[0017]以下結(jié)合附圖和下述實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，應(yīng)理解，附圖及下述實(shí)施方式僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
[0018]實(shí)施例1
沉積:將濺射氣體為NdPAr通入腔室中，控制總壓強(qiáng)和犯分壓分別為1.5 Pa和20%，沉積離子入射角度與基底成90°，靶材與基底的距離為8 cm，沉積時(shí)間為60 min，初始腔室溫度為25 °C，直流電源的功率為1000 W，負(fù)偏壓和占空比分別為-200 V和60%，濺射純鈦靶材，通過(guò)改變沉積離子入射角度(O?90°)可以制備一系列TiN納米薄膜?？涛g:只將刻蝕氣體犯通入腔室中，總壓強(qiáng)為2.5 Pa，初始腔室溫度為40 °C，負(fù)偏壓和占空比分別為-900 V和80%，刻蝕時(shí)間為40 min，通過(guò)調(diào)節(jié)刻蝕時(shí)間可以制備不同孔道結(jié)構(gòu)和孔徑尺寸的納米多孔TiN骨架。含碳等離子體處理:將含碳?xì)怏wCH4通入腔室中，總壓強(qiáng)為4.0 Pa，初始腔室溫度為40 °C，處理時(shí)間為80 min，占空比為80%，負(fù)偏壓-1100 V，獲得以TiN為骨架的彈性硬質(zhì)潤(rùn)滑納米復(fù)合薄膜。
[0019]利用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)TiN骨架和納米復(fù)合薄膜進(jìn)行觀察，TiN骨架為蠕蟲(chóng)狀的多孔結(jié)構(gòu)(如圖1所示)，其厚度為400 nm，而納米復(fù)合薄膜的膜厚約為550 nm，如此石墨層的厚度為150 nm，整個(gè)納米復(fù)合薄膜和基底結(jié)合良好，無(wú)縫隙存在。應(yīng)用X射線(xiàn)衍射儀可知，彈性硬質(zhì)潤(rùn)滑納米復(fù)合薄膜具有氮化鈦和碳氮化鈦的晶相結(jié)構(gòu)。在拉曼光譜中，石墨峰明顯存在于此類(lèi)納米復(fù)合薄膜中，正如圖2所示。通過(guò)原子力顯微鏡發(fā)現(xiàn)薄膜的表面較為光滑，粗糙度小于5 nm。通過(guò)劃痕測(cè)試，此類(lèi)納米復(fù)合薄膜與基底的結(jié)合力為35 N。根據(jù)納米壓痕實(shí)驗(yàn)表明，此類(lèi)納米復(fù)合薄膜的H和E分別為35 GPa和170 GPa，且We大于60%，H與E*的比值大于0.1。在大氣摩擦測(cè)試中，此類(lèi)納米復(fù)合薄膜的摩擦系數(shù)約為0.045，磨損率約為9.0 X 10—8 mm3.N—、―1。
[0020]實(shí)施例2
如實(shí)施例1所述，將純鈦靶材換成純鉻靶材，制備一系列以CrN為骨架的彈性硬質(zhì)潤(rùn)滑納米復(fù)合薄膜。
[0021 ]利用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)CrN骨架和納米復(fù)合薄膜進(jìn)行觀察，CrN骨架為棒狀的多孔結(jié)構(gòu)，其厚度在500 nm，而納米復(fù)合薄膜的膜厚約為620 nm，如此石墨層的厚度為120 nm，整個(gè)納米復(fù)合薄膜和基底結(jié)合良好，無(wú)縫隙存在。應(yīng)用X射線(xiàn)衍射儀可知，彈性硬質(zhì)潤(rùn)滑納米復(fù)合薄膜具有氮化鉻和碳氮化鉻的晶相結(jié)構(gòu)。在拉曼光譜中，石墨峰明顯存在于此類(lèi)納米復(fù)合薄膜中。通過(guò)原子力顯微鏡發(fā)現(xiàn)薄膜的表面較為光滑，粗糙度小于5 nm。通過(guò)劃痕測(cè)試，此類(lèi)納米復(fù)合薄膜與基底的結(jié)合力為30 N。根據(jù)納米壓痕實(shí)驗(yàn)表明，此類(lèi)納米復(fù)合薄膜的H和E分別為32.9 GPa和179.5 GPa，且We大于60%，H與E*的比值大于0.1，正如圖3所示。在大氣摩擦測(cè)試中，此類(lèi)納米復(fù)合薄膜的摩擦系數(shù)約為0.035，磨損率約為4.2 X10—8mm3-N—Im—1O
[0022]實(shí)施例3
如實(shí)施例1所述，將純鈦靶材換成純鋯靶材，制備一系列以ZrN為骨架的彈性硬質(zhì)潤(rùn)滑納米復(fù)合薄膜。
[0023]利用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)ZrN骨架和納米復(fù)合薄膜進(jìn)行觀察，ZrN骨架為棒狀的多孔結(jié)構(gòu)，其厚度在350 nm，而納米復(fù)合薄膜的膜厚約為450 nm，如此石墨層的厚度為100 nm，整個(gè)納米復(fù)合薄膜和基底結(jié)合良好，無(wú)縫隙存在。應(yīng)用X射線(xiàn)衍射儀可知，彈性硬質(zhì)潤(rùn)滑納米復(fù)合薄膜具有氮化鋯和碳氮化鋯的晶相結(jié)構(gòu)。在拉曼光譜中，石墨峰明顯存在于此類(lèi)納米復(fù)合薄膜中。通過(guò)原子力顯微鏡發(fā)現(xiàn)薄膜的表面較為光滑，粗糙度小于5 nm。通過(guò)劃痕測(cè)試，此類(lèi)納米復(fù)合薄膜與基底的結(jié)合力為35 N。根據(jù)納米壓痕實(shí)驗(yàn)表明，此類(lèi)納米復(fù)合薄膜的H和E分別為35 GPa和170 GPa，且We大于60%，H與E*的比值大于0.1。在大氣摩擦測(cè)試中，此類(lèi)納米復(fù)合薄膜的摩擦系數(shù)接近于0.02，磨損率約為7.4 X 10—9 mm3_N—^nf、
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種彈性硬質(zhì)潤(rùn)滑納米復(fù)合薄膜材料的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟如下: 1)采用磁控濺射設(shè)備沉積制備納米多孔氮化物骨架，其中，靶材為純金屬靶，濺射氣體為NdPAr，總壓強(qiáng)為0.4?4.0 Pa，吣分壓為總壓強(qiáng)的5?40%，沉積離子入射角度與基底成O?90°，靶材與基底的距離為5?20 cm，沉積時(shí)間為5?60 min，初始腔室溫度為15?45 °C，施加于所述靶材上的直流電源的功率為400?1600 W，施加于所述基底上的負(fù)偏壓和占空比分別為O?-400 V和40?90%，沉積結(jié)束時(shí)腔室溫度在100 °C以下，沉積制得具有納米多孔結(jié)構(gòu)的氮化物薄膜； 2)對(duì)納米多孔氮化物骨架使用刻蝕氣體等離子體進(jìn)行刻蝕，其中刻蝕氣體的總壓強(qiáng)為1.0?4.5 Pa，初始腔室溫度為15?45 °C，施加于所述氮化物薄膜的負(fù)偏壓和占空比分別為-500?-1200 V和40?90%，刻蝕結(jié)束時(shí)腔室溫度在100 °C以下，其中刻蝕時(shí)間為20?180min以在低溫下快速刻蝕納米多孔氮化物骨架而使其具有不同的孔徑尺寸和孔道結(jié)構(gòu)； 3)對(duì)刻蝕過(guò)的納米多孔氮化物骨架進(jìn)行含碳等離子體處理，其中含碳?xì)怏w的總壓強(qiáng)為1.0?5.0 Pa，初始腔室溫度為15?45 °C，施加于所述刻蝕過(guò)的納米多孔氮化物的負(fù)偏壓和占空比分別為-500?-1200 V和40?90%，處理結(jié)束時(shí)腔室溫度在100 °C以下，其中處理時(shí)間為20?360 min以在低溫下形成軟物質(zhì)石墨填充在氮化物骨架的孔道中，同時(shí)與氮化物骨架發(fā)生反應(yīng)在其表層形成碳氮化物。2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述純金屬靶為鈦、鉻或鋯。3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述刻蝕氣體為N2、Ar或Kr。4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述含碳?xì)怏w為CH4、C2H4或C2H2。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種彈性硬質(zhì)潤(rùn)滑納米復(fù)合薄膜材料的制備方法。該方法是采用磁控濺射沉積和等離子體處理技術(shù)相結(jié)合的方式，在低溫下制備彈性硬質(zhì)潤(rùn)滑納米復(fù)合薄膜材料，此類(lèi)薄膜以氮化物（如氮化鈦(TiN)、氮化鉻(CrN)、氮化鋯(ZrN)等）多孔結(jié)構(gòu)為骨架，在納米孔道中填充軟物質(zhì)石墨，從而構(gòu)成硬相/軟相復(fù)合的納米薄膜，其表面光滑，與基底材料結(jié)合牢固，具有高硬度、高韌性和良好的潤(rùn)滑行為。因此，此類(lèi)多孔薄膜適合應(yīng)用于柔性電子材料、平板顯示器、微電子機(jī)械系統(tǒng)、聚合物防護(hù)、玻璃薄片、紡織物、減摩耐磨物件等領(lǐng)域。
【IPC分類(lèi)】C23C14/35, C23C14/58, C23C14/06
【公開(kāi)號(hào)】CN105506566
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510949153
【發(fā)明人】鄭建云, 郝俊英, 劉維民
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
【公開(kāi)日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月18日