一種富集水中納米銀顆粒的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于印刷技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種富集水中納米銀顆粒的方法和裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子產(chǎn)品向柔性化、小型化方向的發(fā)展，傳統(tǒng)的微米導(dǎo)電油墨已經(jīng)不能滿足低加工溫度和更小特征尺寸的要求。納米銀導(dǎo)電油墨，以其低熱處理溫度以及滿足小尺寸加工工藝的優(yōu)勢(shì)，已經(jīng)成為導(dǎo)電漿料發(fā)展的一個(gè)必然趨勢(shì)。在水環(huán)境中合成納米銀顆粒，經(jīng)富集后重新分散，是首選的導(dǎo)電油墨可規(guī)?；苽涔に?。受制于穩(wěn)定性和導(dǎo)電性的雙重影響，水環(huán)境中制備納米銀顆粒濃度很低(一般小于10%)，為后期制備高銀含量導(dǎo)電油墨帶來(lái)生產(chǎn)效率的難題。常用的富集方法有丙酮聚沉、離心和鹽析等，其存在如下缺陷:丙酮聚沉需要使用大量丙酮，安全隱患多，毒性大;離心效率低，耗能高，分離出的顆粒分散性差;鹽析法容易破壞顆粒的穩(wěn)定性，再分散困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是:克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種富集水中納米銀顆粒的方法，由此得到的納米銀顆粒，其表面包覆有機(jī)物，易于在油性溶劑中分散。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種富集水中納米銀顆粒的方法，其特征在于:包括如下步驟:1)制備納米銀分散液:用化學(xué)還原的方法，制得納米銀分散液；
2)納米銀的富集:將步驟I)所得納米銀分散液與有機(jī)酸-醇溶液反應(yīng);反應(yīng)所得納米銀顆粒進(jìn)行表面改性、沉積，再經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥后，得到納米銀粉；即實(shí)現(xiàn)了納米銀顆粒的高效率富集。
[0005]優(yōu)選的，包括如下步驟:1)制備納米銀分散液:將一定濃度的水合肼溶液滴加到一定濃度的硝酸銀和高分子保護(hù)劑的混合水溶液中進(jìn)行反應(yīng)，持續(xù)攪拌，保持一定反應(yīng)溫度和時(shí)間；得到納米銀分散液;2)納米銀的富集:按照一定比例將納米銀分散液與有機(jī)酸-醇溶液混合，保持在一定PH和溫度，攪拌，充分反應(yīng);納米銀顆粒經(jīng)表面改性后，沉積在容器底部，過(guò)濾、洗滌、干燥，得到納米銀顆粒;實(shí)現(xiàn)了納米銀顆粒的高效率富集。
[0006]優(yōu)選的，步驟2)中所述的納米銀分散液和有機(jī)酸-醇溶液的體積比例為1:1.8-1:
3.5ο
[0007]優(yōu)選的，所述的有機(jī)酸-醇溶液中，有機(jī)酸和醇溶劑的質(zhì)量比例為0.03:2?0.30:2。
[0008]優(yōu)選的，步驟2)中所述納米銀分散液與有機(jī)酸-醇溶液的混合液的pH值為3?7。
[0009]優(yōu)選的，步驟I)中所述反應(yīng)溫度為5?20°C，時(shí)間為:1~3h;持續(xù)攪拌。
[0010]優(yōu)選的，步驟2)中所述納米銀分散液與有機(jī)酸-醇溶液混合反應(yīng)的溫度為:30?80°C;反應(yīng)時(shí)間為:30?60 min。
[0011]優(yōu)選的，步驟I)中所述高分子保護(hù)劑，為聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇的一種或其混合物。
[0012]優(yōu)選的，所述的聚乙烯吡咯烷酮型號(hào)包括K30、K60或K90;所述的聚乙烯醇的聚合度-醇解度包括1788、1988、2088或2488。
[0013]優(yōu)選的，有機(jī)酸-醇溶液中醇溶劑為親水親油性，可以是乙醇、正丙醇或異丙醇的一種或其中任意兩種的混合物;有機(jī)酸-醇溶液中的有機(jī)酸為疏水親醇性，可以是油酸、壬酸、癸酸或肉豆蔻酸的一種或其中任意兩種的混合物。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供了一種使水中納米銀顆粒富集的簡(jiǎn)單方法，利用顆粒表面的羥基和有機(jī)酸進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)，使顆粒由親水變成親油特性;本發(fā)明操作簡(jiǎn)單易行，使用有機(jī)酸-醇體系來(lái)富集納米銀顆粒，具有環(huán)保和高效率的優(yōu)勢(shì)，可適用于工業(yè)生產(chǎn);本發(fā)明得到的納米銀粉，導(dǎo)電性高，表面富含有機(jī)基團(tuán)，在油性溶劑中具有高分散性;本發(fā)明具有批量和環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述:
實(shí)施例一
1.制備納米銀分散液:分別稱取2g聚乙烯吡咯烷酮K30和12.7 g硝酸銀，加入38 g水中，待攪拌充分溶解后，逐滴加入10 ml水合肼，保持液體5 °C反應(yīng)2 ho
[0016]2.納米銀的富集:將1.5 g油酸加入100 g乙醇中，攪拌混合均勻。取36 ml油酸-醇溶液于燒杯并密封，水浴加熱維持30 °C。取I中制備的納米銀分散液20 ml逐滴加入油酸-醇溶液中，用稀硝酸調(diào)節(jié)PH = 3，攪拌30?60 min實(shí)現(xiàn)固液分離，過(guò)濾、洗滌、干燥，得納米銀粉。
[0017]實(shí)施例二
1.制備納米銀分散液:取2 g聚乙烯醇1788和12.7 g硝酸銀加入38 g水中，待攪拌充分溶解后，逐滴加入10 ml水合肼，保持液體9 °C反應(yīng)2 ho
[0018]2.納米銀的富集:將3.0 g油酸加入到100 g乙醇中，攪拌混合均勻。取I中制備的納米銀分散液20 ml于燒杯中，將40 ml油酸-醇溶液逐滴加入其中滴加入油酸-醇溶液中，用稀硝酸調(diào)節(jié)pH = 4,35 °C反應(yīng)60 mino60 min后固液分離，過(guò)濾，所得沉淀用乙醇和水重復(fù)洗滌2-3次，干燥，得納米銀。
[0019]實(shí)施例三
1.制備納米銀分散液:取2 8聚乙烯吡咯烷酮1(60和12.7 g硝酸銀加入38 g水中，待攪拌充分溶解后，逐滴加入10 ml水合肼，保持液體12 °C反應(yīng)2 h。
[0020]2.納米銀的富集:將4.5 g壬酸加入到100 g乙醇中，攪拌混合均勻。取48 ml壬酸-醇溶液于燒杯中，將容器用保鮮膜封住，水域加熱到40 °C。取I中制備的納米銀分散液20 ml逐滴加入壬酸-醇溶液中，用稀硝酸調(diào)節(jié)pH = 4.5,40 °C反應(yīng)60 mino60 min后固液分離，過(guò)濾，所得沉淀用乙醇和水重復(fù)洗滌2-3次，干燥，得納米銀。
[0021 ]實(shí)施例四
1.制備納米銀分散液:取2 g聚乙烯醇1988和12.7 g硝酸銀加入38 g水中，待攪拌充分溶解后，逐滴加入10 ml水合肼，保持液體15 °C反應(yīng)2 h。
[0022]2.納米銀的富集:首先將6.0 g油酸加入到100 g乙醇中，攪拌混合均勻。取56 ml油酸-醇溶液于燒杯中，將容器用保鮮膜封住，水域加熱到50 °C。取I中制備的納米銀分散液20 ml逐滴加入油酸-醇溶液中，用稀硝酸調(diào)節(jié)pH = 5,50 °C反應(yīng)60 mino60 min后固液分離，過(guò)濾，所得沉淀用乙醇和水重復(fù)洗滌2-3次，干燥，得納米銀。
[0023]實(shí)施例五
1.制備納米銀分散液:取2 g聚乙烯醇2088和12.7 g硝酸銀加入38 g水中，待攪拌充分溶解后，逐滴加入10 ml水合肼，保持液體18 °C反應(yīng)2 h。
[0024]2.納米銀的富集:首先將7.5 g癸酸加入到100 g乙醇中，攪拌混合均勻。取60 ml癸酸-醇溶液于燒杯中，將容器用保鮮膜封住，水域加熱到60 °C。取I中制備的納米銀分散液20 ml逐