一種核純級(jí)釷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于釷的純化方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用沉淀法純化釷的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]釷元素是核能研究和發(fā)展中的重要元素之一，它本身不易裂變，但是吸收中子后可轉(zhuǎn)變成可裂變的233U,因此釷元素是一種極有前途的核能源。為了適應(yīng)釷核能研究和釷核能發(fā)電的需要，用作核燃料的釷必須達(dá)到核純級(jí)。也就是說(shuō)，要求熱中子和快中子俘獲截面較大的中子毒物，如B、Cd、稀土等雜質(zhì)元素的含量應(yīng)小于(10—5?10—6)%，另一些熱中子俘獲截面較小的雜質(zhì)元素，如S 1、Pb、Zr、P、Al、Ca、Na、Nb等含量低于I O—4 %。只有保證熱中子和快中子截面較大的中子毒物等雜質(zhì)在很低的含量水平，才能保證核燃料和核材料在反應(yīng)堆時(shí)使用時(shí)，反應(yīng)堆能維持鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，有較好的反應(yīng)性。這是基于不同的雜質(zhì)有不同的核性質(zhì)。
[0003]目前，國(guó)內(nèi)硝酸釷產(chǎn)品只有分析純級(jí)別的，其中Sb、T1、Zn、Sm、Eu、Y、Ce、Nd、Gd、Dy、Er、Yb、Hf等稀土雜質(zhì)元素的含量為(2 X 10—4?2 X 10—2) %，不能滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用要求。因此需要對(duì)現(xiàn)有的釷產(chǎn)品進(jìn)行合理的純化。經(jīng)調(diào)研，目前尚沒(méi)有對(duì)釷產(chǎn)品采用沉淀法進(jìn)行純化的案例。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種核純級(jí)釷的制備方法，在對(duì)硝酸釷溶液進(jìn)行沉淀的同時(shí)，達(dá)到釷與其他元素分離的目的。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為，一種核純級(jí)釷的制備方法，包括以下步驟:
[0006]步驟I，溶解和過(guò)濾:將分析純的硝酸銑用去離子水溶解到銑含量為20_400g/L后，用體積百分比為10%的硝酸溶液調(diào)節(jié)硝酸釷溶液的pH值到0.5-2范圍內(nèi)后過(guò)濾溶液；
[0007]步驟2，沉淀和陳化:將經(jīng)步驟I過(guò)濾后的溶液控制在5_60°C之間，在溶液中滴加體積百分比為30%過(guò)氧化氫溶液并攪拌，其中過(guò)氧化氫的量按溶液中釷需要消耗的量計(jì)算加入，過(guò)氧化氫與銑摩爾比為3: 2，并保持過(guò)氧化氫濃度過(guò)量0.1-0.5mol/L ；在此過(guò)程中，向溶液中滴加體積百分比為20%氨水，控制溶液的pH值在1.0-3.0范圍內(nèi)；
[0008]步驟3，灼燒:將步驟2得到的沉淀用高純水進(jìn)行過(guò)濾、洗滌，洗滌后的沉淀在600-800°C下灼燒2?4h后得到氧化釷產(chǎn)品。
[0009]所述步驟I中釷含量為80g/L。
[0010]所述步驟I中pH值為2.0。
[0011]所述步驟2中反應(yīng)溫度為50°C。
[0012]所述步驟2中溶液的pH值為2.0。
[0013]所述步驟3中沉淀灼燒溫度為700°C。
[0014]所述步驟3中沉淀灼燒時(shí)間為2小時(shí)。
[0015]本發(fā)明可有效將分析純硝酸釷中的雜質(zhì)元素含量降低至10—6ug/g含量水平以下，達(dá)到核純級(jí)。且整個(gè)過(guò)程易操作，周期短，成本低，產(chǎn)品的純度高，可達(dá)99.999%以上，收率大于97%，濾液中的釷含量小于0.5g/L。該工藝對(duì)產(chǎn)品的雜質(zhì)元素能有效地降低，制備出的釷的產(chǎn)品達(dá)到國(guó)家或行業(yè)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述。
[0018]本實(shí)施例步驟如圖1所示，包括以下步驟:
[0019]步驟I，溶解和過(guò)濾:將分析純的硝酸釷用去離子水溶解到釷含量為80g/L后，用體積百分比為10%的硝酸溶液調(diào)節(jié)硝酸釷溶液的pH值到2.0范圍內(nèi)后過(guò)濾溶液；
[0020]步驟2，沉淀和陳化:將經(jīng)步驟I過(guò)濾后的溶液控制在50°C左右，在溶液中滴加體積百分比為30%過(guò)氧化氫溶液并攪拌，其中過(guò)氧化氫的量按溶液中釷需要消耗的量計(jì)算加入，過(guò)氧化氫與銑摩爾比為3: 2，并保持過(guò)氧化氫濃度過(guò)量0.1-0.5mol/L ；在此過(guò)程中，向溶液中滴加體積百分比為2 O %氨水，控制溶液的P H值在2.0范圍內(nèi)；本步驟反應(yīng)式為2 T h(NO3)4.4H20+3H20 = Th2O7.4H2O+8HNO3
[0021]步驟3，灼燒:將步驟2得到的沉淀用高純水進(jìn)行過(guò)濾、洗滌，洗滌后的沉淀在700°C下灼燒2h后得到氧化釷產(chǎn)品。
[0022]上面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作了詳細(xì)說(shuō)明，上述實(shí)施方式僅為本發(fā)明的最優(yōu)實(shí)施例，但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施例，在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種核純級(jí)釷的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟I，溶解和過(guò)濾:將分析純的硝酸釷用去離子水溶解到釷含量為20-400g/L后，用體積百分比為10%的硝酸溶液調(diào)節(jié)硝酸釷溶液的pH值到0.5-2范圍內(nèi)后過(guò)濾溶液； 步驟2，沉淀和陳化:將經(jīng)步驟I過(guò)濾后的溶液控制在5-60°C之間，在溶液中滴加體積百分比為30%過(guò)氧化氫溶液并攪拌，其中過(guò)氧化氫的量按溶液中釷需要消耗的量計(jì)算加入，過(guò)氧化氫與銑摩爾比為3: 2，并保持過(guò)氧化氫濃度過(guò)量0.1-0.5mol/L；在此過(guò)程中，向溶液中滴加體積百分比為20 %氨水，控制溶液的pH值在1.0-3.0范圍內(nèi)； 步驟3，灼燒:將步驟2得到的沉淀用高純水進(jìn)行過(guò)濾、洗滌，洗滌后的沉淀在600-800°C下灼燒2?4h后得到氧化釷產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述的一種核純級(jí)釷的制備方法，其特征在于步驟I中釷含量為80g/L。3.如權(quán)利要求1所述的一種核純級(jí)釷的制備方法，其特征在于步驟I中pH值為2.0。4.如權(quán)利要求1所述的一種核純級(jí)釷的制備方法，其特征在于步驟2中反應(yīng)溫度為50?C。5.如權(quán)利要求1所述的一種核純級(jí)釷的制備方法，其特征在于步驟2中溶液的pH值為2.0。6.如權(quán)利要求1所述的一種核純級(jí)釷的制備方法，其特征在于步驟3中沉淀灼燒溫度為700。。。7.如權(quán)利要求1所述的一種核純級(jí)釷的制備方法，其特征在于步驟3中沉淀灼燒時(shí)間為2小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種核純級(jí)釷的制備方法，包括溶解、過(guò)濾、沉淀、陳化、灼燒等步驟。本發(fā)明可有效將分析純硝酸釷中的雜質(zhì)元素含量降低至10-6ug/g含量水平以下，達(dá)到核純級(jí)。且整個(gè)過(guò)程易操作，周期短，成本低，產(chǎn)品的純度高，可達(dá)99.999％以上，收率大于97％，濾液中的釷含量小于0.5g/L。該工藝對(duì)產(chǎn)品的雜質(zhì)元素能有效地降低，制備出的釷的產(chǎn)品達(dá)到國(guó)家或行業(yè)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
【IPC分類】C22B60/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105543511
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510882741
【發(fā)明人】李曉紅, 舒祖俊, 郭國(guó)龍, 趙鳳岐, 周志全, 曹淑琴, 孫浩波, 孫曉光, 王海生, 王春葉
【申請(qǐng)人】核工業(yè)北京化工冶金研究院
【公開(kāi)日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2015年12月4日