【具體實(shí)施方式】
[0019]實(shí)施例1
[0020](I)用碘化法生產(chǎn)的純度為99.9%以上的海綿鈦?zhàn)鳛樵希粚⒑＞d鈦裝進(jìn)電子束冷床爐的進(jìn)料器即阿基米德螺旋筒中，將進(jìn)料器裝至電子束冷床爐的進(jìn)料系統(tǒng)中，并對(duì)電子束冷床爐的進(jìn)料系統(tǒng)及熔煉系統(tǒng)抽真空，并對(duì)電子槍的掃描圖形進(jìn)行設(shè)置，當(dāng)進(jìn)料系統(tǒng)真空度彡0.2Pa、熔煉系統(tǒng)的主熔煉室真空度彡0.02Pa時(shí)，開啟進(jìn)料系統(tǒng)將海綿鈦料加進(jìn)主熔煉室熔煉冷床上，開啟電子槍進(jìn)行熔煉，電子槍熔煉功率控制在1000kW，初精煉冷床的功率為200kW，主精煉冷床的功率為400kW，拉晶坩禍的拉晶速度為1000kg/h，選擇尺寸為1250_X210_方形結(jié)晶器進(jìn)行澆鑄，澆鑄完成后對(duì)鑄錠進(jìn)行補(bǔ)縮，補(bǔ)縮結(jié)束后，對(duì)鑄錠進(jìn)行沖氬冷卻，冷卻時(shí)間為240min，待鑄錠冷卻后出爐，即可獲得純度為99.95%以上鈦毛坯；
[0021](2)用銑床對(duì)鈦毛坯進(jìn)行銑面，銑面深度為4_，對(duì)經(jīng)過(guò)銑面后的四邊進(jìn)行45°倒角處理，并對(duì)其表面進(jìn)行精修磨，修磨完成后，用鋸床對(duì)鈦方坯進(jìn)行切頭。將切頭完成后的方坯切成高300mm、寬200mm、長(zhǎng)200mm的鍛造毛坯，對(duì)鍛造毛坯進(jìn)行超聲波探傷，如鍛造毛坯中有缺陷，則不予采用；
[0022](3)將鍛造毛坯用電阻爐進(jìn)行加熱，加熱溫度為1000°C，加熱時(shí)間為200min，加熱完成后，在3t快鍛機(jī)上采用“三鐓三拔”工藝對(duì)鍛坯進(jìn)行鍛造，所述“三鐓三拔”工藝即初鍛、初拔、中鍛、中拔、終鍛、終拔。初鍛變形量達(dá)85%，使晶粒充分破碎。在終鍛后的終拔工藝時(shí)用柱形模具進(jìn)行模鍛成直徑Φ102Χ長(zhǎng)度150?175mm的圓柱形棒材，并對(duì)棒材進(jìn)行退火，退火溫度650 °C，退火時(shí)間為240min ；
[0023](4)對(duì)經(jīng)模鍛后的棒材用普通車床對(duì)棒材四周表面的氧化皮進(jìn)行車除，去除后氧化皮后，將兩頭的“鍛帽”去除后，再鋸切成數(shù)控車床所需的直徑Φ100Χ長(zhǎng)度45mm的小柱塊；
[0024](5)用數(shù)控車床對(duì)小柱塊兩鋸切端面進(jìn)行車光，并取任一端面作為底面，并對(duì)底部進(jìn)行內(nèi)車銑，內(nèi)車的深度為2mm，預(yù)留出邊緣，邊緣與內(nèi)車銑面過(guò)渡邊的角度為120°，邊緣的倒角為45°。內(nèi)車銑完成后，再對(duì)預(yù)留邊緣進(jìn)行倒角，再對(duì)另一端部進(jìn)行開絲(開螺紋)；
[0025](6)對(duì)上述機(jī)加工完成的柱塊進(jìn)行清理，得圓柱形鈦濺射靶材。
[0026]實(shí)施例2
[0027](I)用碘化法生產(chǎn)的純度為99.9%以上的海綿鈦?zhàn)鳛樵?；將海綿鈦裝進(jìn)電子束冷床爐的進(jìn)料器即阿基米德螺旋筒中，將進(jìn)料器裝至電子束冷床爐的進(jìn)料系統(tǒng)中，并對(duì)電子束冷床爐的進(jìn)料系統(tǒng)及熔煉系統(tǒng)抽真空，并對(duì)電子槍的掃描圖形進(jìn)行設(shè)置，當(dāng)進(jìn)料系統(tǒng)真空度彡0.2Pa、熔煉系統(tǒng)的主熔煉室真空度彡0.02Pa時(shí)，開啟進(jìn)料系統(tǒng)將海綿鈦料加進(jìn)主熔煉室熔煉冷床上，開啟電子槍進(jìn)行熔煉，電子槍熔煉功率控制在1200kW，初精煉冷床的功率為250kW，主精煉冷床的功率為500kW，拉晶坩禍的拉晶速度為800kg/h，選擇尺寸為1250_X210_方形結(jié)晶器進(jìn)行澆鑄，澆鑄完成后對(duì)鑄錠進(jìn)行補(bǔ)縮，補(bǔ)縮結(jié)束后，對(duì)鑄錠進(jìn)行沖