利用磁場制備納米級具有規(guī)則取向的FeCrCo磁性材料的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于磁性材料領域，特別涉及一種利用磁場制備納米級具有規(guī)則取向的FeCrCo磁性材料的方法。
【背景技術】
[0002]FeCrCo是一種用途廣泛的永磁合金，其優(yōu)點是易于進行金屬加工，制成精密的構件，主要應用于高速電機，集成電源、主推進發(fā)動機和非接觸磁力軸承等關鍵部位，但其不足是與稀土磁性材料相比磁性能較低。隨著科技的發(fā)展，相關設備的使用條件不斷對部件磁性能提出了更高的要求，因此發(fā)明新的制備工藝，改善該合金的磁性能具有重要的實用價值。
[0003]近年來隨著材料電磁制備技術的日益改善，磁場技術已廣泛應用于合金的凝固及熱處理工藝中，定向凝固過程中施加磁場可以控制合金溶質的分配，晶粒的大小，枝晶的排列取向，優(yōu)化材料的組織與性能。熱處理過程中施加磁場，可以改善合金組織的排列取向，控制析出相的成份，優(yōu)化合金的性能。FeCrCo合金的制備需進行合金凝固、高溫固溶、退火和分級回火四個主要過程，傳統(tǒng)制備工藝中只在退火階段施加磁場來改善磁性能。近年來日本，俄羅斯，哈爾濱工業(yè)大學等單位通過在FeCrCo合金熱處理過程施加磁場有效的改善合金的磁性能，其中哈爾濱工業(yè)大學發(fā)表論文中在退火和分級回火階段施加磁場最高為12T。但已有的文獻中，并未涉及通過定向凝固技術制備FeCrCo合金鑄錠，也未在退火和分級回火之外的步驟中施加磁場。本發(fā)明工藝中利用FeCrCo合金在定向凝固過程中可形成〈001〉織構的特點，以及磁場可增強FeCrCo合金〈001〉織構的特點，提出先進行強磁場下定向凝固形成〈001〉織構，再在退火和回火階段施加磁場增強合金易磁化方向〈001〉織構并改善納米粒子的形態(tài)，這種制備思路并未有報道。與之前報道中的制備方法對比，采用本方法制備所得的合金微觀組織中納米粒子直徑顯著細化并在長度方向上大幅拉長，排列也更加規(guī)則。

【發(fā)明內容】

[0004]針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種利用磁場制備具有規(guī)則取向的FeCrCo磁性材料的方法。根據(jù)FeCrCo合金易磁化方向與優(yōu)先凝固生長方向均為〈001〉晶向的特點，通過在定向凝固過程中施加1?12T磁場使合金在〈001 >取向形成較強的織構，1?31T磁場下退火處理獲得初期的調幅組織并且進一步增強合金〈001〉取向的織構，1?31T磁場下分級回火優(yōu)化<^磁性粒子的成分，并保持合金〈001〉織構，并生成沿磁場方向規(guī)則排列的納米W磁性粒子。
[0005]本發(fā)明的利用磁場制備納米級具有規(guī)則取向的FeCrCo磁性材料的方法，具體包括以下步驟:
[0006]步驟1，真空熔煉FeCrCo母合金錠:
[0007]按照FeCrCo磁性材料的配比，以工業(yè)純鐵、純鈷及純鉻為原料，采用真空感應熔煉或真空電弧熔煉制得FeCrCo母合金錠；
[0008]步驟2，穩(wěn)恒磁場下的定向凝固；
[0009](1)將母合金錠加熱至1500?1700°C，保溫5?lOmin;
[0010](2)將母合金錠置于穩(wěn)恒磁場中，其中，磁場方向平行于定向凝固拉速方向，磁場強度為1?12T，以10?200um/s的速度拉至Ga-1n-Sn液池中，拉速方向設定為合金錠的磁化方向；
[0011]步驟3，固溶處理:
[0012]將合金錠加熱至1050?1300°C，保溫30-60min，快冷至室溫；
[0013]步驟4，恒穩(wěn)磁場下的退火:
[0014](1)將合金錠放置于磁場強度為1?31T磁場中，合金錠的磁化方向與磁場方向平行；
[0015](2)將合金錠加熱至640?660°C，保溫20?120min，隨爐冷卻；
[0016]步驟5，恒穩(wěn)磁場下的分級回火:
[0017](1)將合金錠放置于磁場強度為1?31T磁場中，合金錠的磁化方向與磁場方向平行；
[0018](2)合金錠進行分級回火，回火溫度在610?510°C范圍內，溫度間隔為15?30°C，回火時間為10?35h，爐冷至室溫，得到納米級具有規(guī)則取向的FeCrCo磁性材料。
[0019]其中，F(xiàn)eCrCo磁性材料的成分按質量百分比為:Cr:20?35%，Co: 10?25%、S1:0
?2%，Mo:0?2%，余量為Fe。
[0020]上述步驟1中，純鐵的純度為99.5?99.99%,純鈷的純度為99.5?99.99%,純鉻的純度為:99.5?99.99%;真空感應熔煉或真空電弧熔煉時的真空度為小于等于IX 10—
[0021]上述步驟2中，(1)的加熱方式為感應加熱；(2)的Ga-1n-Sn金屬液體，成分按質量百分比為:Ga: 65?70%，In: 18?23%，Sn: 10?15%;經(jīng)過步驟2后，合金錠沿拉速方向獲得較強〈001〉織構。
[0022]上述的步驟3中，快冷至室溫采用的是水冷或鹽浴冷;經(jīng)過步驟3后，合金錠的大部分σ有害相固溶到α的晶格間隙，合金錠的α相體積2 90%。
[0023]經(jīng)過上述的步驟4后，合金發(fā)生調幅分解:α—αι+α2，進一步增強合金〈001〉織構，并使生成的<^磁性納米粒子轉變?yōu)橐?guī)則排列的長條狀。
[0024]上述的步驟5中，(2)的加熱方式為電阻爐加熱；經(jīng)過步驟5后，合金的(^磁性粒子的成分得到優(yōu)化，并保持合金〈001〉織構;制備出的具有規(guī)則取向的FeCrCo磁性材料的粒徑為:長為40?150nm，寬為3?10nmo
[°°25]本發(fā)明的利用磁場制備納米級具有規(guī)則取向的FeCrCo磁性材料的方法，通過定向凝固過程中施加與定向凝固抽拉方向平行的1?12T磁場，F(xiàn)eCrCo由磁晶各向異性，在磁場下結晶生長會在〈001〉方向形成較強織構，〈001〉方向同時也是FeCrCo合金結晶的優(yōu)先生長方向，因此強磁場與定向凝固配合，可形成較強的沿〈001〉方向的織構。在退火過程中施加與〈001〉方向平行的1?31T磁場，增強了 Fe、Co原子的交互作用促進調幅分解，強磁場的強磁化作用促進了^磁性粒子沿〈001〉方向延長生長并取向，形成規(guī)則排列的結構，在分級回火過程中施加與〈001〉方向平行的1?31T磁場，強磁場作用于磁性原子的擴散過程，抑制了納米相的粗化，使長條形的W磁性粒子保持lOnm以下的較細直徑，同時保持了合金的〈001〉織構。
[0026]本發(fā)明的有益效果是:
[0027](1)本發(fā)明中定向凝固技術制備的FeCrCo合金鑄錠具有較強的〈001〉織構；
[0028](2)本發(fā)明中通過穩(wěn)恒磁場下的定向凝固，通過在合金定向凝固過程中施加磁場可以控制熔體的對流，溶質的分配，界面前沿熔體的穩(wěn)定性，細化晶粒，以及進一步增強合金〈001〉織構；
[0029](3)本發(fā)明中恒穩(wěn)磁場下的退火，通過在退火過程中沿〈001〉方向施加1?31T磁場，可以在增強〈001〉織構的同時，在組織中獲得規(guī)則排列的長條形αι磁性納米粒子，同時細化<^粒子直徑，增加α1粒子的長徑比；
[0030](4)本發(fā)明的恒穩(wěn)磁場下的分級回火，在610°C?510°C之間以一定的溫度間隔進行分級回火過程中，沿前述設定的合金磁化方向施加1?31T磁場可以改善αι磁性納米粒子的成分，同時保持沿〈001 >方向的織構；
[0031](5)本發(fā)明利用磁場制備的納米級具有規(guī)則取向的F e Cr Co磁性材料，和不施加磁場條件下制備的FeCrCo合金材料相比，本發(fā)明的FeCrCo磁性材料，在制備各階段均采用強磁場的取向和細化作用，納米磁性粒子大幅細化和拉長，提供的產品的磁性能:矯頑力達到710?819.420e，剩余磁化強度達到120?178.86emu/g。
【附圖說明】
[0032]圖1本發(fā)明實施例1制備的Fe-25Cr_12Co合金的TEM組織；
[0033]圖2本發(fā)明實施例3制備的Fe-25Cr-12Co合金的TEM組織。
【具體實施方式】
[0034]本發(fā)明實施例中所采用的純鐵的純度為:99.97%，純鈷的純度為:99.95 %，純鉻的純度為:99.95%，均為市場采購。
[0035]本發(fā)明實施例中所采用的Ga-1n-Sn金屬液體，成分按質量百分比為:68%Ga_20%In-12%Sn。
[0036]實施例1
[0037 ]利用磁場制備納米級具有規(guī)則取向的F e C r C ο磁性材料的方法，具體包括以下步驟:
[0038]步驟1，真空熔煉FeCrCo母合金錠:
[0039]按照FeCrCo磁性材料的質量百分比:25 % Cr、12 % Co和63 %Fe，以工業(yè)純鐵、純鈷及純鉻為原料，采用真空感應熔煉，真空度為2 X 10—2Pa，制得Fe-25Cr-12Co母合金錠；
[0040]步驟2，穩(wěn)恒磁場下的定向凝固；
[0041 ] (1)將母合金錠采用感應加熱至1600°C保溫5min ；
[0042](2)將母合金錠置于穩(wěn)恒磁場中，其中，磁場方向平行于定向凝固拉速方向，磁場強度為1T，以20um/s的速度拉至Ga-1n-Sn液池中，拉速方向設定為合金錠的磁化方向，合金錠沿拉速方向獲得較強〈001〉織構；