鉻鉬合金靶材的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及半導體磁控濺射領域，具體涉及一種鉻鑰合金靶材的制備方法。
【背景技術】
[0002]鉻不僅具有硬度高、摩擦系數(shù)小、耐磨性高和電阻率高等優(yōu)點，而且鉻還對于酸和堿均具有較好的耐腐蝕性，此外鉻在大氣中鈍化能力強，不易與空氣發(fā)生。
[0003]因而，鍍鉻層在機械功能薄膜層、微電子薄膜、電磁功能薄膜以及光學薄膜表面工程中得到廣泛應用。如活塞環(huán)表面處理技術中，鍍鉻層是最為常用的鍍層材料。
[0004]傳統(tǒng)工藝采用電鍍法完成活塞環(huán)表面鍍鉻工藝，但電鍍法鍍鉻的工藝毒性大，會造成環(huán)境嚴重污染?，F(xiàn)今出現(xiàn)一種環(huán)保型活塞環(huán)鍍鉻工藝，該工藝包括在采用磁控濺射法在活塞環(huán)表面鍍鉻后，再采用激光熱處理工藝使活塞環(huán)表面的鍍鉻層在基材中擴散，從而提高鍍鉻層層和活塞環(huán)的結(jié)合力，以提高活塞環(huán)表面耐磨性、耐腐蝕性等能力，并降低活塞環(huán)表面的摩擦系數(shù)。
[0005]然而，隨著對于活塞環(huán)表面耐磨性、耐腐蝕性以及低摩擦系數(shù)要求的進一步提高，對于活塞環(huán)表面鍍層性能提出新的要求。研究人員發(fā)現(xiàn)在鉻鍍膜中添加有鑰的鉻鑰合金鍍膜相對于單純的鉻鍍膜具有更高的耐磨性、耐腐蝕性，以及具有更低的摩擦系數(shù)。為此，采用磁控濺射法鍍膜工藝獲取性能較好的鉻鑰合金鍍層是本領域的研究重點。
[0006]但通過現(xiàn)有技術制得的鉻鑰合金靶材的致密度、各部分組織的均勻度均不理想，其直接影響后續(xù)磁控濺射工藝中，鉻鑰合金靶材的濺射速率，進而影響獲取的鍍膜的均勻度、耐磨性等性能。
[0007]因而，如何獲取具有質(zhì)量優(yōu)異的鉻鑰合金靶材是本領域技術人員亟需解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明解決的問題是通過提供一種鉻鑰合金靶材的制備方法，以獲取性能優(yōu)異的鉻鑰合金靶材。
[0009]為解決上述問題，本發(fā)明提供一種鉻鑰合金靶材的制備方法，包括:
[0010]提供鉻鑰混合粉末，將所述鉻鑰混合粉末裝模；
[0011 ] 將裝模后的鉻鑰混合粉末置入熱壓爐內(nèi)，進行熱壓爐第一升溫處理至第一溫度，所述第一溫度小于鉻鑰的共熔溫度，同時向所述模具內(nèi)的鉻鑰混合粉末加壓，控制模具內(nèi)的壓強為第一壓強；
[0012]在第一溫度和第一壓強下進行第一保溫保壓處理，形成第一坯體；
[0013]在第一壓強的條件下，進行熱壓爐第二升溫處理至第二溫度，所述第二溫度大于鉻鑰的共熔溫度；
[0014]在第二溫度和第一壓強下進行第二保溫保壓處理，形成第二坯體；
[0015]再次進行加壓處理，控制所述模具內(nèi)的壓強為第二壓強，所述第二壓強大于第一壓強；
[0016]在第二溫度和第二壓強下進行第三保溫保壓處理，制得鉻鑰合金靶材。
[0017]可選地，所述第一溫度為1000?1300°C。
[0018]可選地，所述第二溫度為1400?1700°C。
[0019]可選地，所述第一壓強為4?9MPa。
[0020]可選地，所述第一保溫保壓處理的步驟包括:
[0021]控制所述第一壓強為6?9MPa,但當模具內(nèi)的壓力大于外部施加壓力時,減小外部施加的壓力至模具內(nèi)的壓力和外部壓力平衡；當所述模具內(nèi)的壓力減小時，繼續(xù)向所述模具內(nèi)施加壓力，并控制所述第一壓強為6?9MPa。
[0022]可選地，所述第一升溫處理的步驟包括:以5?10°C /min的速率升溫。
[0023]可選地，第一保溫保壓處理的步驟包括:在第一溫度和第一壓強下，進行保溫保壓處理30?90分鐘。
[0024]可選地，所述第二升溫處理的步驟包括:以3?TC /min的速率升溫。
[0025]可選地，所述第二壓強為20?30MPa。
[0026]可選地，所述第二保溫保壓處理的步驟包括:在第二溫度和第一壓強下，進行保溫保壓處理I?2小時。
[0027]可選地，再次進行加壓處理，控制所述模具內(nèi)的壓強為第二壓強的步驟包括:以
0.5 XlO4- 1.5 X104N/min 的速率加壓。
[0028]可選地，所述第三保溫保壓處理的步驟包括:在第二溫度和第二壓強下，進行保溫保壓處理30?60min。
[0029]可選地，在所述第三保溫保壓處理過程中，所述鉻鑰合金靶材的制備方法還包括步驟:向所述熱壓爐內(nèi)通入惰性氣體，同時抽出熱壓爐內(nèi)氣體，至熱壓爐內(nèi)的氣壓為
0.02 ?0.04MPao
[0030]可選地，在將裝模后的鉻鑰混合粉末置入熱壓爐內(nèi)后，進行第一升溫處理前，所述鉻鑰合金靶材的制備方法還包括:對所述熱壓爐進行抽真空處理至氣壓小于或等于10Pa0
[0031]可選地，將所述鉻鑰混合粉末裝模所采用的模具包括:用于承裝鉻鑰混合粉末的套筒，以及用于密封所述套筒并用于向所述套筒內(nèi)的鉻鑰混合粉末加壓的壓頭；
[0032]將所述鉻鑰混合粉末裝模的步驟包括:
[0033]將鉻鑰混合粉末裝入套筒內(nèi)；
[0034]對所述模具內(nèi)的鉻鑰混合粉末進行冷壓處理；
[0035]在冷壓處理后，以壓頭密封所述套筒。
[0036]可選地，所述冷壓處理包括:采用靜壓機以1.0X 15?2.0X 15N壓力將所述鉻鑰混合粉末預壓成型。
[0037]可選地，提供鉻鑰混合粉末的步驟包括:所述鉻和鑰的質(zhì)量比為7:2?7:4。
[0038]可選地，將所述鉻鑰混合粉末裝模的步驟前，所述鉻鑰合金靶材的制備方法還包括:對所述鉻鑰混合粉末進行混勻處理。
[0039]可選地，所述鉻鑰合金靶材內(nèi)的晶粒尺寸為20?30微米。
[0040]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的技術方案具有以下優(yōu)點:[0041 ] 在將鉻鑰混合粉末置于熱壓爐內(nèi)后，控制模具內(nèi)的壓強為第一壓強，進行熱壓爐第一升溫處理將熱壓爐內(nèi)溫度升至第一溫度，所述第一溫度小于鉻鑰共熔溫度。在所述熱壓爐第一升溫處理以及之后的第一保溫保壓處理的過程中，所述鉻粉末和鑰粉末會出現(xiàn)結(jié)晶軟化，熱塑性形變，鉻晶粒與鉻晶粒之間以及鑰晶粒于鑰晶粒之間接觸并擴散粘結(jié)，且各晶粒之間錯位密度大幅度增加并出現(xiàn)鍵連和重排，使鑰晶粒和鉻晶粒不斷長大形成以第一坯體；而且隨著時間增長第一坯體強度不斷增加，將壓強控制為第一壓強，可在確保提供鉻晶粒與鑰晶粒足夠的生長條件下，使各晶粒相互靠攏，晶粒間的空隙的總體積迅速減少，以促進晶粒間粘結(jié)，提高獲得的鉻鑰合金靶材的致密度和強度；此外，鉻晶粒與鑰晶粒處于熱塑性狀態(tài)下加壓，有助于鉻、鑰晶粒間擴散，以提高鉻、鑰晶粒分步的均勻度；
[0042]在一次保溫保壓后，進行熱壓爐第二升溫處理，提高熱壓爐內(nèi)的溫度至第二溫度，第二溫度大于鉻鑰的共熔溫度。在熱壓爐第二升溫處理以及之后于第二溫度第一壓強的條件下進第二保溫保壓處理的過程中，第一坯體內(nèi)的鉻晶粒和鑰晶粒出現(xiàn)共熔，形成鉻鑰的共熔體，第一坯體內(nèi)的空隙進一步縮小，進一步提高坯體的致密度和強度，從而形成第二坯體；
[0043]在第二保溫保壓處理后，對模具內(nèi)的第二坯體進行加壓處理，以進一步縮小第二還體內(nèi)各晶粒之間的空隙，提聞各晶粒間的粘結(jié)力，以提聞后續(xù)制得的絡鑰合金革G材的致密度；
[0044]通過上述熱壓燒結(jié)工藝制得的鉻鑰合金靶材具有較好的致密度以及晶粒均勻度，從而可提高以所述鉻鑰合金靶材進行測控濺射工藝所形成的鍍膜的質(zhì)量。
[0045]可選方案中，鉻鑰混合粉末中，鉻和鑰的質(zhì)量比為7:2?7:4，上述通過上述質(zhì)量比配置結(jié)合上述工藝條件，從而可控制后續(xù)形成的鉻鑰合金靶材內(nèi)鉻原子和鑰原子組成，以及鉻鑰合金靶材內(nèi)的組織結(jié)構(gòu)，以提高鉻鑰合金靶材內(nèi)部鍍膜的硬度、耐腐蝕度、耐磨性，并降低鍍膜的摩擦系數(shù)，進而提高鉻鑰合金靶材的質(zhì)量，以及后續(xù)磁控濺射后的鍍膜質(zhì)量。
[0046]可選地，將裝模后的鉻鑰混合粉末置入熱壓爐內(nèi)后，進行第一升溫處理前，先對所述熱壓爐進行抽真空處理，從而可有效排除熱壓爐，以及模具內(nèi)的氧氣等成分，從而避免在后續(xù)熱壓燒結(jié)工藝中，造成產(chǎn)品氧化等缺陷，以提高形成的鉻鑰合金靶材質(zhì)量。
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