真空碳熱還原制備金屬鉛粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種真空碳熱還原制備金屬鉛粉的方法，屬于鋅冶煉浸出渣綜合回收 的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，鋅冶煉廠產(chǎn)出的浸出渣，主要含硫酸鉛，這種渣的工業(yè)化生產(chǎn)方法為：送火 法煉鉛系統(tǒng)，補(bǔ)加大量的硫鐵礦或氧化鐵、石英石、石灰石、煤炭等造渣劑、熔劑和還原劑 后，在鼓入壓縮空氣或富氧條件下，進(jìn)行氧化和還原兩段熔煉，產(chǎn)出粗鉛、氧化鉛煙塵和大 量爐渣(拋棄渣）。粗鉛精煉后得到鉛錠產(chǎn)品。
[0003] 采用這種傳統(tǒng)方法處理鋅冶煉廠產(chǎn)出的浸出渣，存在的問(wèn)題為：1、需要補(bǔ)加大量 造渣劑、熔劑、還原劑、以及壓縮空氣和氧氣，消耗成本;2、硫酸鉛的氧化和還原熔煉為吸熱 反應(yīng)，需消耗大量的燃料，能耗指標(biāo)遠(yuǎn)大于硫化鉛精礦的火法冶煉;3、產(chǎn)出的氧化鉛煙塵還 需返回處理，產(chǎn)出爐渣的渣量大，渣中有價(jià)金屬品位被貧化，只能拋棄，造成有價(jià)金屬損失。
[0004] 目前，95%以上的鉛冶煉企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品均為鉛錠，不能直接產(chǎn)出金屬鉛粉。但在 金屬陶瓷、化工產(chǎn)品、低熔點(diǎn)合金制品、防輻射涂料、防腐蝕涂層、粉末冶金無(wú)油潤(rùn)滑劑、國(guó) 畫(huà)專(zhuān)用顏料、鉛蓄電池及有機(jī)合成等領(lǐng)域，需要用到金屬鉛粉。因此，這些行業(yè)使用的金屬 鉛粉主要通過(guò)鉛錠再次熔化后加工成金屬鉛粉，重復(fù)消耗加工成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是針對(duì)上述現(xiàn)有工業(yè)技術(shù)存在的問(wèn)題，提出一種真空碳熱還原制備 金屬鉛粉的方法，該方法只需一步真空還原熔煉即可得到金屬鉛粉，工藝流程短，產(chǎn)品質(zhì)量 高，生產(chǎn)成本低，不污染環(huán)境。
[0006] 本發(fā)明的目的通過(guò)以下手段來(lái)實(shí)現(xiàn)： 一種真空碳熱還原制備金屬鉛粉的方法，其特征在于它有如下步驟： (1) 將鋅冶煉浸出渣和還原劑按質(zhì)量比5~20:1配料，破碎混合均勻得混料； (2) 將混料在壓片機(jī)上壓制成塊料； (3) 將塊料裝入耐高溫坩堝內(nèi)，坩堝上口敞開(kāi)，然后將其放入真空爐內(nèi)，在爐內(nèi)的坩堝 上方設(shè)有帶冷凝盤(pán)的爐蓋，蓋上爐蓋后啟動(dòng)真空爐，以5~20 °C/min的升溫速率加熱至500~ 1000°C，保溫時(shí)間為1~8小時(shí)，真空爐內(nèi)壓力控制< IOOPa; (4) 還原反應(yīng)結(jié)束后，降溫、開(kāi)爐取料，在冷凝盤(pán)上得到產(chǎn)品金屬鉛粉，在耐高溫坩堝內(nèi) 得到還原渣。
[0007] 步驟(1)所述的鋅冶煉浸出渣的主要成分為硫酸鉛。鉛含量大于等于45%。
[0008] 步驟(1)所述的還原劑為活性炭、木炭、煤炭和石油焦中的一種。
[0009] 步驟(2)所述的塊料形狀為圓柱形。
[0010] 步驟(4)所述的產(chǎn)品金屬鉛粉的純度大于99.5%，達(dá)到鉛粉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，所述的還原 渣富含有銀、鉍、銅、銻等有價(jià)金屬。
[0011] 本發(fā)明的特點(diǎn)：該方法只需一步真空還原熔煉就可以得到金屬鉛粉，工藝流程大 幅度縮短，技術(shù)經(jīng)濟(jì)效果明顯。鋅冶煉浸出渣在真空條件下(爐內(nèi)壓力控制< IOOPa)發(fā)生還 原反應(yīng)，降低了反應(yīng)溫度，且加熱的熱源主要為電能，反應(yīng)過(guò)程中也不需要補(bǔ)加造渣劑、熔 劑、壓縮空氣和氧氣，不產(chǎn)出氧化鉛煙塵，無(wú)環(huán)境污染，鉛粉質(zhì)量穩(wěn)定可靠，符合有關(guān)質(zhì)量標(biāo) 準(zhǔn)，鉛回收率高，成本較低，產(chǎn)出的還原渣富含有銀、鉍、銅、銻等有價(jià)金屬，可直接送至貴金 屬冶煉系統(tǒng)進(jìn)行綜合回收，提高廢舊資源利用水平。
【附圖說(shuō)明】
[0012] 圖1是本發(fā)明的原則工藝流程圖。
[0013] 圖2是本發(fā)明的坩堝與冷凝器在真空爐內(nèi)的位置關(guān)系圖。
[0014]圖2中各部分的標(biāo)號(hào)如下： 1-為坩堝，2-為冷凝器，3-為保溫石棉。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 接下來(lái)結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。
[0016] 實(shí)施例一： (1)按質(zhì)量比5:1，取鋅冶煉浸出渣100g，主要成分為硫酸鉛，含鉛50.73%，還原劑為活 性炭20g，浸出渣破碎后與活性碳混合均勻得混料。
[0017] (2)將混料在壓片機(jī)上壓制成圓柱形塊料。
[0018] (3)將塊料裝入耐高溫坩堝內(nèi)，坩堝上口敞開(kāi)，然后將其放入真空爐內(nèi)，在爐內(nèi)的 坩堝上方設(shè)有帶冷凝盤(pán)的爐蓋。蓋上爐蓋后啟動(dòng)真空爐，以5°C/min的升溫速率加熱至500 °C，保溫時(shí)間為8小時(shí)，真空爐內(nèi)壓力控制在1~5Pa。
[0019] (4)還原反應(yīng)結(jié)束后，降溫、開(kāi)爐取料，在冷凝盤(pán)上得到產(chǎn)品金屬鉛粉，純度為 99.98%，成分見(jiàn)表1;在耐高溫坩堝內(nèi)得到還原渣，含鉛3.03%，含銀0.15%、鉍2.72%、銅 3.91%、銻4.57%。鉛粉的鉛回收率為95.5%。
[0020] 表1鉛粉成分(％ )
(1)按質(zhì)量比20:1，取鋅冶煉浸出渣100g，主要成分為硫酸鉛，含鉛55.36%，還原劑木炭 5g，將浸出渣破碎后與木炭粉混合均勻混粉。
[0021] (2)將混料在壓片機(jī)上壓制成圓柱形塊料。
[0022] (3)將塊料裝入耐高溫坩堝內(nèi)，坩堝上口敞開(kāi)，然后將其放入真空爐內(nèi)，在爐內(nèi)的 坩堝上方設(shè)有帶冷凝盤(pán)的爐蓋。蓋上爐蓋后啟動(dòng)真空爐，以l〇°C/min的升溫速率加熱至650 °C，保溫時(shí)間為5小時(shí)，真空爐內(nèi)壓力控制在5~10Pa。
[0023] (4)還原反應(yīng)結(jié)束后，降溫、開(kāi)爐取料，在冷凝盤(pán)上得到產(chǎn)品金屬鉛粉，純度為 99.991%成分見(jiàn)表2;在耐高溫坩堝內(nèi)得到還原渣，含鉛0.64%，含銀0.22%、鉍3.51%、銅 4.23%、銻5.36%。鉛粉的鉛回收率為98.9%。
[0024]表2鉛粉成分(％ )
實(shí)施例三： (1)按質(zhì)量比10:1，取鋅冶煉浸出渣100g，主要成分為硫酸鉛，含鉛64.83%，還原劑為煤 炭I Og，兩者破碎混合均勻得混料。
[0025] (2)將混料在壓片機(jī)上壓制成圓柱形塊料。
[0026] (3)將塊料裝入耐高溫坩堝內(nèi)，坩堝上口敞開(kāi)，然后將其放入真空爐內(nèi)，在爐內(nèi)的 坩堝上方設(shè)有帶冷凝盤(pán)的爐蓋。蓋上爐蓋后啟動(dòng)真空爐，以20°C/min的升溫速率加熱至 1000 °C，保溫時(shí)間為1小時(shí)，真空爐內(nèi)壓力控制在60~IOOPa。
[0027] (4)還原反應(yīng)結(jié)束后，降溫、開(kāi)爐取料，在冷凝盤(pán)上得到產(chǎn)品金屬鉛粉，純度為 99.995%，成分見(jiàn)表3 ;在耐高溫坩堝內(nèi)得到還原渣，含鉛0.15%，含銀0.46 %、鉍6.24%、銅 9.18%、銻12.53%。鉛粉的鉛回收率為99.5%。
[0028]表3鉛粉成分(％)
上述各例中，工藝過(guò)程如圖1所示。塊料進(jìn)入真空爐后，放置于坩堝1內(nèi)，坩堝不加蓋，上 口敞開(kāi)，坩堝之上設(shè)置冷凝器2,該冷凝器實(shí)際為一盤(pán)狀，固定于真空爐的爐蓋上，塊料中的 鉛被還原為金屬蒸汽，上升到該冷凝器時(shí)受冷凝析為鉛粉并匯集于盤(pán)中。坩堝的周?chē)釉O(shè) 保溫石棉3。其余與一般真空爐相同。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種真空碳熱還原制備金屬鉛粉的方法，其特征在于它有如下步驟： (1) 將鋅冶煉浸出渣和還原劑按質(zhì)量比5~20:1配料，破碎混合均勻得混料； (2) 將混料在壓片機(jī)上壓制成塊料； (3) 將塊料裝入耐高溫坩堝內(nèi)，坩堝上口敞開(kāi)，然后將其放入真空爐內(nèi)，在爐內(nèi)的坩堝 上方設(shè)有帶冷凝盤(pán)的爐蓋，蓋上爐蓋后啟動(dòng)真空爐，以5~20 °C/min的升溫速率加熱至500~ 1000°C，保溫時(shí)間為1~8小時(shí)，真空爐內(nèi)壓力控制< lOOPa; (4) 還原反應(yīng)結(jié)束后，降溫、開(kāi)爐取料，在冷凝盤(pán)上得到產(chǎn)品金屬鉛粉，在耐高溫坩堝內(nèi) 得到還原渣。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述真空碳熱還原制備金屬鉛粉的方法，其特征在于步驟（1)所述的 鋅冶煉浸出渣的主要成分為硫酸鉛，鉛含量大于等于45%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述真空碳熱還原制備金屬鉛粉的方法，其特征在于步驟（1)所述的 還原劑為活性炭、木炭、煤炭和石油焦中的一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述真空碳熱還原制備金屬鉛粉的方法，其特征在于步驟(2)所述的 塊料形狀為圓柱形。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述真空碳熱還原制備金屬鉛粉的方法，其特征在于步驟(4)所述的 產(chǎn)品金屬鉛粉的純度大于99.5%，達(dá)到鉛粉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種真空碳熱還原制備金屬鉛粉的方法，其步驟是：將鋅冶煉浸出渣和還原劑按質(zhì)量比5~20:1配料，破碎混合均勻得混料；將混料在壓片機(jī)上壓制成塊料；將塊料裝入耐高溫坩堝內(nèi)，坩堝上口敞開(kāi)，然后將其放入真空爐內(nèi)，在爐內(nèi)的坩堝上方設(shè)有帶冷凝盤(pán)的爐蓋，蓋上爐蓋后啟動(dòng)真空爐，以5~20℃/min的升溫速率加熱至500~1000℃，保溫時(shí)間為1~8小時(shí)，真空爐內(nèi)壓力控制≤100Pa；還原反應(yīng)結(jié)束后，降溫、開(kāi)爐取料，在冷凝盤(pán)上得到產(chǎn)品金屬鉛粉，在耐高溫坩堝內(nèi)得到還原渣。本發(fā)明一步真空還原熔煉就得到金屬鉛粉，工藝流程短，反應(yīng)溫度較低，加熱容易，操作和控制方便，不產(chǎn)出氧化鉛煙塵，無(wú)環(huán)境污染，鉛粉質(zhì)量穩(wěn)定可靠，符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，鉛回收率高，成本低，資源綜合利用水平高。
【IPC分類(lèi)】C22B13/02, C22B7/00, B22F9/12
【公開(kāi)號(hào)】CN105618777
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610000219
【發(fā)明人】孫紅燕, 森維, 劉衛(wèi), 肖銳敏, 孔馨, 劉貴陽(yáng), 易中周
【申請(qǐng)人】紅河學(xué)院
【公開(kāi)日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2016年1月2日