一種逐步生長(zhǎng)法制備銀納米顆粒的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及稀有金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種逐步生長(zhǎng)法制備銀納米顆粒的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著納米科學(xué)的迅速發(fā)展，金屬納米粒子以其獨(dú)特的性能已被廣泛應(yīng)用于各學(xué)科的研究，由此發(fā)展起來(lái)的納米物理、納米化學(xué)、納米材料和納米電子等新興領(lǐng)域已經(jīng)成為十分活躍的前沿研究方向。
[0003]金屬納米顆粒因其粒子尺寸小(I?100 μπι)，比表面積大，表面原子數(shù)多，表面能和表面張力隨粒徑的下降急劇增大而具有量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)及宏觀量子隧道效應(yīng)等，從而出現(xiàn)了不同于常規(guī)固體的新奇特性，使其在非線(xiàn)性光學(xué)、力學(xué)、磁學(xué)、電學(xué)、催化、生物檢測(cè)和信息存儲(chǔ)等領(lǐng)域展示了廣闊的應(yīng)用前景。
[0004]金屬納米粒子的制備一直是人們研究的熱點(diǎn)，其制備方法主要有微乳液法、氣相還原法、模板合成法等。雖然制備金屬納米顆粒的方法有很多，但是由于納米尺寸的金屬顆粒處于高能量狀態(tài)，有強(qiáng)烈的相互團(tuán)聚、長(zhǎng)大傾向，容易形成多尺寸和形貌的顆粒，所以如何獲得粒度分布窄、尺寸形貌可控、單分散性好、穩(wěn)定性好且產(chǎn)量高的納米顆粒，則是納米顆粒制備技術(shù)發(fā)展的一個(gè)關(guān)鍵性問(wèn)題，尤其是對(duì)貴金屬(金、銀)納米顆粒的制備技術(shù)發(fā)展需求更為緊迫。金屬氧化物核殼結(jié)構(gòu)的研究具有重要的理論和實(shí)際應(yīng)用的意義，它可以很好地解決金屬納米顆粒容易團(tuán)聚難以轉(zhuǎn)移到所需體系當(dāng)中的問(wèn)題，極大地賦予了材料新的性能和應(yīng)用。最近幾年，人們已對(duì)核殼結(jié)構(gòu)的研究基本解決了合成中的兩大難題:核與殼之間的化學(xué)匹配及粒子的凝聚。在制備金屬溶膠的過(guò)程中人們通常選擇一些保護(hù)劑、穩(wěn)定劑來(lái)防止粒子的聯(lián)結(jié)，使用這些物質(zhì)常會(huì)影響固態(tài)納米粒子的原有性質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在提出一種逐步生長(zhǎng)法制備銀納米顆粒的方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案在于:
一種逐步生長(zhǎng)法制備銀納米顆粒的方法，采用如下步驟:
稱(chēng)取3.4x10 3g的AgNO3溶解到80 mL去離子水中，AgNO 3完全溶解后，在攪拌情況下，加入0.0148 g的檸檬酸三納，攪拌5min后，取已溶解到冰冷的去離子水中的硼氫化鈉，注入到上述溶液中。攪拌10 min后停止，室溫下放置2d，得到Ag膠；
將0.0085g AgNOjP6g十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，加入到200 mL超純水中，40°C加熱攪拌直至溶液完全清澈透明；此溶液為生長(zhǎng)溶液，將其放置冷卻至室溫；
取20mL生長(zhǎng)溶液，加入0.2mL抗壞血酸(C6H8O6)，并攪拌均勻后將Ag膠加入到此混合溶液中，再加入0.1mL氫氧化鈉(NaOH)，得到第I次長(zhǎng)大的Ag納米顆粒，標(biāo)記為AgGl ;量取20 mL生長(zhǎng)溶液，加入0.2mL抗壞血酸攪拌均勻后將AgGl加入到此混合溶液中，加入0.1mLNaOH，得到第二次長(zhǎng)大的Ag納米顆粒，標(biāo)記為AgG2 ;離心洗滌，濃縮至10 mL ； 在20 mL無(wú)水乙醇中加入0.2yL 3氨基丙基三乙氧基硅烷，將體系的pH值調(diào)節(jié)至6-7之間；在此溶液中加入AgG2，40°C的水浴中穩(wěn)定20min，并攪拌，當(dāng)系統(tǒng)溫度穩(wěn)定后，取μ L正硅酸乙酯(TEOS)加入并繼續(xù)攪拌，在40°C水浴中持續(xù)反應(yīng)15h，得到銀納米顆粒，標(biāo)記為AgOS120
[0007]優(yōu)選地，所述的加入硼氫化鈉(NaBHj^濃度為10mmol/L，加入的量為2.4ml。
[0008]優(yōu)選地，所述的離心次數(shù)為2次，每次離心的轉(zhuǎn)速為10000r/min，，每次離心時(shí)間為 1min0
[0009]或者優(yōu)選地，所述的將體系pH值調(diào)節(jié)至6-7之間所采用的方法為劇烈攪拌的過(guò)程中滴加氨水。
[0010]或者優(yōu)選地，所述的AgMVi^度為2.5 X 10 4mol/L，CTAB的濃度為0.08mol/L，抗壞血酸濃度為0.lmol/L，NaOH的濃度為lmol/L。
[0011]本發(fā)明的技術(shù)效果在于:
本發(fā)明S1Jl具有一定的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，且能提供聯(lián)接其他物質(zhì)所需要的基團(tuán)；Si0jl可以保護(hù)核不受外界的影響，使其能穩(wěn)定的存在于生物等復(fù)雜環(huán)境介質(zhì)中；S12層具有一定的厚度，可以提供其他物質(zhì)與核發(fā)生有效相互作用的距離，本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，易于操作。
【具體實(shí)施方式】
[0012]一種逐步生長(zhǎng)法制備銀納米顆粒的方法，采用如下步驟:
稱(chēng)取3.4x10 3g的AgNO3溶解到80 mL去離子水中，AgNO 3完全溶解后，在攪拌情況下，加入0.0148 g的檸檬酸三納，攪拌5min后，取已溶解到冰冷的去離子水中的硼氫化鈉，注入到上述溶液中。攪拌10 min后停止，室溫下放置2d，得到Ag膠；
將0.0085g AgNOjP6g十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，加入到200 mL超純水中，40°C加熱攪拌直至溶液完全清澈透明；此溶液為生長(zhǎng)溶液，將其放置冷卻至室溫；
取20mL生長(zhǎng)溶液，加入0.2mL抗壞血酸(C6H8O6)，并攪拌均勻后將Ag膠加入到此混合溶液中，再加入0.1mL氫氧化鈉(NaOH)，得到第I次長(zhǎng)大的Ag納米顆粒，標(biāo)記為AgGl ;量取20 mL生長(zhǎng)溶液，加入0.2mL抗壞血酸攪拌均勻后將AgGl加入到此混合溶液中，加入0.1mLNaOH，得到第二次長(zhǎng)大的Ag納米顆粒，標(biāo)記為AgG2 ;離心洗滌，濃縮至10 mL ；
在20 mL無(wú)水乙醇中加入0.2 yL 3氨基丙基三乙氧基硅烷，將體系的pH值調(diào)節(jié)至6-7之間；在此溶液中加入AgG2，40°C的水浴中穩(wěn)定20min，并攪拌，當(dāng)系統(tǒng)溫度穩(wěn)定后，取μ L正硅酸乙酯(TEOS)加入并繼續(xù)攪拌，在40°C水浴中持續(xù)反應(yīng)15h，得到銀納米顆粒，標(biāo)記為AgOS120
[0013]其中，加入硼氫化鈉(NaBHj^濃度為10mmol/L，加入的量為2.4ml。離心次數(shù)為2次，每次離心的轉(zhuǎn)速為10000r/min，，每次離心時(shí)間為lOmin。將體系pH值調(diào)節(jié)至6_7之間所采用的方法為劇烈攪拌的過(guò)程中滴加氨水。AgNO3濃度為2.5 X 10 4mol/L，CTAB的濃度為
0.08mol/L，抗壞血酸濃度為0.lmol/L, NaOH的濃度為lmol/L。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.其特征在于:采用如下步驟: 稱(chēng)取3.4x10 3g的AgNO3溶解到80 mL去離子水中，AgNO 3完全溶解后，在攪拌情況下，加入0.0148 g的檸檬酸三納，攪拌5min后，取已溶解到冰冷的去離子水中的硼氫化鈉，注入到上述溶液中；攪拌10 min后停止，室溫下放置2d，得到Ag膠； 將0.0085g AgNOjP6g十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，加入到200 mL超純水中，40°C加熱攪拌直至溶液完全清澈透明；此溶液為生長(zhǎng)溶液，將其放置冷卻至室溫； 取20mL生長(zhǎng)溶液，加入0.2mL抗壞血酸(C6H8O6)，并攪拌均勻后將Ag膠加入到此混合溶液中，再加入0.1mL氫氧化鈉(NaOH)，得到第I次長(zhǎng)大的Ag納米顆粒，標(biāo)記為AgGl ;量取20 mL生長(zhǎng)溶液，加入0.2mL抗壞血酸攪拌均勻后將AgGl加入到此混合溶液中，加入0.1mLNaOH，得到第二次長(zhǎng)大的Ag納米顆粒，標(biāo)記為AgG2 ;離心洗滌，濃縮至10 mL ； 在20 mL無(wú)水乙醇中加入0.2 yL 3氨基丙基三乙氧基硅烷，將體系的pH值調(diào)節(jié)至6-7之間；在此溶液中加入AgG2，40°C的水浴中穩(wěn)定20min，并攪拌，當(dāng)系統(tǒng)溫度穩(wěn)定后，取μ L正硅酸乙酯(TEOS)加入并繼續(xù)攪拌，在40°C水浴中持續(xù)反應(yīng)15h，得到銀納米顆粒，標(biāo)記為AgS1202.如權(quán)利要求1一種逐步生長(zhǎng)法制備銀納米顆粒的方法，其特征在于:所述的加入硼氫化鈉(NaBH4的濃度為10mmol/L，加入的量為2.4ml。3.如權(quán)利要求1一種逐步生長(zhǎng)法制備銀納米顆粒的方法，其特征在于:所述的離心次數(shù)為2次，每次離心的轉(zhuǎn)速為10000r/min，，每次離心時(shí)間為lOmin。4.如權(quán)利要求1一種逐步生長(zhǎng)法制備銀納米顆粒的方法，其特征在于:所述的將體系PH值調(diào)節(jié)至6-7之間所采用的方法為劇烈攪拌的過(guò)程中滴加氨水。5.如權(quán)利要求1一種逐步生長(zhǎng)法制備銀納米顆粒的方法，其特征在于:所述的AgNO 3濃度為2.5 X 10 4mol/L，CTAB的濃度為0.08mol/L，抗壞血酸濃度為0.lmol/L，Na0H的濃度為lmol/L0
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及稀有金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種逐步生長(zhǎng)法制備銀納米顆粒的方法。一種逐步生長(zhǎng)法制備銀納米顆粒的方法，稱(chēng)取AgN03完全溶解到去離子水中，加入檸檬酸三納以及硼氫化鈉；攪拌，室溫下放置2d，得到Ag膠；將AgN03和CTAB，加入超純水中，加熱攪拌直至溶液完全清澈透明；此溶液為生長(zhǎng)溶液；生長(zhǎng)溶液中二次加入氫氧化鈉，得到二次長(zhǎng)大的Ag納米顆粒，離心洗滌并濃縮。無(wú)水乙醇中加入3氨基丙基三乙氧基硅烷，pH值調(diào)節(jié)至6-7；加入二次長(zhǎng)大的Ag納米顆粒，水浴中穩(wěn)定，并攪拌，取TEOS加入并繼續(xù)攪拌，水浴中持續(xù)反應(yīng)15h，得到銀納米顆粒。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，易于操作。
【IPC分類(lèi)】B22F9/24, B82Y40/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105522162
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510761920
【發(fā)明人】王耀斌
【申請(qǐng)人】陜西盛邁石油有限公司
【公開(kāi)日】2016年4月27日
【申請(qǐng)日】2015年11月11日