一種微納米鉬粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于超細(xì)金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種微納米鉬粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，已有一些學(xué)者研究了超細(xì)鉬粉的制備，主要方法有等粒子還原法、微波等粒子法、蒸發(fā)態(tài)三氯化鉬還原和溶膠凝膠法。等粒子還原法、微波等離子法能制備超細(xì)粉末，但設(shè)備要求高，生產(chǎn)成本大。蒸發(fā)態(tài)三氯化鉬還原法是在1300-1500°C得到40-70nm，但此法的工藝參數(shù)控制比較困難；溶膠凝膠法是要制備前驅(qū)體，然后還原得到鉬粉。申請?zhí)枮?00810022452.4(申請日:2008.7.14,公開號:101332021，公開日:2008.12.17)的中國專利是用納米八鉬酸銨采用單溫區(qū)還原爐生產(chǎn)納米鉬粉，工藝易控制。申請?zhí)枮?01210447145.7(申請日:2012.11.9，公開號:103801706A，公開日:2014.5.21)的中國專利(陶瓷化鉬粉)因得到的鉬粉團(tuán)聚體角度較多，需經(jīng)過硝酸處理，才能得到分散的超細(xì)鉬粉。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種微納米鉬粉的制備方法，其工藝條件易控制，工藝流程短，生產(chǎn)成本低且能規(guī)?；a(chǎn)。
[0004]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種微納米鉬粉的制備方法，以三氧化鉬為原料，采用氫氣進(jìn)行一段低溫連續(xù)還原，得到微納米鉬粉。
[0005]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0006]一段低溫連續(xù)還原在六溫區(qū)還原爐中進(jìn)行，還原溫度為420?850°C、還原時(shí)間為8?12h，還原劑為H2和H2O，固氣比0.16?0.2Kg/m3，氫氣流量0.6?I.5m3/h，露點(diǎn)-60°C?13V。
[0007]本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明微納米鉬粉的制備方法，工藝流程短、工藝條件易控制，只需一次進(jìn)料即可實(shí)現(xiàn)微納米鉬粉的制備，無需對現(xiàn)有設(shè)備改造，生產(chǎn)成本低，易于實(shí)現(xiàn)。
【附圖說明】
[0008]圖1是本發(fā)明制備方法得到的微納米鉬粉的電鏡掃描圖；
[0009]圖2是本發(fā)明制備方法得到的微納米鉬粉的粒度分布圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0011]本發(fā)明一種微納米鉬粉的制備方法，以費(fèi)氏粒度為0.3?Ιμπι三氧化鉬為原料，采用氫氣進(jìn)行一段低溫連續(xù)還原，得到微納米鉬粉。
[0012]一段低溫連續(xù)還原在六溫區(qū)還原爐中進(jìn)行，還原溫度為400?850°C、還原時(shí)間為8?12h，還原劑為H2和H2O，固氣比0.16?0.2Kg/m3，氫氣流量0.6?I.5m3/h，露點(diǎn)-60°C?13 V。
[0013]圖1微納米鉬粉的形貌SEM，由圖1可知，鉬粉顆粒在100-300納米，顆粒大小相對均勻，分散性好。圖2微納米鉬粉的粒度分布圖，由圖2可知，微納米鉬粉粒度分布呈現(xiàn)正態(tài)分布，正常超聲分散。
[0014]實(shí)施例1
[0015]將費(fèi)氏粒度為0.3μπι的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，在還原爐的還原溫區(qū)內(nèi)對料舟中的三氧化鉬進(jìn)行一段連續(xù)還原，還原結(jié)束后將料舟至于爐內(nèi)冷卻至室溫，一段連續(xù)還原所得的產(chǎn)物就是微納米鉬粉。所用還原爐采用6溫區(qū)還原爐，每個溫區(qū)溫度依次為420°C、500°C、650°C、710°C、750°C、720°C，還原時(shí)間 12 小時(shí)，固氣比 0.16Kg/m3，氫氣露點(diǎn)-60°C，氫氣流量0.6m3/h，鉬粉過200目篩，鉬粉費(fèi)氏粒度為0.38μπι。
[0016]實(shí)施例2
[0017]將費(fèi)氏粒度為0.4μπι的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，在還原爐的還原溫區(qū)內(nèi)對料舟中的三氧化鉬進(jìn)行一段連續(xù)還原，還原結(jié)束后將料舟至于爐內(nèi)冷卻至室溫，一段連續(xù)還原所得的產(chǎn)物就是微納米鉬粉。所用還原爐采用6溫區(qū)單管還原爐，所用還原爐采用6溫區(qū)還原爐，每個溫區(qū)溫度依次為420°(3、520°(3、660°(3、710°(3、750°(3、720°(3，還原時(shí)間10小時(shí)，固氣比0.18Kg/m3，氫氣露點(diǎn)5°C，氫氣流量1.2m3/h，鉬粉過200目篩，鉬粉費(fèi)氏粒度為0.56μπι。
[0018]實(shí)施例3
[0019]將費(fèi)氏粒度為0.4μπι的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，在還原爐的還原溫區(qū)內(nèi)對料舟中的三氧化鉬進(jìn)行一段連續(xù)還原，還原結(jié)束后將料舟至于爐內(nèi)冷卻至室溫，一段連續(xù)還原所得的產(chǎn)物就是微納米鉬粉。所用還原爐采用6溫區(qū)單管還原爐，每個溫區(qū)溫度依次為4250C、530°C、680°C、780°C、810°C、780°C，還原時(shí)間8 小時(shí)，氫氣露點(diǎn) _40°C，固氣比0.2Kg/h，氫氣流量1.0m3/h，鉬粉過200目篩，鉬粉費(fèi)氏粒度為0.65μπι。
[0020]實(shí)施例4
[0021]將費(fèi)氏粒度為0.7μπι的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，在還原爐的還原溫區(qū)內(nèi)對料舟中的三氧化鉬進(jìn)行一段連續(xù)還原，還原結(jié)束后將料舟至于爐內(nèi)冷卻至室溫，一段連續(xù)還原所得的產(chǎn)物就是微納米鉬粉。所用還原爐采用6溫區(qū)還原爐，每個溫區(qū)溫度依次為450°C、540°C、680°C、750°C、830°C、810°C，還原時(shí)間 10小時(shí)，固氣比0.20Kg/m3，氫氣露點(diǎn) 0°C，氫氣流量0.8m3/h，鉬粉過200目篩，鉬粉費(fèi)氏粒度為0.72μπι。
[0022]實(shí)施例5
[0023]將費(fèi)氏粒度為1.Ομπι的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，在還原爐的還原溫區(qū)內(nèi)對料舟中的三氧化鉬進(jìn)行一段連續(xù)還原，還原結(jié)束后將料舟至于爐內(nèi)冷卻至室溫，一段連續(xù)還原所得的產(chǎn)物就是微納米鉬粉。所用還原爐采用6溫區(qū)還原爐，每個溫區(qū)溫度依次為450°C、540°(3、680°(3、780°(3、830°(3、810°(3，還原時(shí)間10小時(shí)，固氣比0.16敁/1113，氫氣露點(diǎn)5°(3，氫氣流量1.1m3A，鉬粉過200目篩，鉬粉費(fèi)氏粒度為0.85μπι。
[0024]實(shí)施例6
[0025]將費(fèi)氏粒度為1.Ομπι的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，在還原爐的還原溫區(qū)內(nèi)對料舟中的三氧化鉬進(jìn)行一段連續(xù)還原，還原結(jié)束后將料舟至于爐內(nèi)冷卻至室溫，一段連續(xù)還原所得的產(chǎn)物就是微納米鉬粉。所用還原爐采用6溫區(qū)還原爐，每個溫區(qū)溫度依次為450°C、540°(3、680°(3、800°(3、850°(3、830°(3，還原時(shí)間12小時(shí)，固氣比0.121^/1113，氫氣露點(diǎn)13°(3，氫氣流量1.5m3/h，鉬粉過200目篩，鉬粉費(fèi)氏粒度為0.92μπι。
[0026]以上所述僅是本發(fā)明的較佳的實(shí)施例。凡是根據(jù)本發(fā)明對以上實(shí)施例所作的修改、變更等，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種微納米鉬粉的制備方法，其特征在于，以三氧化鉬為原料，采用氫氣進(jìn)行一段低溫連續(xù)還原，得到微納米鉬粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微納米鉬粉的制備方法，其特征在于，一段低溫連續(xù)還原在六溫區(qū)還原爐中進(jìn)行，還原溫度為420?850°C、還原時(shí)間為8?12h，還原劑為H2和H2O,固氣比.0.16?0.2Kg/m3，氫氣流量0.6?I.5m3/h，露點(diǎn)_60°C?13°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微納米鉬粉的制備方法，以三氧化鉬為原料，采用氫氣進(jìn)行一段低溫連續(xù)還原，得到微納米鉬粉。本發(fā)明微納米鉬粉的制備方法，工藝流程短、工藝條件易控制，只需一次進(jìn)料即可實(shí)現(xiàn)微納米鉬粉的制備，無需對現(xiàn)有設(shè)備改造，生產(chǎn)成本低，易于實(shí)現(xiàn)。
【IPC分類】B22F9/22
【公開號】CN105499594
【申請?zhí)枴緾N201610019602
【發(fā)明人】楊秦莉, 莊飛, 卜春陽, 席莎
【申請人】金堆城鉬業(yè)股份有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2016年1月12日