鋁熱劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種AVFe2O3鋁熱劑的制備方法，具體涉及一種亞微米級(jí)鋁粉鋁熱劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著材料制備技術(shù)的發(fā)展，納米鋁熱劑的研究成為了熱點(diǎn)。納米鋁熱劑是納米鋁粉和納米金屬氧化物在納米級(jí)別進(jìn)行復(fù)合。納米招熱劑具有能量密高的特點(diǎn)，在冶金、電池、陶瓷、軍事領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。納米鋁熱劑的制備方法主要有固相反應(yīng)法、反應(yīng)抑制研磨法、溶膠-凝膠法、噴霧熱分解法、自組裝法，其中溶膠-凝膠法是制備納米鋁熱劑的優(yōu)秀方法，該方法使反應(yīng)物之間具有更高的接觸面積和更高的鋁熱反應(yīng)放熱量。王毅等(Al/Fe2O3納米復(fù)合鋁熱劑的制備及其反應(yīng)特性研究《火工品》2008年第4期11頁(yè)?14頁(yè))采用溶膠-凝膠法制備了AVFe2O3納米鋁熱劑，該方法將納米鋁粉加入到Fe(NO3)3.9H20乙醇溶液中分散，溫度恒定后，加入I，2-環(huán)氧丙烷，并監(jiān)測(cè)反應(yīng)溫度和pH值變化，使發(fā)生凝膠反應(yīng)，將得到的凝膠混合體系老化放置6天后，真空干燥5天，再經(jīng)研磨、洗滌、離心、干燥后得到Al/Fe2O3納米鋁熱劑，其熱值為1648J.g—1。高坤等(熱處理對(duì)AVFe2O3納米鋁熱劑性能的影響《火炸藥學(xué)報(bào)》2012年第6期19頁(yè)?22頁(yè))以溶膠-凝膠法，并經(jīng)熱處理得到AVFe2O3納米鋁熱劑，其最高熱值為1209J.g—1。溶膠-凝膠法存在合成周期長(zhǎng)，操作過(guò)程繁雜的缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)【背景技術(shù)】中存在的不足，提供了一種制備周期短、操作簡(jiǎn)便、高熱值的Al /Fe2O3鋁熱劑制備方法。
[0004]傳統(tǒng)鋁熱劑材料中，氧化劑與還原劑為物理混合，氧化劑與還原劑顆粒分離，不同組分間的界面作用阻礙了其反應(yīng)熱的擴(kuò)散，導(dǎo)致傳統(tǒng)鋁熱劑的能量釋放速率和能量轉(zhuǎn)化效率較低。納米鋁熱劑由于反應(yīng)物之間接觸面積大，減少了傳質(zhì)和熱傳導(dǎo)的距離，具有較高的能量密度，在鋁熱反應(yīng)過(guò)程中可以產(chǎn)生高熱。當(dāng)前技術(shù)中，制備納米鋁熱劑較好的方法為溶膠-凝膠法，但該方法制備周期長(zhǎng)，操作繁雜。
[0005]本發(fā)明將Fe2O3的前驅(qū)體與亞微米級(jí)Al粉混合處理后，通過(guò)加熱，原位生成Fe2O3晶體，與Al緊密結(jié)合，有利于傳質(zhì)、傳熱，以提高能量轉(zhuǎn)化效率。本發(fā)明方法制備周期短，操作簡(jiǎn)便。
[0006]本發(fā)明的AVFe2O3招熱劑的制備方法，包括以下步驟:將Fe2O3的前軀體、亞微米級(jí)Al粉及分散溶劑加入到反應(yīng)容器中，其中Al與Fe的摩爾比為1:0.50?1.32，亞微米級(jí)Al粉與分散溶劑的質(zhì)量體積比為Ig:63ml?170ml，20°C?33°C超聲分散，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌濾餅，抽干，20?25°C干燥，得到干燥固體，將得到的干燥固體放入坩禍中，300°C?330°C加熱5h?10h，降溫至20?25°C，得到AVFe2O3鋁熱劑;所使用的Fe2O3的前軀體為經(jīng)加熱后可轉(zhuǎn)變成為Fe2O3的物質(zhì)，特別是？60(0!1)、？630441為粒徑20011111?30011111的亞微米級(jí)41粉;分散溶劑為烷烴、芳香烴。
[0007]本發(fā)明優(yōu)選的AVFe2O3鋁熱劑制備方法包括以下步驟:取FeO(OH)、粒徑為200nm?300nm的亞微米級(jí)Al粉及甲苯，加入到反應(yīng)容器中，其中Al與Fe的摩爾比為1:1.12，亞微米級(jí)Al粉與甲苯的質(zhì)量體積比為lg: 167ml，23?33°C超聲15min，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌濾餅二遍，抽干，20?25°C干燥，得到干燥固體;將得到的干燥固體放入坩禍中，300°C?330°C加熱8h，降溫至20?25°C，得到AVFe2O3鋁熱劑。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):對(duì)比文件方法使用溶膠-凝膠法制備AVFe2O3鋁熱劑，凝膠混合體系老化需要放置6天，真空干燥5天;檢測(cè)溫度及pH值下發(fā)生凝膠反應(yīng)，再經(jīng)過(guò)老化、干燥、研磨、洗滌、離心、干燥步驟，得到AVFe2O3招熱劑，AVFe2O3鋁熱劑最高熱值為1648J.g—、本發(fā)明最長(zhǎng)操作步驟為加熱5h?1h;實(shí)驗(yàn)過(guò)程為混合、過(guò)濾、洗滌、干燥、加熱簡(jiǎn)單操作，得到的AVFe2O3鋁熱劑最高熱值為1934.67J.g—1。與【背景技術(shù)】相比，本發(fā)明方法制備周期短，操作簡(jiǎn)便，鋁熱劑熱值高。
【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1實(shí)施例3鋁熱劑SEM圖
[0010]圖2實(shí)施例3鋁熱劑XRD圖
[0011]圖3實(shí)施例3鋁熱劑DSC圖
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明不受下列實(shí)施例的限制。
[0013]分析儀器:場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(美國(guó)FEIQuanta 600FEG型)；X射線粉末衍射儀(荷蘭帕納科公司EMPYREAN型)；TG-DSC聯(lián)用儀(瑞士梅特勒-托利多公司TGA/DSC2STARe System型)
[0014]實(shí)施例1
[0015]取粒徑為20nm的Fe3043.5g，粒徑為200nm?300nm的亞微米級(jí)Al粉lg，正辛烷65ml，加入到反應(yīng)容器中，21°C?26°C超聲15min，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌濾餅二遍，抽干，20?25
°C干燥，得到干燥固體。
[0016]將得到的干燥固體放入坩禍中，300°C?320°C加熱5h，降溫至20?25°C，得到Al/Fe2O3鋁熱劑。高純氬氣氣氛下，升溫速率10°C.min—\溫度范圍30°C?1000°C，DSC測(cè)試鋁熱劑熱值為1296.51J.g^0
[0017]實(shí)施例2
[0018]取FeO(OH)1.1g,粒徑為200nm?300nm的亞微米級(jí)Al粉0.5g，正己烷60ml，加入到反應(yīng)容器中，20?29°C超聲15min，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌濾餅二遍，抽干，20?25°C干燥，得到干燥固體。
[0019]將得到的干燥固體放入坩禍中，320°C?330°C加熱5.5h，降溫至20?25°C，得到AVFe2O3鋁熱劑。高純氬氣氣氛下，升溫速率10°C.min—\溫度范圍30°C?1000°C，DSC測(cè)試鋁熱劑熱值為1503.50J.g^0
[0020]實(shí)施例3
[0021 ] 取FeO(OH) 1.lg，粒徑為200nm?300nm的亞微米級(jí)Al粉0.3g，甲苯50ml，加入到反應(yīng)容器中，23?33°C超聲15min，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌濾餅二遍，抽干，20?25°C干燥，得到干燥固體。
[0022]將得到的干燥固體放入坩禍中，300°C?330°C加熱8h，降溫至20?25°C，得到Al/Fe2O3鋁熱劑。高純氬氣氣氛下，升溫速率10°C.min—\溫度范圍30°C?1000°C，DSC測(cè)試鋁熱劑熱值為1934.67J.g—1。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種AVFe2O3鋁熱劑的制備方法，該方法包括以下步驟:將Fe2O3的前軀體、亞微米級(jí)Al粉及分散溶劑加入到反應(yīng)容器中，其中Al與Fe的摩爾比為1:0.50?1.32，亞微米級(jí)Al粉與分散溶劑的質(zhì)量體積比為Ig:63ml?170ml，20°C?33°C超聲分散，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌濾餅，抽干，20?25°C干燥，得到干燥固體，將得到的干燥固體放入坩禍中，300°C?330°C加熱5h?10h，降溫至20?25°C，得到AVFe2O3鋁熱劑;所使用的Fe2O3的前軀體為經(jīng)加熱后可轉(zhuǎn)變成為Fe2O3的物質(zhì);Al為粒徑200nm?300nm的亞微米級(jí)Al粉;分散溶劑為烷烴、芳香烴。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的AVFe2O3鋁熱劑的制備方法，所使用的Fe2O3的前軀體為FeO(0H)、Fe304。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Al/Fe2O3鋁熱劑的制備方法，包括以下步驟:取FeO(0H)、粒徑為200nm?300nm的亞微米級(jí)Al粉及甲苯，加入到反應(yīng)容器中，其中Al與Fe的摩爾比為1:.1.12，亞微米級(jí)Al粉與甲苯的質(zhì)量體積比為lg: 167ml，23?33°C超聲15min，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌濾餅二遍，抽干，20?25°C干燥，得到干燥固體;將得到的干燥固體放入坩禍中，300°C?330°C加熱8h，降溫至20?25°C，得到AVFe2O3鋁熱劑。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種Al/Fe2O3鋁熱劑的制備方法，該方法將Fe2O3的前軀體與亞微米級(jí)Al粉在分散溶劑中混合均勻，除去分散溶劑，得到干燥固體。將得到的干燥固體放入坩堝中，300℃～330℃加熱5h～10h后降溫，得到Al/Fe2O3鋁熱劑。本發(fā)明的Al/Fe2O3鋁熱劑制備方法，周期短，操作簡(jiǎn)便，得到的鋁熱劑熱值高，克服了【背景技術(shù)】制備周期長(zhǎng)，操作過(guò)程繁雜的缺陷。
【IPC分類】B22F9/16, B22F1/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105537605
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610019023
【發(fā)明人】石強(qiáng), 黃曉川, 呂英迪, 張彥, 唐望, 秦明娜, 邱少君, 鄭曉東, 李洪麗, 陳志強(qiáng), 姜俊, 郭濤, 劉敏, 王子俊, 姚冰潔
【申請(qǐng)人】西安近代化學(xué)研究所
【公開(kāi)日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2016年1月12日