>[0049] 實(shí)例5 :制備銀納米線
[0050] 使用8升不銹鋼壓力反應(yīng)器，其配備有三葉螺旋槳式攪拌器、具有外部電阻加熱 套和內(nèi)部冷卻管的溫控單元以促進(jìn)溫度控制。將一部分（21. 3mL)根據(jù)實(shí)例3制備的鹵離 子子組合添加到燒瓶中根據(jù)實(shí)例1制備的還原糖/PVP子組合中。隨后將一部分（21. 3mL) 根據(jù)實(shí)例2制備的銅（II)離子子組合添加到燒瓶中。測量鹵離子子組合和銅（II)離子子 組合中使用的玻璃器皿隨后用去離子水（407mL)沖洗到燒瓶中。燒瓶的內(nèi)容物的pH隨后 用硝酸（ACS試劑級，70% )從3. 86的初始pH調(diào)節(jié)下降到2. 29的pH。燒瓶的內(nèi)容物隨后 轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中。燒瓶隨后用去離子水（191mL)沖洗到反應(yīng)器中。混合器在200轉(zhuǎn)/分鐘 的攪拌速率下嚙合。反應(yīng)器隨后密閉且用氮?dú)獯祾?次到達(dá)> 60psig的壓力，每一次吹掃 在壓力下保持三分鐘。反應(yīng)器在最后一次吹掃之后留下16. 8psig下的氮?dú)鈱印囟瓤刂?器隨后設(shè)定于150°C。在反應(yīng)器內(nèi)容物達(dá)到150°C之后，經(jīng)1分鐘將20重量％根據(jù)實(shí)例4 制備的銀離子子組合添加到反應(yīng)器中以形成創(chuàng)造混合物。創(chuàng)造混合物隨后在將溫度控制器 的設(shè)定點(diǎn)維持于150°C時(shí)攪拌十分鐘。經(jīng)接下來的十分鐘，溫度控制器的設(shè)定點(diǎn)線性緩降到 130°C。隨后經(jīng)接下來的十分鐘將其余80重量％根據(jù)實(shí)例4制備的銀離子子組合連同額外 102mL去離子水添加到反應(yīng)器中以形成生長混合物。生長混合物隨后在將溫度控制器的設(shè) 定點(diǎn)維持于130°C時(shí)攪拌十八小時(shí)以形成產(chǎn)物混合物。產(chǎn)物混合物隨后經(jīng)接下來的三十分 鐘冷卻到室溫。反應(yīng)器隨后經(jīng)泄放以緩解容器中的任何壓力積聚?；旌掀鹘?jīng)脫嚙。隨后收 集產(chǎn)物混合物。
[0051] 回收的銀納米線分析
[0052] 接著使用菲諾瓦NanoSEM(FEI Nova NanoSEM)場致發(fā)射槍掃描電子顯微鏡（SEM) 使用菲氏自動(dòng)圖像采集（AIA)程式分析來自比較實(shí)例C1和實(shí)例5的產(chǎn)物銀納米線。自UV/ 可見比色杯獲取一滴清潔分散液并且滴注于包覆二氧化硅晶片的SEM端頭上，之后真空干 燥。使用菲諾瓦NanoSEM場致發(fā)射槍掃描電子顯微鏡收集背向散射電子圖像。使用菲氏自 動(dòng)圖像采集（AIA)程式移動(dòng)工作臺、聚焦并且收集圖像。在6μπι水平場寬度下獲取每一樣 品的十八個(gè)圖像。使用ImageJ軟件的半自動(dòng)化圖像分析基于3的縱橫比將物件分類為線 與粒子。自動(dòng)測量圖像中的線寬以及線的總面積。對粒子的圖像中粒子的個(gè)別尺寸和總面 積列表。也使用ImageJ軟件確定表1中的銀納米線直徑?；谥睆椒治霁@得的SEM圖像 觀測到銀納米線的平均長度超過20 μm。
[0053] ImageJ軟件用以分析比較實(shí)例Cl和實(shí)例5中的每一個(gè)的產(chǎn)物銀納米線的SEM圖 像，以提供產(chǎn)物樣品中縱橫比為< 3的銀納米粒子的相對測量。用于此測量的統(tǒng)計(jì)為根據(jù) 以下表達(dá)式確定的納米粒子分率NPf:
[0054] NPf= NP a/Ta；
[0055] 其中TA為由既定沉積銀納米線樣品閉塞的襯底的總表面積；并且NPA為可歸因于 具有< 3的縱橫比的銀納米粒子的總閉塞表面積的部分。
[0056] 使用島津 UV 2401 分光光度計(jì)（Shimadzu UV 2401 Spectrophotometer)對來自 比較實(shí)例Cl和實(shí)例5的產(chǎn)物銀納米線進(jìn)行光譜UV/可見分析。校正原始UV/可見吸光光 譜以使得接近320nm的局部最小值和接近375nm的局部最大值跨越0到1的范圍。最大吸 光度的波長λ _和500nm的校正吸光度Abs 5。。報(bào)導(dǎo)于表1中。
[0057] 表 1
[0058]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種制造高縱橫比銀納米線的方法，其包含： 提供容器； 提供水； 提供還原糖； 提供聚乙烯吡咯烷酮（PVP); 提供銅（II)離子源； 提供鹵離子源； 提供銀離子源； 提供pH調(diào)節(jié)劑； 將所述水、所述還原糖、所述聚乙烯吡咯烷酮（PVP)、所述銅（II)離子源、所述鹵離子 源以及所述pH調(diào)節(jié)劑添加到所述容器中以形成組合，其中所述組合具有2. 0到4. 0的pH ; 加熱所述組合到110到160 °C ; 隨后添加所述銀離子源到所述容器中以形成生長混合物； 隨后持續(xù)2到30小時(shí)的保持時(shí)段將所述生長混合物維持于110到160°C以得到產(chǎn)物混 合物；和 從所述產(chǎn)物混合物回收多個(gè)高縱橫比銀納米線；且 其中在所述方法期間的所有時(shí)間，所述容器中的總二醇濃度< 〇. 001重量％。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其進(jìn)一步包含： 將所述銀離子源分成第一部分和第二部分； 加熱所述組合到140到160 °C ; 隨后添加所述第一部分到所述容器中以形成創(chuàng)造混合物； 隨后在延遲時(shí)段期間冷卻所述創(chuàng)造混合物到110到135°C ; 在所述延遲時(shí)段之后，添加所述第二部分到所述容器中以形成所述生長混合物。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中所述生長混合物在所述保持時(shí)段期間維持于110 至lj 135°C。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中提供的所述還原糖為葡萄糖。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中提供的所述聚乙烯吡咯烷酮（PVP)具有40, 000到 150, 000道爾頓的重量平均分子量Mw。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中提供的所述銅（II)離子源為氯化銅（II)。7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中提供的所述鹵離子源為氯化鈉。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中提供的所述銀離子源為硝酸銀。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其進(jìn)一步包含： 將所述銀離子源分成第一部分和第二部分； 加熱所述組合到140到160 °C ; 隨后添加所述第一部分到所述容器中以形成創(chuàng)造混合物； 隨后在延遲時(shí)段期間冷卻所述創(chuàng)造混合物到110到135°C ; 在所述延遲時(shí)段之后，添加所述第二部分到所述容器中以形成所述生長混合物；和 在所述保持時(shí)段期間將所述生長混合物維持于110到135°C ; 其中提供的所述還原糖為葡萄糖； 其中提供的所述聚乙烯吡咯烷酮（PVP)具有40, 000到60, 000道爾頓的重量平均分子 量Mw; 其中提供的所述銅（II)離子源為氯化銅（II); 其中提供的所述鹵離子源為氯化鈉；且 其中提供的所述銀離子源為硝酸銀。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其進(jìn)一步包含： 將所述銀離子源分成第一部分和第二部分，其中所述第一部分為提供的所述銀離子源 的10到30重量％ ; 加熱所述組合到145到155°C ; 隨后添加所述第一部分到所述容器中以形成創(chuàng)造混合物； 隨后在5到15分鐘的延遲時(shí)段期間冷卻所述創(chuàng)造混合物到125到135°C ; 在所述延遲時(shí)段之后，添加所述第二部分到所述容器中以形成所述生長混合物；和 在所述保持時(shí)段期間將所述生長混合物維持于125到135°C，其中所述保持時(shí)段為16 到20小時(shí)； 其中提供的所述還原糖為D-葡萄糖； 其中提供的所述聚乙烯吡咯烷酮（PVP)具有40, 000到60, 000道爾頓的重量平均分子 量Mw; 其中提供的所述銅（II)離子源為氯化銅（II); 其中提供的所述鹵離子源為氯化鈉； 其中提供的所述銀離子源為硝酸銀；且 其中添加到所述容器中的聚乙烯吡咯烷酮（PVP)與銀離子的重量比為6 : 1到7 : 1; 其中添加到所述容器中的鹵離子與銅（II)的重量比為2.5 : 1到3.5 : 1;其中回收的所 述多個(gè)高縱橫比銀納米線具有35到50nm的平均直徑和20到100 μm的平均長度；且其中 回收的所述多個(gè)高縱橫比銀納米線具有> 500的平均縱橫比。
【專利摘要】提供一種制造銀納米線的方法，其中回收的銀納米線具有高縱橫比；且其中在所述方法期間的所有時(shí)間，總二醇濃度＜0.001重量％。
【IPC分類】B22F9/24
【公開號】CN105537607
【申請?zhí)枴緾N201510706104
【發(fā)明人】W·王, P·T·麥格夫, J·M·戈斯, G·L·阿森斯, J·D·倫恩
【申請人】陶氏環(huán)球技術(shù)有限責(zé)任公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年10月27日
【公告號】DE102015013219A1, US20160114396