一種硅酸鹽釩礦異步轉化回收釩和硅的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及礦物加工技術領域，特別設及一種娃酸鹽饑礦異步轉化回收饑和娃的 方法。
【背景技術】
[0002] 伴隨著我國工業(yè)化的不斷深入，我國礦業(yè)技術得到高速發(fā)展，我國礦產(chǎn)資源雖然 總體上豐富，但是長期W來采富棄貧、采選及冶煉工藝落后造成優(yōu)質(zhì)礦產(chǎn)資源日益短缺，多 種戰(zhàn)略性礦產(chǎn)資源嚴重依賴進口，我國現(xiàn)有礦產(chǎn)資源多為貧、細、雜的難選和極難選礦物， 主要脈石礦物為石英及娃酸鹽類礦物，其特點是嵌布粒度細，且與有價金屬緊密伴生，常規(guī) 選礦方法難W將其有效分離造成資源浪費，針對我國現(xiàn)狀研究如何提高礦產(chǎn)資源綜合利用 具有十分重要的戰(zhàn)略意義。
[0003] 饑W其優(yōu)良的合金性能和催化作用廣泛用于冶金、國防及其他各領域，我國的抓 資源主要W含抓石煤及粘±為主，石煤中碳組分含量低，熱值很低，娃酸鹽礦物占60%~ 80%。目前石煤提饑的工藝多為賠燒工藝，但該工藝礦物綜合利用率普遍偏低、污染嚴重， 且對傳熱傳質(zhì)的條件要求苛刻。為解決賠燒過程中設備投資及環(huán)境污染問題，很多人提出 含饑石煤直接浸取工藝。一種微波加熱含饑石煤提饑的方法（CN201310058712.4)將含饑 石煤顆粒用硫酸溶液均勻潤濕，潤濕后在100~180°C進行微波加熱，加熱3~30min，再 將加熱后的含饑石煤加入水中，在25~100°C的條件下攬拌浸出后固液分離得到含饑浸出 液，可節(jié)約能源提高浸出率。一種利用流化床石煤提饑方法（CN201210308559. 1)，將饑礦石 干燥、破碎、巧粉添加劑混合、燃燒、攬拌浸出、凈化壓濾、樹脂交換、錠鹽沉饑后，可得純度 >98 %的偏饑酸錠，利用流化床賠燒余熱對偏饑酸錠進行烘干賠燒得到成品五氧化二饑， 提饑轉化率達70%W上。但是目前所提出直接浸出工藝對原礦的利用率也較低，原礦中大 量脈石的存在會增加酸耗、堿耗的同時影響浸出液純度。根據(jù)石煤及粘±中含有大量娃質(zhì) 脈石的特點，采用低濃度、高濃度兩段堿浸異步轉化，可W在獲得較高脫娃率的同時，制得 水玻璃、白炭黑等中間產(chǎn)物，極大提高礦物綜合利用率，為企業(yè)增加利潤的同時減少尾渣的 排放，減輕環(huán)境壓力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是解決傳統(tǒng)選礦技術在處理富娃低品位饑礦時，有價金屬回收率及 精礦品位較低等問題，并且將原礦中的脈石制得水玻璃。 陽〇化]本發(fā)明的娃酸鹽饑礦異步轉化回收饑和娃的方法，包括W下步驟：
[0006] (1)取低濃度化0H溶液與娃酸鹽饑礦礦石混合，制得礦漿；所述低濃度化0H溶液 中化0H物質(zhì)的量小于娃酸鹽饑礦礦石中Si化的物質(zhì)的量；
[0007] 似將步驟（1)中制得的礦漿進行高壓反應；
[0008] (3)將經(jīng)步驟（2)反應后的礦漿過濾，收集濾液和濾渣；
[0009] (4)按一定堿礦比將高濃度化0H溶液與步驟（3)的濾渣混合進行常壓反應；
[0010] (5)將經(jīng)步驟（4)反應所得礦漿過濾，濾渣即為精礦；
[0011] (6)向步驟（5)所得濾渣添加硫酸浸出回收饑。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明的方法，作為優(yōu)選地，步驟（1)所述低濃度化0H溶液中化0H質(zhì)量分數(shù) 為5%~15%。所述化0H物質(zhì)的量與娃酸鹽饑礦礦石中Si化的物質(zhì)的量優(yōu)選為1. 4<nsic2: 叫3〇0〈1· 9。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明的方法，作為優(yōu)選地，步驟（2)所述高壓反應溫度為120~240°C，反應 時間2~地。所述高濃度化0H溶液與步驟（3)的濾渣的堿礦比（wt)為3~5,進一步優(yōu) 選地，所述高壓反應在高壓反應蓋中進行，壓強一般在0. 2~1. 35MPa，反應中進行攬拌，轉 速一般在 300 ~500r/min。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明的方法，作為優(yōu)選地，步驟（4)所述高濃度化OH溶液中化OH質(zhì)量分數(shù) > 50% ;步驟（4)所述常壓反應溫度為100~220°C，反應時間1~化；進一步優(yōu)選地，由 于步驟（4)獲得的濾液為化0H的低濃度溶液，因此可W返回到步驟（1)重復利用。
[0015] 根據(jù)本發(fā)明的方法，步驟（6)所述硫酸的質(zhì)量濃度為25%~40%，所述硫酸與濾 渣的質(zhì)量液固比2~5。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明的方法，進一步優(yōu)選地，步驟（1)可W將娃酸鹽饑礦礦石細磨至-200 目占80%W上，W利于堿浸反應效率。步驟（6)所述濾渣細磨至-200目占85%W上，W利 于酸浸效率。
[0017] 測定步驟（3)濾液水玻璃模數(shù)，可制備模數(shù)m> 2的水玻璃。 陽01引本發(fā)明適用于高娃娃酸鹽饑礦，例如娃含量大于60%的石煤、粘±饑礦等。
[0019] 本發(fā)明用于處理石煤、粘±等高娃饑礦，饑回收率可達85. 4%W上，娃的利用率可 達89%W上，可得模數(shù)大于2的水玻璃。為娃酸鹽饑礦的綜合回收利用提供了一種經(jīng)濟、高 效的處理方法。
[0020] 本發(fā)明的娃酸鹽饑礦異步轉化回收有價金屬方法工藝流程圖如附圖1，該流程與 傳統(tǒng)選礦方法相比脈石礦物可W轉化為產(chǎn)品，原礦利用率高。
[0021] 本發(fā)明高一低濃度兩段堿浸相搭配，高濃度堿液可返回進行低濃度堿浸，堿液利 用率高；通過堿浸是娃酸鹽礦物分解，使有用礦物易與被酸浸出；將大部分脈石礦物轉化 成產(chǎn)品，制得模數(shù)大于2的水玻璃溶液，減少尾礦堆積，提高原礦綜合利用率。
【附圖說明】
[0022] 圖1為本發(fā)明的娃酸鹽饑礦異步轉化回收饑和娃的方法的工藝流程圖。
【具體實施方式】 陽〇2引實施例1
[0024] 取自湖北某地區(qū)石煤，化學多元素分析如下： 陽0巧]
陽0%] 有用礦物主要為饑云母礦，石英為主要脈石礦物。
[0027] 稱取一定量破碎至-2mm的礦樣，磨細至-200目占80%，然后與化OH質(zhì)量分數(shù)8% 的堿液按液固比4:1混合均勻（物質(zhì)的量：nsiD2:nNaDH= 1. 43)，加入高壓蓋在140°C，300r/ min條件下反應化，過濾，收集濾液，濾渣與化OH質(zhì)量分數(shù)為60%的堿液按堿礦比3:1混 合均勻加入電阻爐中在160°C，7化/min條件下反應化，過濾。經(jīng)堿浸后濾渣與質(zhì)量分數(shù)為 30%的硫酸按液固比3:1混合，置于水浴鍋中在80°C、120r/min攬拌浸出化。
[0028] 經(jīng)異步轉化饑回收率達到86. 5%，高壓堿浸浸出液中水玻璃模數(shù)為2. 2,經(jīng)兩段 浸出51〇2利用率達89%。
[0029] 實施例2
[0030] 取自廣西某地石煤，其主要化學成分如下：
[0031]
[0032] 主要金屬礦物為饑云母和赤鐵礦，石英為主要脈石礦物。
[0033]稱取一定量礦樣磨細至-200目占85%，然后與化0H質(zhì)量分數(shù)5%的堿液按液固 比5:1混合均勻（物質(zhì)的量：nsw2:nNaDH=1. 77)，加入高壓蓋在120°C，300;r/min條件下反 應化，過濾，收集濾液，濾渣與化0H質(zhì)量分數(shù)為50%的堿液按堿礦比5:1混合均勻加入電 阻爐中在200°C，8化/min條件下反應化，過濾，濾渣再與質(zhì)量分數(shù)為40%的硫酸按液固比 3. 5:1混合，置于水浴鍋總在70°C、lOOr/min攬拌浸出化。
[0034] 經(jīng)異步轉化后饑回收率達到85. 7%，高壓堿浸浸出液中水玻璃模數(shù)為2. 1，經(jīng)兩 段浸出Si化利用率達91 %。 陽0對 實施例3
[0036] 取自湖北某饑礦區(qū)粘±饑礦，化學多元素分析如下：
[0037]
[0038] 主要成分為石英、高嶺石，含有部分氧化侶。
[0039]取一定量礦樣磨細至-200目占85%，然后與化0H質(zhì)量分數(shù)10 %的堿液按液固比 3:l混合均勻（物質(zhì)的量：nsi。2:nNa。H=1.76)，加入高壓蓋在 200°C，330;r/min條件下反應 也過濾，收集濾液，濾渣與化0H質(zhì)量分數(shù)為80 %的堿液按堿礦比3:1混合均勻加入電阻爐 中在220°C，8化/min條件下反應比，過濾，濾渣再與濃度為30%硫酸按液固比4:1混合，浸 出36h。
[0040] 經(jīng)異步轉化后饑回收率達到85. 4%，高壓堿浸浸出液中水玻璃模數(shù)為2. 2,經(jīng)兩 段浸出Si化利用率達92%。 W41] 實施例4
[0042] 取自河南某地粘±抓礦，化學多元素分析如下：
[0043]
[0044] 主要成分為石英及蒙脫石、伊利石等。 W45] 取一定量礦樣磨細至-200目占85 %，然后與化0H質(zhì)量分數(shù)15 %的堿液按液固比 2. 5:1混合均勻（物質(zhì)的量：nsi(j2:nNa〇H= 1. 44)，加入高壓蓋在240°C，320;r/min條件下反 應化，過濾，收集濾液，濾渣與化0H質(zhì)量分數(shù)為50%的堿液按堿礦比4:1混合均勻加入電 阻爐中在l〇〇°C，8化/min條件下反應化，過濾，濾渣再與濃度為35%的硫酸按液固比3:1 混合，浸出4她。
[0046] 經(jīng)異步轉化后饑回收率達到87. 2%，高壓堿浸浸出液中水玻璃模數(shù)為2. 3,經(jīng)兩 段浸出Si〇2利用率達94%。
[0047] 當然，本發(fā)明還可W有多種實施例，在不背離本發(fā)明精神及其實質(zhì)的情況下，熟悉 本領域的技術人員可根據(jù)本發(fā)明的公開做出各種相應的改變和變形，但運些相應的改變和 變形都應屬于本發(fā)明的權利要求的保護范圍。
【主權項】
1. 一種娃酸鹽銀礦異步轉化回收銀和娃的方法，包括以下步驟： (1) 取低濃度NaOH溶液與硅酸鹽釩礦礦石混合，制得礦漿；所述低濃度NaOH溶液中 NaOH物質(zhì)的量小于硅酸鹽釩礦礦石中Si02的物質(zhì)的量； (2) 將步驟⑴中制得的礦漿進行高壓反應； (3) 將經(jīng)步驟（2)反應后的礦漿過濾，收集濾液和濾渣； (4) 取高濃度NaOH溶液與步驟（3)的濾渣混合進行常壓反應； (5) 將經(jīng)步驟（4)反應所得礦漿過濾，濾渣即為精礦； (6) 向步驟（5)所得濾渣添加硫酸浸出回收釩。2. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)所述低濃度NaOH溶液中NaOH質(zhì) 量分數(shù)為5%~15%。3. 根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（2)所述高壓反應溫度為120~ 240°C，反應時間2~4h。4. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4)所述高濃度NaOH溶液中NaOH質(zhì) 量分數(shù)彡50%。5. 根據(jù)權利要求1或4所述的方法，其特征在于，步驟（4)所述常壓反應溫度為100~ 220°C，反應時間1~5h。6. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4)獲得的濾液為NaOH溶液，返回到 步驟（1)重復利用。7. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（6)所述硫酸的質(zhì)量濃度為25%~ 40%，硫酸與濾渣的質(zhì)量液固比為2~5。8. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)將硅酸鹽釩礦礦石細磨至-200 目占80%以上。9. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（6)所述濾渣細磨至-200目占85% 以上。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硅酸鹽釩礦異步轉化回收釩和硅的方法，屬于礦物加工領域，適用于石煤、粘土等各種硅酸鹽礦物資源，涉及一種將硅酸鹽礦物經(jīng)低濃度和高濃度兩段堿浸以回收硅，同是提高品位，再經(jīng)進一步浸出回收釩的方法。主要工藝特征是：將硅酸鹽釩礦石細磨至-200目占80％以上，磨細礦樣經(jīng)低濃度堿液高溫高壓浸出，過濾，收集濾液可制備模數(shù)m≥2的水玻璃；濾渣再經(jīng)高濃度堿液高溫常壓浸出，浸液用于低濃度堿浸，浸渣過濾烘干，即可得高品位精礦粉，再進一步浸出回收有價金屬。本發(fā)明用于處理石煤、粘土等高硅釩礦，釩回收率可達85.4％以上，硅的利用率可達89％以上，可得模數(shù)大于2的水玻璃。為硅酸鹽釩礦的綜合回收利用提供了一種經(jīng)濟、高效的處理方法。
【IPC分類】C22B3/12, C01B33/32, C22B3/08, C22B34/22
【公開號】CN105331816
【申請?zhí)枴緾N201510651988
【發(fā)明人】李浩然, 郭成林, 杜竹瑋, 馮雅麗, 楊鑫龍
【申請人】中國科學院過程工程研究所
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年10月10日