一種混合稀土誘導孕化Al-Si-Cu合金半固態(tài)漿料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于材料制備技術領域，涉及半固態(tài)漿料的制備方法。
【背景技術】
[0002]半固態(tài)成形技術是一種生產(chǎn)效率高的近凈成型技術，被譽為是21世紀新一代金屬成形工藝。與傳統(tǒng)的液態(tài)鑄造相比，半固態(tài)鑄造鑄件的機加工量少，加工溫度低，凝固收縮率小，組織和性能也得到了明顯的提高。研究表明，稀土具有獨特的電子層結(jié)構及物理化學性質(zhì)，擁有超強的自旋耦合特性，在鋁合金中加入少量的稀土即能起到誘導孕化效果，合金的顯微組織及力學性能均能得到一定程度的改善，而且對熔體還有凈化和除氣的作用。此外，在相同條件下，相對單一稀土而言，混合稀土的誘導孕化效果更好。然而，在實際情況下制備混合稀土誘導孕化鋁合金時會發(fā)生一些稀土的偏聚，導致孕化不均勻，最終會使得混合稀土在鋁熔體中的局部過濃，容易發(fā)生包晶反應，產(chǎn)生夾雜物。
[0003]半固態(tài)漿料的制備是半固態(tài)成形的關鍵，其制備方法主要有機械攪拌法、等溫熱處理法、電磁攪拌法、近液相線法、超聲振動法等。其中的機械攪拌法存在如下缺點:金屬熔液容易被攪拌器污染腐蝕，而且時間長了易卷入氣體、夾雜物，存在攪拌死區(qū)，影響半固態(tài)坯料的質(zhì)量。其中的等溫熱處理法存在如下缺點:加熱溫度、保溫時間等工藝參數(shù)較難控制。電磁攪拌法存在如下缺點:設備投入較大，裝置電磁間隙大，漏磁嚴重，很大一部分能量不能用于金屬熔體的攪拌，大大增加了生產(chǎn)成本。近液相線法存在如下缺點:制備周期較長、很難精確控制熔體的澆注溫度。超聲振動法與其它方法相比缺點較少，其作用于熔體時會產(chǎn)生聲空化和聲流效應，聲空化效應產(chǎn)生的高溫高壓沖擊波在破碎晶粒、促進形核和破壞邊界層等方面具有十分重要的作用，而聲流效應在熔體中引起的聲流能以較大的速度進行運動，聲流的流線總體上屬于環(huán)流特征，其在熔體中產(chǎn)生的攪拌力能有效促使溶質(zhì)場的均勻化。最重要的一個優(yōu)點是，超聲振動法可在較短時間內(nèi)獲得理想的非枝晶半固態(tài)組織，真正實現(xiàn)高效率、低能耗。此外，有研究表明，超聲振動法中的間歇超聲除具有上述功能外，還能避免超聲對熔體的附加熱影響及有效防止已經(jīng)分散的細小晶粒間的重熔、團聚。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種混合稀土誘導孕化鋁合金半固態(tài)漿料的制備方法。
[0005]本發(fā)明所述的制備方法，包括以下步驟。
[0006](1)將Al-S1-Cu合金錠放入石墨坩禍中過熱至740~750°C使鋁塊完全熔化，精煉、
除渣；
(2)在步驟(1)的熔體中加入用鋁箔紙包覆的Al-5Pr-5Ce (即Pr和Ce的質(zhì)量分數(shù)各占5wt.%)中間合金，中間合金的加入量占熔體的重量百分比為3wt.%~ 9wt.%，接著將爐升溫至 760~770°C，保溫 15~20min。
[0007](3 )將預熱過的超聲變幅桿探頭置于熔體中，對熔體施加間歇超聲，每次超聲間隔時間為l~2s，每次超聲釋放時間為2.0-2.5s，超聲功率為1.0-2.0kw，超聲頻率為20kHz，總超聲時間為3~5min。
[0008](4)上述超聲完后將爐降溫至585~610°C，靜置保溫8~10min，接著再次對熔體施加間歇超聲，每次超聲間隔時間為l~2s，每次超聲釋放時間為2.0-2.5s，超聲功率為
1.0-2.0kw，超聲頻率為20kHz，總超聲時間為60~100s，超聲完后立即水淬獲取半固態(tài)組織。
[0009]本發(fā)明中Pr和Ce都屬于輕稀土，活性較強，Pr的密度是6.59g/cm3，原子半徑是0.183nm，而Ce的密度是6.68g/cm3，原子半徑是0.182nm，可見Pr和Ce的原子半徑及密度十分接近，在制備中間合金時兩者的固溶度較大，相容性較好，更易結(jié)合，制備出的稀土中間合金的均勻性更好，其產(chǎn)生的孕化疊加效果也更好。此外，當溶質(zhì)和溶劑的原子半徑相對差大于15%時，合金體系中只能形成低固溶度的固溶體，經(jīng)計算可得，Pr與A1兩者之間的原子半徑相對差約為27.97%，Ce與A1兩者之間的原子半徑相對差約為27.27%，所以Pr和Ce進入初生相α -Α1晶格內(nèi)的概率較低，即混合稀土 Pr/Ce在合金熔體中的溶解度較小，故在熔體凝固過程中，Pr/Ce很容易在固液界面前沿富集，從而阻礙溶質(zhì)原子的擴散，最終促使組織中α-Al晶粒形貌由原來的粗大枝晶狀向薔薇狀及細小近球狀轉(zhuǎn)化，而α-Al相的細小圓整及形核過程對鋁合金良好半固態(tài)的制備起到了至關重要的作用。并且稀土 Pr和Ce與鋁合金熔體中的Al、S1、Fe、Cu元素合成的稀土金屬間化合物能夠有效阻礙原子向固相粒子的聚集和結(jié)合，抑制了固相粒子的長大，從而使半固態(tài)非枝晶組織變得更加細小。因此，混合稀土 Pr/Ce誘導孕化鋁合金半固態(tài)漿料的制備是一個很好的選擇。
[0010]本發(fā)明在制備鋁合金的半固態(tài)漿料過程中添加混合稀土 Pr/Ce誘導孕化能夠制備出較好的半固態(tài)組織，而在制備Pr/Ce誘導孕化鋁合金的過程中施加適宜參數(shù)的高能間歇超聲能夠使混合稀土彌散地分布在熔體中，消除稀土的偏聚，避免有害夾雜物的產(chǎn)生，最終使得熔體內(nèi)各個部分都孕化均勻，最終使得組織中的α-Al晶粒得到進一步的改善。隨后當熔體溫度降至半固態(tài)區(qū)間時，對熔體再次施加適宜參數(shù)的高能間歇超聲能夠進一步改善凝固環(huán)境，在較短時間內(nèi)促使晶粒的增殖和細化，最終能夠制備出更為理想的半固態(tài)組織。因此，將二次間歇超聲技術與混合稀土 Pr/Ce誘導孕化相結(jié)合來制備鋁合金的半固態(tài)漿料這一新方法的研究具有重要的意義和廣闊的拓展前景。
[0011]本發(fā)明所述的鋁合金是一種Al-S1-Cu合金，其中Si的質(zhì)量百分比為10.5wt.%~11.5wt.%，Cu 的質(zhì)量百分比為 3.0wt.%~3.5wt.%，余量為 Al。
[0012]本發(fā)明得到的混合稀土誘導孕化鋁合金的半固態(tài)組織晶粒更為細小、圓整、分布也較為均勻，完全滿足半固態(tài)流變成形的需要，而且操作簡便，安全可靠，無三廢污染。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明實施例2條件下制備的Pr/Ce誘導孕化Al-S1-Cu合金半固態(tài)的光學顯微組織。
【具體實施方式】
[0014]本發(fā)明將通過以下實施例作進一步說明。
[0015]實施例1。
[0016](1)將Al-S1-Cu合金錠放入石墨坩禍中過熱至740°C使鋁塊完全熔化，接著精煉、除渣。
[0017](2)在步驟(1)的熔體中加入用鋁箔紙包覆的Al-5Pr_5Ce (即Pr和Ce的質(zhì)量分數(shù)各占5wt.%)中間合金，中間合金的加入量占熔體的重量百分比為3wt.%，接著隨爐升溫至760 °C再保溫15min。
[0018](3)將預熱過的超聲變幅桿探頭置于熔體中，對熔體施加間歇超聲，每次超聲間隔時間為ls，每次超聲釋放時間為2.0s，超聲功率為1.0kw，超聲頻率為20kHz，超聲時間為3min。
[0019](4)上述超聲完后再隨爐降溫至610°C時靜置保溫8min，接著再次對熔體施加間歇超聲，超聲時間變?yōu)?0s，其它超聲參數(shù)與步驟(3)相同，超聲完后立即水淬獲取半固態(tài)組織。
[0020]實施例2。
[0021](1)將Al-S1-Cu合金錠放入石墨坩禍中過熱至745°C使鋁塊完全熔化，接著精煉、除渣。
[0022](2)在步驟(1)的熔體中加入用鋁箔紙包覆的Al-5Pr-5Ce (即Pr和Ce的質(zhì)量分數(shù)各占5wt.%)中間合金，中間合金的加入量占熔體的重量百分比為6wt.%，接著隨爐升溫至765 °C再保溫18min。
[0023](3)將預熱過的超聲變幅桿探頭置于熔體中，對熔體施加間歇超聲，每次超聲間隔時間為2s，每次超聲釋放時間為2.0s，超聲功率為1.5kw，超聲頻率為20kHz，超聲時間為4min0
[0024](4)上述超聲完后再隨爐降溫至595°C時靜置保溫9min，接著再次對熔體施加間歇超聲，超聲時間變?yōu)?0s，其它超聲參數(shù)與步驟(3)相同，超聲完后立即水淬獲取半固態(tài)組織，見附圖1。
[0025]實施例3。
[0026](1)將Al-S1-Cu合金錠放入石墨坩禍中過熱至750°C使鋁塊完全熔化，接著精煉、除渣。
[0027](2)在步驟(1)的熔體中加入用鋁箔紙包覆的Al-5Pr_5Ce (即Pr和Ce的質(zhì)量分數(shù)各占5wt.%)中間合金，中間合金的加入量占熔體的重量百分比為9wt.%，接著隨爐升溫至770 °C再保溫20min。
[0028](3)將預熱過的超聲變幅桿探頭置于熔體中，對熔體施加間歇超聲，每次超聲間隔時間為2s，每次超聲釋放時間為2.5s，超聲功率為2.0kw,超聲頻率為20kHz，超聲時間為5min0
[0029](4)上述超聲完后再隨爐降溫至585°C時靜置保溫lOmin，接著再次對熔體施加間歇超聲，超聲時間變?yōu)?00s，其它超聲參數(shù)與步驟(3)相同，超聲完后立即水淬獲取半固態(tài)組織。
[0030]從圖1可以看出，采用本發(fā)明得到的Pr/Ce誘導孕化Al-S1-Cu合金的半固態(tài)組織晶粒更為細小、圓整、分布也較為均勻，完全滿足半固態(tài)流變成形的需要，而且實踐證明，在一定的條件下，與利用單一超聲或混合稀土誘導孕化來制備鋁合金半固態(tài)漿料的方法相比，該方法獲得的半固態(tài)組織更為理想。此外，該操作也較簡便，易于實施，安全可靠，無三廢污染。
【主權項】
1.一種混合稀土誘導孕化Al-S1-Cu合金半固態(tài)漿料的制備方法，其特征是包括以下步驟: (1)將Al-S1-Cu合金錠放入石墨坩禍中過熱至740~750°C使鋁塊完全熔化，精煉、除渣； (2)在步驟(1)的熔體中加入用鋁箔紙包覆的Al-5Pr-5Ce中間合金，中間合金的加入量占熔體的重量百分比為3wt.%~ 9wt.%，接著將爐升溫至760~770°C，保溫15~20min ； (3 )將預熱過的超聲變幅桿探頭置于熔體中，對熔體施加間歇超聲，每次超聲間隔時間為l~2s，每次超聲釋放時間為2.0-2.5s，超聲功率為1.0-2.0kw，超聲頻率為20kHz，總超聲時間為3~5min ； (4)上述超聲完后將爐降溫至585~610°C，靜置保溫8~10min，接著再次對熔體施加間歇超聲，每次超聲間隔時間為l~2s，每次超聲釋放時間為2.0~2.5s，超聲功率為1.0-2.0kw，超聲頻率為20kHz，總超聲時間為60~100s，超聲完后立即水淬。
【專利摘要】一種混合稀土誘導孕化Al-Si-Cu合金半固態(tài)漿料的制備方法，包括以下步驟：（1）將Al-Si-Cu合金錠放入石墨坩堝中過熱熔化、精煉、除渣；（2）在熔體中加入用鋁箔紙包覆的Al-5Pr-5Ce中間合金，加入量占熔體的重量百分比3wt.%~9wt.%，接著將爐升溫至760~770℃，保溫15~20min；（3）將預熱過的超聲變幅桿探頭置于熔體中，間歇超聲，每次間隔1~2s，每次釋放2.0~2.5s，功率1.0~2.0kw，頻率20kHz，總超聲3~5min；（4）將爐降溫至585~610℃，保溫8~10min，同樣條件再次間歇超聲總超聲60~100s，超聲完后立即水淬。本發(fā)明得到的半固態(tài)組織晶粒更為細小、圓整、分布也較為均勻，完全滿足半固態(tài)流變成形的需要，操作簡便，安全可靠，無三廢污染。
【IPC分類】B22D1/00
【公開號】CN105251951
【申請?zhí)枴緾N201510409333
【發(fā)明人】閆洪, 熊俊杰
【申請人】南昌大學
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年7月14日