一種ZrTiAlV合金高壓旋扭-電場(chǎng)輔助熱處理細(xì)晶方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種合金細(xì)晶處理方法，特別是一種ZrTiAlV合金的細(xì)晶處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋯及鋯合金抗輻照性能優(yōu)異、中子吸收截面積小、耐腐蝕和抗氧化性能好，在核工業(yè)以及醋酸工業(yè)中應(yīng)用廣泛。而ZrTiAlV四元鋯合金，不僅具有較好的塑性，同時(shí)具有較高的強(qiáng)度，是結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域發(fā)展較為迅速的鋯合金品種之一。
[0003]劉日平、梁順興等人首先合成了 47Zr-45T1-5Al-3V合金，并對(duì)鍛造態(tài)、退火態(tài)以及固溶處理后的材料性能進(jìn)行了深入的研究，明確了材料在各種狀態(tài)下所具備的基本力學(xué)性能和微觀組織。但是對(duì)于47Zr-45T1-5Al-3V合金晶粒均勻細(xì)小化及縮短鋯合金的熱處理時(shí)間等未作進(jìn)一步研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種晶粒尺寸細(xì)小均勻、熱處理時(shí)間短的ZrTiAlV合金高壓旋扭-電場(chǎng)輔助熱處理細(xì)晶方法，經(jīng)該工藝處理后的47Zr-45T1-5Al-3V合金具有良好的綜合力學(xué)性能，可滿足47Zr-45T1-5Al-3V合金在工程領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案具體如下:
[0006]1、首先將1.5?2mm厚的47Zr-45Ti_5Al_3V合金板材裝入模具內(nèi)，再將合金與模具置于放電等離子燒結(jié)(Spark Plasma Sintering,簡(jiǎn)稱SPS)設(shè)備上進(jìn)行電場(chǎng)輔助固溶處理，固溶溫度為600°C、700°C或800°C，上壓頭下行給試樣施加5MPa壓力。本發(fā)明熱處理過程均在真空環(huán)境中進(jìn)行，真空度為10 3Pa，可防止47Zr-45T1-5Al-3V合金被氧化。脈沖電流加載到47Zr-45T1-5Al-3V合金板材上，使其迅速升溫至所需溫度，并保溫20min，之后放電燒結(jié)設(shè)備斷電，自然冷卻降溫。
[0007]2、將步驟1固溶處理后的47Zr-45T1-5Al-3V合金板材在4GPa或5GPa壓力下進(jìn)行高壓旋鈕，模具如圖1所示，扭轉(zhuǎn)角度為360°，在扭矩和壓力的共同作用下使47Zr-45T1-5Al-3V合金板材發(fā)生壓縮變形和剪切變形。
[0008]3、將步驟2經(jīng)不同工藝處理后的47Zr-45T1-5Al-3V合金板材在放電等離子燒結(jié)設(shè)備上進(jìn)行電場(chǎng)輔助再結(jié)晶退火處理，其溫度為800°C，真空度為103Pa，保溫時(shí)間為20mino
[0009]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0010]1、預(yù)先采用電場(chǎng)輔助固溶處理工藝可消除原始47Zr-45T1-5Al-3V合金板材的殘余應(yīng)力及其組織缺陷，防止其在高壓旋扭過程中產(chǎn)生脆性破裂。
[0011]2、采用高壓旋扭工藝，對(duì)47Zr-45T1-5Al-3V合金板材產(chǎn)生劇烈塑性變形，使其晶粒嚴(yán)重破壞并在破碎晶粒內(nèi)部堆積大量位錯(cuò)，隨后采取放電等離子燒結(jié)工藝進(jìn)行電場(chǎng)輔助再結(jié)晶退火處理。該工藝具有低電壓、高電流的特點(diǎn)，能夠顯著改變47Zr-45T1-5Al-3V合金的顯微組織結(jié)構(gòu)。在脈沖電流作用下，ZrTiAlV合金中的自由離子放電產(chǎn)熱，且升溫迅速，同時(shí)破碎晶粒內(nèi)部形核點(diǎn)增加，之后均勻形核長(zhǎng)大，最終形成均勻細(xì)小的等軸晶組織。
[0012]3、經(jīng)本發(fā)明處理后的47Zr-45T1-5Al-3V合金具有優(yōu)越的綜合力學(xué)性能，其晶粒為均勻的等軸晶，晶粒尺寸在20?120 μ m之間，屈服強(qiáng)度在1173MPa?1307MPa之間，抗拉強(qiáng)度1325MPa?1484MPa之間，延伸率在11.2%?15.7%之間，可實(shí)現(xiàn)47Zr-45Ti_5Al_3V合金在工程領(lǐng)域的應(yīng)用。
【附圖說明】
[0013]圖1為高壓旋鈕模具夾持試樣的示意簡(jiǎn)圖。
[0014]圖中:1、上模具，2、試樣，3、下模具。
【具體實(shí)施方式】
[0015]實(shí)施例1
[0016]將1.5?2mm厚的47Zr-45Ti_5Al_3V片狀試樣2上、下兩端分別裝入上石墨模具1和下石墨模具3內(nèi)，將組裝完成的合金試樣及模具置于放電等離子燒結(jié)機(jī)中，上壓頭下行給試樣施加5MPa壓力，再將真空度抽到10 3Pa。利用上、下壓頭及通電電極將特定的燒結(jié)電源和壓制壓力施加于47Zr-45T1-5Al-3V片狀試樣上，脈沖電流產(chǎn)生的等離子體使合金試樣內(nèi)部離子放電產(chǎn)熱，合金迅速升溫至600°C進(jìn)行固溶處理，之后嚴(yán)格控制溫度并保溫20min，最后斷電自然冷卻。將固溶處理后的板材在4GPa壓力下進(jìn)行高壓旋扭即轉(zhuǎn)動(dòng)下模，旋轉(zhuǎn)角度為360°，然后在放電等離子燒結(jié)機(jī)中進(jìn)行800°C退火再結(jié)晶處理，保溫時(shí)間為20min。此工藝得到的47Zr-45T1-5Al-3V合金板材厚度為1?1.3mm，且在高壓旋扭過程中晶粒破碎嚴(yán)重，再結(jié)晶退火后晶粒組織依舊大小不一，晶粒尺寸由原始350?400 μπι變?yōu)?0?120 μ m。屈服強(qiáng)度1173MPa、抗拉強(qiáng)度1325MPa，塑性延伸率為11.2%0
[0017]實(shí)施例2
[0018]將1.5?2mm厚的47Zr-45Ti_5Al_3V片狀試樣上、下兩端分別裝入上、下石墨模具內(nèi)，將組裝完成的合金試樣及模具置于放電等離子燒結(jié)機(jī)中，上壓頭下行給試樣施加5MPa壓力，再將真空度抽到103Pa。利用上、下壓頭及通電電極將特定的燒結(jié)電源和壓制壓力施加于47Zr-45T1-5Al-3V片狀試樣上，脈沖電流產(chǎn)生的等離子體使合金試樣內(nèi)部離子放電產(chǎn)熱，合金迅速升溫至600°C進(jìn)行固溶處理，之后嚴(yán)格控制溫度并保溫20min，最后斷電自然冷卻。將固溶處理后的板材在5GPa壓力下進(jìn)行高壓旋扭即轉(zhuǎn)動(dòng)下模，旋轉(zhuǎn)角度為360°，然后在放電等離子燒結(jié)機(jī)中進(jìn)行800°C退火再結(jié)晶處理，保溫時(shí)間為20min。此工藝得到的47Zr-45T1-5Al-3V合金板材厚度為0.9?1.2mm，且在高壓旋扭過程中晶粒破碎更為嚴(yán)重，再結(jié)晶退火后晶粒組織依舊大小不一，晶粒尺寸由原始350?400 μ m變?yōu)?0?100 μ m。屈服強(qiáng)度1237MPa，抗拉強(qiáng)度1397MPa，塑性延伸率可達(dá)到13.2%。
[0019]實(shí)施例3
[0020]將1.5?2mm厚的47Zr_45T1-5Al_3V片狀試樣上、下兩端分別裝入上、下石墨模具內(nèi)，將組裝完成的合金試樣及模具置于放電等離子燒結(jié)機(jī)中，上壓頭下行給試樣施加5MPa壓力，再將真空度抽到103Pa。利用上、下壓頭及通電電極將特定的燒結(jié)電源和壓制壓力施加于47Zr-45T1-5Al-3V片狀試樣上，脈沖電流產(chǎn)生的等離子體使合金試樣內(nèi)部離子放電產(chǎn)熱，合金迅速升溫至700°C進(jìn)行固溶處理，之后嚴(yán)格控制溫度并保溫20min，最后斷電自然冷卻。將固溶處理后的板材在4GPa壓力下進(jìn)行高壓旋扭即轉(zhuǎn)動(dòng)下模，旋轉(zhuǎn)角度為360°，然后在放電等離子燒結(jié)機(jī)中進(jìn)行800°C退火再結(jié)晶處理，保溫時(shí)間為20min。此工藝得到的47Zr-45T1-5Al-3V合金板材厚度為0.9?1.25mm，再結(jié)晶退火后合金晶粒有所細(xì)化，為均勻等軸晶，晶粒尺寸由350?400 μ m細(xì)化到60?80 μ m。屈服強(qiáng)度為1218MPa，抗拉強(qiáng)度是1389MPa，延伸率達(dá)到12.5%。
[0021]實(shí)施例4
[0022]將1.5?2mm厚的47Zr-45Ti_5Al_3V片狀試樣上、下兩端分別裝入上、下石墨模具內(nèi)，將組裝完成的合金試樣及模具置于放電等離子燒結(jié)機(jī)中，上壓頭下行給試樣施加5MPa壓力，再將真空度抽到103Pa。利用上、下壓頭及通電電極將特定的燒結(jié)電源和壓制壓力施加于47Zr-45T1-5Al-3V片狀試樣上，脈沖電流產(chǎn)生的等離子體使合金試樣內(nèi)部離子放電產(chǎn)熱，合金迅速升溫至700°C進(jìn)行固溶處理，之后嚴(yán)格控制溫度并保溫20min，最后斷電自然冷卻。將固溶處理后的板材在5GPa壓力下進(jìn)行高壓旋扭即轉(zhuǎn)動(dòng)下模，旋轉(zhuǎn)角度為360°，然后在放電等離子燒結(jié)機(jī)中進(jìn)行800°C退火再結(jié)晶處理，保溫時(shí)間為20min。此工藝得到的47Zr-45T1-5Al-3V合金板材厚度為0.8?1mm，再結(jié)晶退火后合金晶粒細(xì)化，為均勻等軸晶，晶粒尺寸由原始350?400 μ m細(xì)化到40?60 μ m左右。屈服強(qiáng)度為1263MPa，抗拉強(qiáng)度是1415MPa，延伸率達(dá)14.2%。
[0023]實(shí)施例5
[0024]將1.5?2mm厚的47Zr-45Ti_5Al_3V片狀試樣上、下兩端分別裝入上、下石墨模具內(nèi)，將組裝完成的合金試樣及模具置于放電等離子燒結(jié)機(jī)中，上壓頭下行給試樣施加5MPa壓力，再將真空度抽到103Pa。利用上、下壓頭及通電電極將特定的燒結(jié)電源和壓制壓力施加于47Zr-45T1-5Al-3V片狀試樣上，脈沖電流產(chǎn)生的等離子體使合金試樣內(nèi)部離子放電產(chǎn)熱，合金迅速升溫至800°C進(jìn)行固溶處理，之后嚴(yán)格控制溫度并保溫20min，最后斷電自然冷卻。將固溶處理后的板材在4GPa壓力下進(jìn)行高壓旋扭即轉(zhuǎn)動(dòng)下模，旋轉(zhuǎn)角度為360°，然后在放電等離子燒結(jié)機(jī)中進(jìn)行800°C退火再結(jié)晶處理，保溫時(shí)間為20min。此工藝得到的47Zr-45T1-5Al-3V合金板材厚度為0.8?1.1mm，經(jīng)再結(jié)晶退火后晶粒均勻細(xì)化，為等軸晶，晶粒尺寸由原始350?400 μπι細(xì)化到在40 μπι左右。屈服強(qiáng)度為1285MPa，抗拉強(qiáng)度是1443MPa，延伸率達(dá)14.9 %。
[0025]實(shí)施例6
[0026]將1.5?2mm厚的47Zr-45Ti_5Al_3V片狀試樣上、下兩端分別裝入上、下石墨模具內(nèi)，將組裝完成的合金試樣及模具置于放電等離子燒結(jié)機(jī)中，上壓頭下行給試樣施加5MPa壓力，再將真空度抽到103Pa。利用上、下壓頭及通電電極將特定的燒結(jié)電源和壓制壓力施加于47Zr-45T1-5Al-3V片狀試樣上，脈沖電流產(chǎn)生的等離子體使合金試樣內(nèi)部離子放電產(chǎn)熱，合金迅速升溫至800°C進(jìn)行固溶處理，之后嚴(yán)格控制溫度并保溫20min，最后斷電自然冷卻。將固溶處理后的板材在5GPa壓力下進(jìn)行高壓旋扭即轉(zhuǎn)動(dòng)下模，旋轉(zhuǎn)角度為360°，然后在放電等離子燒結(jié)機(jī)中進(jìn)行800°C退火再結(jié)晶處理，保溫時(shí)間為20min。此工藝得到的47Zr-45T1-5Al-3V合金板材厚度為0.7?0.9mm，經(jīng)再結(jié)晶退火后晶粒均勻細(xì)化，為組織均勻的等軸晶，晶粒尺寸由原始350?400 μm變?yōu)?0 μm。屈服強(qiáng)度為1307MPa，抗拉強(qiáng)度是1484MPa，延伸率達(dá)15.7%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種ZrTiAlV合金高壓旋扭-電場(chǎng)輔助熱處理細(xì)晶方法，其特征在于: (1)將1.5?2mm厚的47Zr-45Ti_5Al_3V合金板材與模具一起置于放電等離子燒結(jié)設(shè)備上進(jìn)行電場(chǎng)輔助固溶處理，固溶溫度為600°C、70(TC或800°C，上壓頭下行給試樣施加5MPa壓力，真空度為10 3Pa，脈沖電流加載到47Zr-45Ti_5Al_3V合金板材上，使其迅速升溫至所需溫度，并保溫20min，之后斷電自然降溫； (2)將步驟(1)固溶處理后的板材在4GPa或5GPa壓力下進(jìn)行高壓扭轉(zhuǎn)，扭轉(zhuǎn)角度為360。； (3)將步驟(2)不同工藝處理后的47Zr-45T1-5Al-3V合金板材在放電等離子燒結(jié)設(shè)備上進(jìn)行電場(chǎng)輔助再結(jié)晶退火處理，其溫度800°C，保溫時(shí)間為20min，真空度為10 3Pa。
【專利摘要】一種ZrTiAlV合金高壓旋扭-電場(chǎng)熱處理細(xì)晶方法，其主要是：將47Zr-45Ti-5Al-3V合金板材在放電等離子燒結(jié)設(shè)備上進(jìn)行真空電場(chǎng)輔助固溶處理，固溶溫度為600℃、700℃或800℃，并保溫20min，之后斷電自然冷卻降溫；將固溶處理后的板材在4GPa或5GPa壓力下高壓旋扭，扭轉(zhuǎn)角度為360°；將不同工藝固溶處理并進(jìn)行高壓旋鈕后的47Zr-45Ti-5Al-3V合金板材在進(jìn)行真空電場(chǎng)輔助再結(jié)晶退火處理，其溫度800℃，保溫時(shí)間為20min，真空度為10-3Pa。最終制備出的47Zr-45Ti-5Al-3V合金晶粒尺寸在20～120μm之間，屈服強(qiáng)度在1173MPa～1307MPa之間，抗拉強(qiáng)度1325MPa～1484MPa之間，延伸率在11.2％～15.7％之間。
【IPC分類】C22F1/18, C22F3/02
【公開號(hào)】CN105296903
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510731283
【發(fā)明人】駱俊廷, 張春祥, 劉日平, 趙伯俊
【申請(qǐng)人】燕山大學(xué)
【公開日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年10月29日