/Al基復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于A1基復(fù)合材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種TiCx-Al203-TiAl3/Al基復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]A1基復(fù)合材料具有良好的塑性和韌性，再加之易加工、輕質(zhì)、工程可靠性強(qiáng)及價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛用于航空航天和汽車等高技術(shù)領(lǐng)域，如制造汽車活塞、衛(wèi)星結(jié)構(gòu)件和空間機(jī)構(gòu)結(jié)構(gòu)件以及電子封裝器件等。為了進(jìn)一步改善其綜合性能，尤其是高溫力學(xué)性能，通過多相協(xié)同增強(qiáng)成為提高其性能的有利措施。在制備技術(shù)方面，原位自生技術(shù)具有明顯的優(yōu)勢，因生成的增強(qiáng)相原位形核，顆粒細(xì)小，且增強(qiáng)相與基體界面結(jié)合良好，制品具有優(yōu)良的力學(xué)性能，更高的耐磨性能和高溫性能，成為研究的重點(diǎn)。
[0003]TiC與A1203粒子具有高熔點(diǎn)、高硬度等特性，加入后能夠有效地提高A1基復(fù)合材料的強(qiáng)度，改善其抗疲勞、抗磨損和高溫蠕變性能，成為A1基復(fù)合材料理想的增強(qiáng)相。國內(nèi)佳木斯大學(xué)胡明等人(胡明，鄭小紅，張繼堂，陳秋華，Al-Ti02-C體系MC法合成Al203-TiCP/Al基復(fù)合材料的動力學(xué)分析，材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào)，2008,26(5): 770-774)利用Al-Ti02-C體系的原位反應(yīng)制備了 Al203-TiC/Al復(fù)合材料。
[0004]TiAl3是具有優(yōu)異抗高溫氧化能力的高溫穩(wěn)定相，且具有高熔點(diǎn)、低密度、高比模量和高比強(qiáng)度等特性，是增強(qiáng)輕質(zhì)金屬材料(A1和Mg)的理想材料。山東大學(xué)王守仁(王守仁，TiAl3金屬間化合物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)增強(qiáng)鎂鋁基復(fù)合材料研究，山東大學(xué):博士學(xué)位論文，2007)采用TiAl3增強(qiáng)鎂鋁基復(fù)合材料。
[0005]近些年，一類MAX相(典型代表物為Ti3AlC2)備受關(guān)注，它們兼具金屬和陶瓷的特性，譬如高韌性，高熔點(diǎn)，抗氧化性強(qiáng)，導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能好。將MAX相進(jìn)行HF酸腐蝕處理，可獲得類石墨稀結(jié)構(gòu)的MXene，典型代表為MXene-Ti3C2(Ti3AlC2腐蝕產(chǎn)物)，MXene在鋰離子電池、超級電容器、氣體儲存、催化劑、傳感器或二維電子產(chǎn)品領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用，成為目前研究的熱門。在力學(xué)性能方面，MXene的力學(xué)強(qiáng)度要優(yōu)于MAX，良好的導(dǎo)電性能，成為先進(jìn)復(fù)合材料理想的增強(qiáng)相。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種TiCx-Al203_TiAl3/Al基復(fù)合材料的制備方法，該方法充分利用了類石墨烯結(jié)構(gòu)Ti02/MXene-Ti3C2的優(yōu)勢，且制備工藝簡單易行，燒結(jié)溫度低，制備成本低，有望進(jìn)一步提高A1基復(fù)合材料的綜合性能。
[0007]本發(fā)明采用的技術(shù)方案:
[0008]一種TiCx-Al203_TiAl3/Al基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0009]1)首先將Ti3AlC2粉體在氬氣保護(hù)氣氛下高能球磨4_20h，得到粒徑為10?30μπι的Ti3AlC2 粉體；
[0010]2)按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)取步驟1)所得Ti3AlC2粉體10?50份，向其中加入100?300份HF溶液，反應(yīng)12?48h，并輔以超聲波技術(shù)分散，然后用去離子水離心清洗直至pH為5.5?7，再用無水乙醇清洗5?6次，最后將粉體干燥即得MXene-Ti3C2粉體；
[0011]3)將步驟2)所得MXene-Ti3C2粉體在空氣氣氛下，升溫速率為5?10°C/min，升溫至200?400°C進(jìn)行低溫?zé)崽幚?，保??8h，然后隨爐自然冷卻，即得Ti02/MXene-Ti3C2復(fù)合粉體；
[0012]4)按照重量百分比將步驟3)所得Ti02/MXene-Ti3C2復(fù)合粉體2?50?七％與50?98wt %的A1粉體混合，進(jìn)行濕法球磨，以乙醇為球磨助劑，球磨30?90min，使粉體混合均勻，然后進(jìn)行低溫干燥處理；
[0013]5)將步驟4)干燥后的粉體裝入石墨模具中，進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)固化，以5?10°C/min升溫速率升溫至600?950°C，保溫0?60min，施加壓力為10?30MPa，然后隨爐自然冷卻，即得TiCx-Al203_TiAl3/Al基復(fù)合材料。
[0014]進(jìn)一步，所述高能球磨球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為500?1000r/min，球料比為6:1?10:1。
[0015]進(jìn)一步，所述HF溶液濃度為30?50vol %。
[0016]進(jìn)一步，所述超聲波頻率為20?60kHz。
[0017]進(jìn)一步，所述濕法球磨球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為200?500r/min，球料比為3:1?5:1。
[0018]進(jìn)一步，所述低溫干燥處理溫度為30?40°C。
[0019]相應(yīng)地，依據(jù)上述方法制備的一種TiCx-Al203-TiAl3/Al基復(fù)合材料，包括下述質(zhì)量比的原料:
[0020]Ti02/MXene-Ti3C2復(fù)合粉體 2?50wt% ;
[0021 ] A1 粉體50 ?98wt%;
[0022]所述Ti02/MXene-Ti3C2復(fù)合粉體由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?50份Ti3AlC2粉體和100?300份濃度為30?50vol %的HF溶液經(jīng)酸腐蝕處理、超聲分散、離心清洗、干燥、低溫?zé)崽幚怼⒆匀焕鋮s制得。
[0023]進(jìn)一步，所述Ti3AlC2粉體經(jīng)HF酸腐蝕處理后，獲得的1乂61^-113(:2粉體呈層狀疏松體形貌。
[0024]進(jìn)一步，所述MXene-Ti3C2粉體進(jìn)行低溫?zé)崽幚?，形成類石墨稀層狀結(jié)構(gòu)，在Ti3C2表面附著有Ti02粒子。
[0025]進(jìn)一步，TiCx-Al203-TiAl3/Al基復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度為533?620MPa，斷裂韌性為
6?7MPa.m1/2o
[0026]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果為:
[0027]本發(fā)明提供了一種TiCx-Al203-TiAl3/Al基復(fù)合材料及其制備方法，其彎曲強(qiáng)度可達(dá)620.33MPa，斷裂韌性高達(dá)6.96MPa.m1/2，遠(yuǎn)高于一般的陶瓷增強(qiáng)A1基合金的強(qiáng)度和韌性。
[0028]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，制備工藝簡單可控，通過對MXene-Ti3(^^體進(jìn)行低溫?zé)崽幚?，形成了特殊的類石墨稀層狀結(jié)構(gòu)Ti3C2表面附著Ti02顆粒，再通過Ti02和A1反應(yīng)形成TiAh和A1203，保證了基體相和增強(qiáng)相強(qiáng)的化學(xué)鍵連接，以及增強(qiáng)粒子的分散問題，特殊的類石墨烯結(jié)構(gòu)Ti3C2還可顯著改善A1基復(fù)合材料的綜合性能，尤其是耐磨性能，可用于制造高性能汽車活塞、衛(wèi)星結(jié)構(gòu)件和空間機(jī)構(gòu)結(jié)構(gòu)件替代鈦合金以及電子封裝等熱控器件。本發(fā)明完全不同于傳統(tǒng)的利用Ti02-Al-C或Ti02-TiC-Al混合體系制備TiC-Al203_TiAl3/Al基復(fù)合材料，本發(fā)明使用的Ti02/MXene-Ti3(^lt體是一種復(fù)合粒子，Ti3C2完全不同于TiC，具有類石墨烯特殊結(jié)構(gòu)，性能優(yōu)異，Ti02依附于Ti3C2生長，因此表現(xiàn)出完全不同于Ti02或TiC顆粒的性質(zhì)。截至目前，尚未發(fā)現(xiàn)有利用Ti02/MXene_Ti3C2和A1反應(yīng)制備TiC-Al203_TiAl3/Al基復(fù)合材料的研究報(bào)道。
【附圖說明】
[0029]圖1為實(shí)施例1使用的Ti3AlC2粉體的XRD圖譜和Ti3AlC2粉體經(jīng)HF酸腐蝕后MXene-Ti3C2粉體的XRD圖譜。
[0030]圖2為實(shí)施例1使用的Ti3AlC2粉體經(jīng)HF酸腐蝕后MXene-Ti3C2粉體的SEM照片。
[0031 ]圖3為實(shí)施例1使用的MXene-Ti3(^^v體經(jīng)熱處理后的結(jié)構(gòu)模型。
[0032]圖4為實(shí)施例1制備的TiCx-Al203-TiAl3/Al基復(fù)合材料光學(xué)顯微結(jié)構(gòu)照片。
【具體實(shí)施方式】
[0033]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0034]實(shí)施例1
[0035]步驟一、首先將Ti3AlC2粉體高能球磨6h，以氬氣為保護(hù)氣氛，轉(zhuǎn)速為500r/min，球料比為6:1，得到粒徑為15μπι的Ti3AlC2粉體，圖1是Ti3AlC2粉體的XRD圖譜，說明所得粉體的主要物相為Ti3AlC2，TiC雜相含量非常少；
[0036]步驟二、將步驟一所得Ti3AlC2粉體取20g放入燒杯內(nèi)，加入150mL濃度為40vol %HF溶液反應(yīng)24h，并輔以超聲波技術(shù)分散，超聲波頻率為25kHz，然后用去離子水離心清洗直至pH在6，再用無水乙醇清洗5次，最后將粉體干燥，得到MXene-Ti3C2粉體，見圖1粉體的XRD圖譜，與理論計(jì)算的XRD圖譜對比，說明成功得到了MXene-Ti3C2，圖2 MXene-Ti3C2粉體的SEM照片顯示了其微觀形貌，形成了層狀疏松體形貌特征；
[0037]步驟三、將步驟二所得MXene-Ti3C2粉體進(jìn)行低溫?zé)崽幚?，空氣氣氛，升溫速率?0°C/min，處理溫度為200°C，保溫時(shí)間為8h，隨爐自然冷卻，即得Ti02/MXene-Ti3C2復(fù)合粉體，圖3是MXene-Ti3C2粉體經(jīng)熱處理后的結(jié)構(gòu)模型，層狀113(:2表面附著Ti02粒子；
[0038]步驟四、將15wt%步驟三所得Ti02/MXene-Ti3C2