⑵制得的凝膠加入25ml二醇甲醚、25ml冰醋酸和50ml乙酰丙 酮中，此步驟中的凝膠與二醇甲醚、冰醋酸和乙酰丙酮的摩爾比為1 :50,在溫度為65°C條 件下磁力攪拌器攪拌lh，制成Ba和Ti兩種金屬總離子濃度為0. 2mol/L的前驅(qū)液；
[0032] (4)將步驟（3)制得的前驅(qū)液以3000轉(zhuǎn)/分的速度旋涂在NiW合金基帶上，旋涂 時間為90s ;
[0033] (5)將經(jīng)步驟（4)涂覆后的基片置于高溫管式石英爐中，在825°C溫度下進(jìn)行2h 的熱處理，得到鈦酸鋇薄膜；該步驟的升溫速率為40°C /h ;
[0034] 所述的低溫?zé)崽幚硎菨駶櫟难鯕鈼l件下進(jìn)行，是將20〇Sccm的氧氣經(jīng)過裝有蒸餾 水的玻璃瓶把水蒸氣帶入反應(yīng)室，使反應(yīng)室中水蒸氣壓力為200hPa，從室溫平均以40°C /h 的升溫速率升溫至825°C，然后再爐冷卻至室溫。
[0035] (6)在鈦酸鋇薄膜上采用化學(xué)溶液法沉積YBCO薄膜，最終制備出基片/BaTiO3/ YBCO結(jié)構(gòu)的高溫超導(dǎo)帶材。用在Philips X'Pert型X射線衍射儀對樣品作了（102)面的 f掃描，YBCO膜具有良好的外延取向，如圖2所示。
[0036] 實施例3
[0037] (1)稱取0· 015mol的乙酸鋇和0· 015mol的鈦酸四丁酯，將乙酸鋇和鈦酸四丁酯混 合后溶于25ml二醇甲醚和25ml冰醋酸的混合溶液中；
[0038] (2)將步驟（1)配制的溶液經(jīng)磁力攪拌器攪拌3h，再采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑得 到凝膠；
[0039] (3)將所述步驟⑵制得的凝膠加入25ml二醇甲醚、25ml冰醋酸和50ml乙酰丙 酮中，此步驟中的凝膠與二醇甲醚、冰醋酸和乙酰丙酮的摩爾比為1 :50,在溫度為70°C條 件下磁力攪拌器攪拌I. 5h，制成Ba和Ti兩種金屬總離子濃度為0. 3mol/L的前驅(qū)液；
[0040] (4)將步驟（3)制得的前驅(qū)液以4000轉(zhuǎn)/分的速度旋涂在NiW合金基帶上，旋涂 時間為90s ;
[0041] (5)將經(jīng)步驟（4)涂覆后的基片置于高溫管式石英爐中，在850°C溫度下進(jìn)行2h 的熱處理，得到鈦酸鋇薄膜；該步驟的升溫速率為40°C /h ;
[0042] 所述的低溫?zé)崽幚硎菨駶櫟难鯕鈼l件下進(jìn)行，是將30〇Sccm的氧氣經(jīng)過裝有蒸餾 水的玻璃瓶把水蒸氣帶入反應(yīng)室，使反應(yīng)室中水蒸氣壓力為300hPa，從室溫平均以40°C /h 的升溫速率升溫至850°C，然后再爐冷卻至室溫。
[0043] (6)在鈦酸鋇薄膜上采用化學(xué)溶液法沉積YBCO薄膜，最終制備出基片/BaTiO3/ YBCO結(jié)構(gòu)的高溫超導(dǎo)帶材。用在Philips X'Pert型X射線衍射儀對樣品作了（005)面的 ω掃描，如圖3所示。YBC0(005)峰的半高寬僅為1. 443°，說明YBCO帶材具有良好的面內(nèi) 取向，不存在大角度晶界。
[0044] 實施例4
[0045] (1)稱取0· 015mol的乙酸鋇和0· 015mo的1鈦酸四丁酯，將乙酸鋇和鈦酸四丁酯 混合后溶于25ml二醇甲醚和25ml冰醋酸的混合溶液中；
[0046] (2)將步驟（1)配制的溶液經(jīng)磁力攪拌器攪拌3h，再采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑得 到凝膠；
[0047] (3)將所述步驟（2)制得的凝膠加入25ml二醇甲醚、25ml冰醋酸和50ml乙酰丙 酮中，此步驟中的凝膠與二醇甲醚、冰醋酸和乙酰丙酮的摩爾比為1 :50,在溫度為70°C條 件下磁力攪拌器攪拌I. 5h，制成Ba和Ti兩種金屬總離子濃度為0. 3mol/L的前驅(qū)液；
[0048] (4)將步驟（3)制得的前驅(qū)液以20厘米/分的提拉速度涂覆在NiW合金基帶上；
[0049] (5)將經(jīng)步驟（4)涂覆后的基片置于高溫管式石英爐中，在850°C溫度下進(jìn)行2h 的熱處理，得到鈦酸鋇薄膜；該步驟的升溫速率為40°C /h ;
[0050] 所述的低溫?zé)崽幚硎菨駶櫟难鯕鈼l件下進(jìn)行，是將30〇SCCm的氧氣經(jīng)過裝有蒸餾 水的玻璃瓶把水蒸氣帶入反應(yīng)室，使反應(yīng)室中水蒸氣壓力為300hPa，從室溫平均以40°C /h 的升溫速率升溫至850°C，然后再爐冷卻至室溫。
[0051] (6)在鈦酸鋇薄膜上采用化學(xué)溶液法沉積YBCO薄膜，最終制備出基片/BaTiO3/ YBCO結(jié)構(gòu)的高溫超導(dǎo)帶材。用Lepi-system對所制備的YBCO帶材進(jìn)行了臨界電流密度的 測試，臨界電流密度Jc最大達(dá)到5MA/cm 2，如圖4所示。
【主權(quán)項】
1. 一種紀(jì)鋇銅氧高溫超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，所述的制備YBCO超導(dǎo)帶材方 法包括如下步驟： (1) 按照Ba:Ti= 1 :1的摩爾比將乙酸鋇和鈦酸四丁酯混合，于室溫下溶于二醇甲醚 和冰醋酸的混合溶液中，所述溶液中溶質(zhì)與溶劑的摩爾比為1 :50 ; (2) 將步驟（1)配制的三氟乙酸鹽溶液經(jīng)磁力攪拌器攪拌l-3h，再采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸 除溶劑得到凝膠； ⑶將所述步驟⑵制得的凝膠加入二醇甲醚、冰醋酸和乙酰丙酮中，此步驟中的凝膠 與二醇甲醚、冰醋酸和乙酰丙酮的摩爾比為1 :50,在溫度為60~75°C條件下磁力攪拌器攪 拌0. 5-1. 5h，制成Ba和Ti兩種金屬總離子濃度為0. 1-0. 3mol/L的前驅(qū)液； (4) 將上述步驟（4)制成的所述前驅(qū)液采用旋涂或提拉方法涂覆在基片上； (5) 將經(jīng)步驟（4)涂覆后的基片置于高溫管式石英爐中，在780°C-850°C溫度下進(jìn)行 2h的熱處理，得到鈦酸鋇薄膜；該步驟的升溫速率為40°C/h; (6) 在鈦酸鋇薄膜上采用化學(xué)溶液法沉積YBC0薄膜，最終制備出基片/BaTi03/YBC0結(jié) 構(gòu)的高溫超導(dǎo)帶材。2. 如權(quán)利要求1所述的YBC0高溫超導(dǎo)帶材的制備方法，其特征在于，所述步驟⑷中 所述基片為具有雙軸織構(gòu)的NiW合金基帶。
【專利摘要】一種釔鋇銅氧高溫超導(dǎo)帶材的制備方法。首先把乙酸鋇和鈦酸四丁酯按照Ba：Ti＝1：1的摩爾比混合溶于乙二醇甲醚、冰醋酸和乙酰丙酮的混合溶液中，攪拌均勻后制成Ba和Ti兩種金屬離子總濃度為0.1-0.3mol/L的前驅(qū)液；然后將前驅(qū)液涂覆在NiW合金基帶上；涂覆好的薄膜經(jīng)歷熱處理獲得具有雙軸織構(gòu)的鈦酸鋇(BaTiO3)薄膜；然后在BaTiO3緩沖層上采用化學(xué)溶液法制備YBa2Cu3O7-x(YBCO)超導(dǎo)層，制備出結(jié)構(gòu)為NiW/BaTiO3/YBCO的高溫超導(dǎo)帶材。
【IPC分類】C23C20/08
【公開號】CN105386020
【申請?zhí)枴緾N201510706281
【發(fā)明人】丁發(fā)柱, 古宏偉, 張慧亮, 董澤斌, 張賀, 屈飛, 尚紅靜
【申請人】中國科學(xué)院電工研究所
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年10月27日