一種超低松裝密度銀粉的研磨制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及電子漿料領(lǐng)域，具體是指一種超低松裝密度銀粉的研磨制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 銀粉是組成導(dǎo)電銀漿最關(guān)鍵的材料，其質(zhì)量直接或間接影響漿及最終形成導(dǎo)體的 性能。近幾十年來，隨著微電子工業(yè)突飛猛進(jìn)的發(fā)展，對貴金屬粉尤其是在微電子中應(yīng)用最 廣的銀粉的制備和工藝學(xué)研究取得了很大進(jìn)展。
[0003] 在銀粉的物理制備方法中，研磨法其中最終的制備方法之一。目前國內(nèi)研磨工藝 均以滾動式砂磨機為主，即利用研磨珠自身的重量對銀粉產(chǎn)品進(jìn)行研磨加工，整個研磨銀 粉過程中，無法對銀粉的溫度進(jìn)行控制，且整個研磨過程只靠研磨珠自身重量進(jìn)行研磨，無 法進(jìn)行準(zhǔn)確控制，因此，研磨所得銀粉的質(zhì)量參差不齊，質(zhì)量穩(wěn)定性差。
[0004] 現(xiàn)有的研磨體系主要以酒精及其他有機溶劑為載體進(jìn)行研磨加工，以飽和及不飽 和脂肪酸或飽和及不飽和脂肪酸酯為保護(hù)劑，由于載體溶劑和保護(hù)劑均為有機溶液，因此 獲得銀粉只能適用于有機體系的漿料中，適用范圍過窄。
[0005] 另外，現(xiàn)有的研磨加工處理的片狀銀粉通常的松裝密度無法低于1g/m3,很難滿 足下游客戶提出降低漿料中銀含量的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種使用漿料體系廣，獲得銀粉質(zhì)量穩(wěn)定、均一性高，且能 大大降低銀粉的使用量的超低松裝密度銀粉的研磨制備方法。
[0007] 本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)：一種超低松裝密度銀粉的研磨制備方法，包括以 下步驟： (1) 將丙二醇和去離子水混合制得載體溶劑； (2) 將油酸和濃氨水混合制得保護(hù)劑； (3) 選擇臥式高速研磨機，并使用冷卻水進(jìn)行冷卻； (4) 將載體溶劑和保護(hù)劑預(yù)混，攪拌均勻； (5) 再加入銀粉，攪拌； (6) 啟動研磨機研磨； (7) 研磨結(jié)束后，關(guān)閉研磨機，將混合液倒出，過濾分離，烘干即得超低松裝密度銀粉。
[0008] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進(jìn)一步地，包括以下步驟： (1) 制備載體溶劑：將1800~2500ml的丙二醇與500~1200ml的去離子水混合，待用； (2) 制備保護(hù)劑：稱量20~35g油酸與3~9g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的濃氨水，將其共同置于燒 杯中，攪拌混合均勻，待用； (3) 選擇臥式高速研磨機作為研磨設(shè)備，并使用溫度為5~13°C的冷卻水對研磨機夾層 和預(yù)混缸進(jìn)行冷卻； (4) 當(dāng)研磨機夾層和預(yù)混缸冷卻至冷卻水相同溫度時，將制備的載體溶劑和保護(hù)劑均 加入預(yù)混缸中混合，并攪拌均勻； (5)再向預(yù)混缸內(nèi)加入800~1500g銀粉，攪拌15~30min; (6 )啟動研磨機，轉(zhuǎn)速調(diào)至2000~3500r/min，將預(yù)混缸內(nèi)的混合物導(dǎo)入研磨機內(nèi)進(jìn)行循 環(huán)研磨； (7)研磨2. 5~5小時后，關(guān)閉研磨機，將混合液倒出，過濾分離，烘干即得超低松裝密度 銀粉。
[0009] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進(jìn)一步地，所述步驟（1)中，載體溶劑由2200ml的 丙二醇和1000ml的去離子水混合而成。
[0010] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進(jìn)一步地，所述步驟（2)中，保護(hù)劑將25. 6g油酸 與5. 7g質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為28%的濃氨水置于100ml的燒杯中攪拌混合而成。
[0011] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進(jìn)一步地，所述步驟（3)中，臥式高速研磨機的型 號為UnionProcess07〇
[0012] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進(jìn)一步地，所述步驟（3)中，冷卻水的具體溫度為 l(TC〇
[0013] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進(jìn)一步地，所述步驟（5)中，加入銀粉質(zhì)量為 ll〇〇g，且銀粉為平均粒徑在0. 7~0. 9μL?的球形銀粉。
[0014] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進(jìn)一步地，所述步驟（5 )中，加入銀粉后，攪拌的時 間為30min。
[0015] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進(jìn)一步地，所述步驟（6)中，調(diào)節(jié)研磨機的具體轉(zhuǎn) 速為 3000r/min。
[0016] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進(jìn)一步地，所述步驟（7)中，具體的研磨時間為 3. 5小時。
[0017] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點及有益效果： (1)本發(fā)明方法在油性水性混合體系中以鹽類保護(hù)劑進(jìn)行研磨，產(chǎn)品即適用于水性漿 料體系，也適用于油性漿料體系； (2 )本發(fā)明方法通過利用高速研磨機進(jìn)行研磨加工，研磨由電機控制，并在加工過程中 一直控制溫度，所得銀粉產(chǎn)品穩(wěn)定性高，均一性好； (3)本發(fā)明通過利用高速研磨機進(jìn)行研磨加工，產(chǎn)品松裝密度可以低于0. 8g/m3降低銀 粉在終端漿料中的使用量，從而降低了終端電子產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0018] 通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其他特征、 目的和優(yōu)點將會變更為明顯： 圖1為實施例中產(chǎn)品的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0019] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此， 在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)思想情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段，做出各種替 換和變更，均應(yīng)包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
[0020] 實施例1 : 本實施例具體實施步驟如下： (1) 將丙二醇和去離子水混合制得載體溶劑； (2) 將油酸和濃氨水混合制得保護(hù)劑； (3) 選擇臥式高速研磨機，并使用冷卻水進(jìn)行冷卻； (4) 將載體溶劑和保護(hù)劑預(yù)混，攪拌均勻； (5) 再加入銀粉，攪拌； (6) 啟動研磨機研磨； (7) 研磨結(jié)束后，關(guān)閉研磨機，將混合液倒出，過濾分離，烘干即得超低松裝密度銀粉。
[0021] 由于采用在油性水性混合體系中以鹽類保護(hù)劑進(jìn)行研磨，因此最終獲得的銀粉產(chǎn) 品即可適用于水性漿料體系，也適用于油性漿料體系；使用臥式高速研磨機進(jìn)行研磨加工， 研磨的控制能力增強，并增添了控制其研磨溫度的能力，獲得最終產(chǎn)品穩(wěn)定性有保證，產(chǎn)品 均一性高；由于載體溶液、保護(hù)劑、以及研磨裝置的創(chuàng)造性使用組合，使最終獲得產(chǎn)品的松 裝密度低于〇.8g/cm3,可降低電子產(chǎn)品對銀粉的使用量，最終降低了終端電子產(chǎn)品的生產(chǎn) 成本。
[0022] 實施例2 : 本實施例在上述實施例的基礎(chǔ)上，優(yōu)化了各成分的用量和具體的工藝參數(shù)： (1) 制備載體溶劑：將2200ml的丙二醇與1000ml的去離子水混合，待用； (2) 制備保護(hù)劑：稱量25. 6g油酸與5. 7g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的濃氨水，將其共同置于燒 杯中，攪拌混合均勻，待用； (3 )選擇美國UnionProcess