烷酮K30加到250mL的錐形瓶中，加入25mL乙二醇攪拌I小時至全溶;然后取0.25g硝酸銀加到上述錐形瓶中，攪拌I小時至全溶;再加1.5g摩爾濃度為ΙμΜ的氯化鐵的乙二醇溶液，攪拌2分鐘;快速將錐形瓶中的上述混合溶液倒入之前預(yù)熱好的三口反應(yīng)瓶中，反應(yīng)5小時。
[0031]將反應(yīng)液冷卻至室溫，得到的母液轉(zhuǎn)移到離心管，加體積為母液體積9倍的丙酮，劇烈震蕩后自然沉降20分鐘，移走上清液，保留底部沉淀，重復(fù)3次此步驟;底部沉淀加入母液體積9倍的乙醇，在3500rpm的轉(zhuǎn)速下離心10分鐘，移走上清液，留下沉淀物，重復(fù)3次此步驟;沉淀物加入15mL乙醇，振蕩，存儲。圖2是本實施例得到的銀納米線的掃描電鏡照片。
[0032]實施例3
[0033]將帶有冷凝回流的裝置的250mL的三口反應(yīng)瓶充滿氮氣，140°C油浴預(yù)熱；氮氣保護(hù)下，將0.5g聚乙烯吡咯烷酮K90加到250mL的錐形瓶中，加入25mL乙二醇攪拌I小時至全溶;然后取0.25g硝酸銀加到上述錐形瓶中，攪拌I小時至全溶;再加1.5g摩爾濃度為ΙμΜ的氯化鐵的乙二醇溶液，攪拌2分鐘;快速將錐形瓶中的上述混合溶液倒入之前預(yù)熱好的三口反應(yīng)瓶中，反應(yīng)5小時。
[0034]將反應(yīng)液冷卻至室溫，得到的母液轉(zhuǎn)移到離心管，加體積為母液體積9倍的丙酮，劇烈震蕩后自然沉降20分鐘，移走上清液，保留底部沉淀，重復(fù)3次此步驟;底部沉淀加入母液體積9倍的乙醇，在3500rpm的轉(zhuǎn)速下離心10分鐘，移走上清液，留下沉淀物，重復(fù)3次此步驟;沉淀物加入15mL乙醇，振蕩，存儲。圖3是本實施例得到的銀納米線的掃描電鏡照片。
[0035]實施例4
[0036]將帶有冷凝回流的裝置的250mL的三口反應(yīng)瓶充滿氮氣，140°C油浴預(yù)熱；氮氣保護(hù)下，將0.5g聚乙烯吡咯烷酮K60加到250mL的錐形瓶中，加入25mL乙二醇攪拌I小時至全溶;然后取0.25g硝酸銀加到上述錐形瓶中，攪拌I小時至全溶;再加1.5g摩爾濃度為ΙμΜ的氯化鐵的乙二醇溶液，攪拌2分鐘;快速將錐形瓶中的上述混合溶液倒入之前預(yù)熱好的三口反應(yīng)瓶中，反應(yīng)2小時。
[0037]將反應(yīng)液冷卻至室溫，得到的母液轉(zhuǎn)移到離心管，加體積為母液體積9倍的丙酮，劇烈震蕩后自然沉降20分鐘，移走上清液，保留底部沉淀，重復(fù)3次此步驟;底部沉淀加入母液體積9倍的乙醇，在3500rpm的轉(zhuǎn)速下離心10分鐘，移走上清液，留下沉淀物，重復(fù)3次此步驟;沉淀物加入15mL乙醇，振蕩，存儲。圖4是本實施例得到的銀納米線的掃描電鏡照片。
[0038]實施例5
[0039]將帶有冷凝回流的裝置的250mL的三口反應(yīng)瓶充滿氮氣，100°C油浴預(yù)熱；氮氣保護(hù)下，將0.5g聚乙烯吡咯烷酮K60加到250mL的錐形瓶中，加入25mL乙二醇攪拌I小時至全溶;然后取0.25g硝酸銀加到上述錐形瓶中，攪拌I小時至全溶;再加1.5g摩爾濃度為ΙμΜ的氯化鐵的乙二醇溶液，攪拌2分鐘;快速將錐形瓶中的上述混合溶液倒入之前預(yù)熱好的三口反應(yīng)瓶中，反應(yīng)5小時。
[0040]將反應(yīng)液冷卻至室溫，得到的母液轉(zhuǎn)移到離心管，加體積為母液體積9倍的丙酮，劇烈震蕩后自然沉降20分鐘，移走上清液，保留底部沉淀，重復(fù)3次此步驟;底部沉淀加入母液體積9倍的乙醇，在3500rpm的轉(zhuǎn)速下離心10分鐘，移走上清液，留下沉淀物，重復(fù)3次此步驟;沉淀物加入15mL乙醇，振蕩，存儲。圖5是本實施例得到的銀納米線的掃描電鏡照片。[0041 ] 實施例6
[0042]將帶有冷凝回流的裝置的250mL的三口反應(yīng)瓶充滿氮氣，180°C油浴預(yù)熱；氮氣保護(hù)下，將0.5g聚乙烯吡咯烷酮K60加到250mL的錐形瓶中，加入25mL乙二醇攪拌I小時至全溶;然后取0.25g硝酸銀加到上述錐形瓶中，攪拌I小時至全溶;再加1.5g摩爾濃度為ΙμΜ的氯化鐵的乙二醇溶液，攪拌2分鐘;快速將錐形瓶中的上述混合溶液倒入之前預(yù)熱好的三口反應(yīng)瓶中，反應(yīng)5小時。
[0043]將反應(yīng)液冷卻至室溫，得到的母液轉(zhuǎn)移到離心管，加體積為母液體積9倍的丙酮，劇烈震蕩后自然沉降20分鐘，移走上清液，保留底部沉淀，重復(fù)3次此步驟;底部沉淀加入母液體積9倍的乙醇，在3500rpm的轉(zhuǎn)速下離心10分鐘，移走上清液，留下沉淀物，重復(fù)3次此步驟;沉淀物加入15mL乙醇，振蕩，存儲。圖6是本實施例得到的銀納米線的掃描電鏡照片。
[0044]以上實施方式僅用于說明本發(fā)明，而并非對本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以做出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)由權(quán)利要求限定。
【主權(quán)項】
1.一種制備銀納米線的方法，其特征在于，所述制備方法主要包括以下步驟:在惰性氣體保護(hù)下，將帶有冷凝回流的反應(yīng)裝置在100?180°C下預(yù)熱;在惰性氣體保護(hù)下，先在預(yù)混容器中加入聚合物的多元醇溶液并攪拌至全溶;然后將銀鹽加入上述預(yù)混容器中并充分?jǐn)嚢柚寥?最后再向預(yù)混容器中加入具有一定摩爾濃度的鹵化物的多元醇溶液，攪拌2?10分鐘后，將上述預(yù)混容器中的混合液快速轉(zhuǎn)移至反應(yīng)裝置中，在100?180°C下繼續(xù)反應(yīng)2?5小時； 將制備得到的銀納米線母液進(jìn)行分離提純，加入體積為銀納米線母液體積5?9倍的丙酮，劇烈震蕩后自然沉降10?30分鐘，移走上清液，保留底部沉淀，重復(fù)此步驟2?3次;將底部沉淀轉(zhuǎn)移到離心容器中，加入母液體積5?9倍的乙醇，在3500rpm的轉(zhuǎn)速下離心分離10分鐘，移走上清液，留下沉淀物，重復(fù)此步驟2?3次;最后將得到的銀納米線分散儲存于乙醇中以待后用。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備銀納米線的方法，其特征在于:所述聚合物的多元醇溶液中的多元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇中的一種或多種;所述鹵化物的多元醇溶液中的多元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇中的一種或多種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備銀納米線的方法，其特征在于:所述聚合物的多元醇溶液中的聚合物為聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K60、聚乙烯吡咯烷酮K90中的一種或多種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備銀納米線的方法，其特征在于:所述鹵化物的多元醇溶液的摩爾濃度為I?6μΜ。5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種制備銀納米線的方法，其特征在于:所述的鹵化物為氯化鉀、氯化鐵、氯化銅、氯化鋅、氯化鎂、氯化鈉、溴化鉀和溴化鐵中的一種或多種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備銀納米線的方法，其特征在于:所述的銀鹽為硝酸銀、醋酸銀、氟化銀中的一種或多種。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備銀納米線的方法，其特征在于:制備過程中采用的惰性氣體為氮氣或者氬氣。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備銀納米線的方法，在惰性氣體保護(hù)下，在預(yù)混容器中先后加入聚合物的多元醇溶液、銀鹽及鹵化物的多元醇溶液并分別攪拌至全溶，將上述混合液轉(zhuǎn)移至預(yù)熱100～180℃的反應(yīng)裝置中反應(yīng)2～5h。在制備得到的銀納米線母液中加入5～9倍體積的丙酮，劇烈震蕩后自然沉降10～30min，移走上清液，保留沉淀，重復(fù)2～3次；向沉淀中加入母液體積5～9倍的乙醇，離心分離，移走上清液，留下沉淀物，重復(fù)2～3次；將得到的銀納米線分散儲存于乙醇中儲存。本制備方法為一鍋法，操作簡單，穩(wěn)定性和重復(fù)性好，制作反應(yīng)過程不需要攪拌，銀線顆粒較少，制備過程中不需嚴(yán)格控制物料加入速度，便于放大生產(chǎn)，采用先丙酮自然沉降，后乙醇離心沉降進(jìn)行分離提純，分離效率更高。
【IPC分類】B22F9/24, B82Y40/00
【公開號】CN105537622
【申請?zhí)枴緾N201610027819
【發(fā)明人】鄒文君
【申請人】嘉興禾浦光電科技有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年1月7日