Fe-Al-Mn-Zr合金的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種高溫合金材料的制備方法，特別是涉及一種錯合金材料的制備方 法，應(yīng)用于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 機械合金化是少數(shù)幾種能將兩種或多種非互溶相均勻混合的方法之一。實際上彌 散強化合金就是如此，因為氧化物基本上與金屬基體不相溶。更一般地講，機械合金化可以 應(yīng)用到在固態(tài)乃至液態(tài)下非互溶的二元合金系中粉末冶金包括制粉和制品。其中制粉主要 是冶金過程，和字面吻合。而粉末冶金制品則常遠遠超出材料和冶金的范疇，往往是跨多學(xué) 科(材料和冶金，機械和力學(xué)等）的技術(shù)。尤其現(xiàn)代金屬粉末3D打印，集機械工程、CAD、逆向 工程技術(shù)、分層制造技術(shù)、數(shù)控技術(shù)、材料科學(xué)、激光技術(shù)于一身，使得粉末冶金制品技術(shù)成 為跨更多學(xué)科的現(xiàn)代綜合技術(shù)。
[0003] 金屬發(fā)生腐蝕是一種自然普遍存在的現(xiàn)象，腐蝕給金屬材料帶來的直接損失是非 常巨大的。鐵鋁錳硅合金常用于柴油機廢氣渦輪增壓器的渦輪、鎮(zhèn)靜鋼和熱處理爐上進行 使用，是在高溫、高速和燃氣腐蝕工況下運轉(zhuǎn)的，是增壓器的關(guān)鍵部件，但其性能還不夠理 想。工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)的鋯合金有鋯錫系和鋯鈮系兩類。在鋯錫系合金中，合金元素錫、鐵、鉻、 鎳可提高材料的強度、耐蝕性和耐蝕膜的導(dǎo)熱性，降低表面狀態(tài)對腐蝕的敏感性。鋯合金 有同質(zhì)異晶轉(zhuǎn)變，高溫下的晶體結(jié)構(gòu)為體心立方，低溫下為密排六方。鋯合金塑性好，可通 過塑性加工制成管材、板材、棒材和絲材;其焊接性也好，可用以進行焊接加工，但現(xiàn)有的鋯 合金晶粒細化效果不夠理想，影響材料的耐腐蝕和耐熱性能，所制備的材料還不能滿足復(fù) 雜工況的使用要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種 Fe-Al -Mn-Zr合金的制備方法，綜合了納米技術(shù)、粉體壓制與燒結(jié)技術(shù)、粉末冶金技術(shù)的優(yōu) 勢，通過機械研磨法制備納米級Fe-Al-Mn-Zr復(fù)合粉體，將該納米粉體擠壓成塊狀，采用真 空雙管加熱爐在氫氣氣氛下實現(xiàn)Fe-Al-Mn-Zr合金化，得到Fe-Al-Mn-Zr塊狀合金。燒結(jié)時 還原性氣體的使用有效就降低了粉末的氧化，減少其他氧化物雜質(zhì)的產(chǎn)生，運用納米技術(shù) 制備的Fe-Al-Mn-Zr合金的晶粒得到細化，同時所得的Fe-Al-Mn-Zr合金的耐蝕性能和強度 得到極大的提高。本發(fā)明制備Fe-Al-Mn-Zr合金的方法是一種操作簡單、得到合金具有高耐 腐蝕性和高強度的方法。
[0005] 為達到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，采用下述技術(shù)方案： 一種Fe-Al-Mn-Zr合金的制備方法，包括如下步驟： a.納米復(fù)合粉體的制備:采用機械球磨法，對實驗原料還原鐵粉、鋁粉、錳粉以及納米 鋯粉按一定質(zhì)量比均勻混合配制納米復(fù)合粉體原料后放入球磨罐中，或者同時在球磨罐中 的納米復(fù)合粉體原料中再加入一定量的碳粉，并加入一定量的乙醇作為分散劑，采用硬脂 酸作為球磨介質(zhì)，將罐內(nèi)抽真空后再充入氬氣，然后通過一定時間的球磨來制備納米復(fù)合 粉體漿液，具體工藝參數(shù)如下： 納米復(fù)合粉體原料各組分的質(zhì)量配比如下： Fe粉為63~70wt. %，A1粉為4~8wt. %，Mn粉為20~28wt. %，納米Zr粉為2~4wt. %，C粉為0~ 1.5wt.%； 乙醇和納米復(fù)合粉體原料的液固質(zhì)量比為85:15; 球磨時間為15~25h; 球磨轉(zhuǎn)速為250~400rpm; 球磨結(jié)束后，取出球磨后制備的納米復(fù)合粉體漿液，并置于真空干燥箱內(nèi)干燥，并最終 制得納米級Fe-Al-Mn-Zr復(fù)合粉體； b. Fe-Al-Mn-Zr合金成型:將在所述步驟a中制備的納米級Fe-Al-Mn-Zr復(fù)合粉體壓制 成型，然后采用真空雙管燒結(jié)加熱爐，在燒結(jié)爐內(nèi)還原保護性氣氛下進行燒結(jié)，完成燒結(jié)后 再降溫后，最后得到Fe-Al-Mn-Zr合金型材，其工藝參數(shù)如下： 燒結(jié)溫度:800~1200 °C; 燒結(jié)保溫時間:4~7h; 成型壓制力：25〇~400MPa; 降溫梯度:隨爐冷卻； 保護性氣體流量:50~200mL/min;所述還原保護性氣體優(yōu)選采用氫氣。
[0006] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見的突出實質(zhì)性特點和顯著優(yōu)點： 1. 本發(fā)明利用納米粉體制備Fe-Al-Mn-Zr合金的處理新技術(shù)，將納米級Fe-Al-Mn-Zr 復(fù)合粉體擠壓成塊狀，在還原保護性氣氛下實現(xiàn)Fe-Al-Mn-Zr合金化，得到Fe-Al-Mn-Zr塊 狀合金； 2. 本發(fā)明在燒結(jié)時還原性氣體的使用有效就降低了粉末的氧化，減少其他氧化物雜 質(zhì)的產(chǎn)生； 3. 本發(fā)明運用納米技術(shù)制備的Fe-Al-Mn-Zr合金的晶粒得到細化，有效提高該合金的 耐蝕性能和強度，還能通過微量的稀土元素鋯的加入使所得的Fe-Al-Mn-Zr合金的強度和 硬度得到極大的提高。
【具體實施方式】
[0007] 本發(fā)明的優(yōu)選實施例詳述如下： 實施例一： 在本實施例中，一種Fe-Al-Mn-Zr合金的制備方法，包括如下步驟： a. 納米復(fù)合粉體的制備:取在無水乙醇介質(zhì)中，加入鐵粉、鋁粉、錳粉、碳粉按質(zhì)量比為 63:7:26:0.6，再加入2wt. %的納米鋯粉，調(diào)整乙醇和納米復(fù)合粉體原料的液固質(zhì)量比為85: 15,配料完成后裝入不銹鋼球磨罐中，在高能行星式球磨機上以250r/min的轉(zhuǎn)速球磨15h， 制備納米級Fe-Al-Mn-Zr復(fù)合粉體漿液，將制備得到的Fe-Al-Mn-Zr復(fù)合粉體漿液進行真空 干燥，制得納米級Fe-Al-Mn-Zr復(fù)合粉體； b. Fe-Al-Mn-Zr合金成型：采用萬能通用壓機施加 250MPa的成型壓制力，將在所述步 驟a中制備的納米級Fe-Al-Mn-Zr復(fù)合粉體壓制成塊狀，然后采用真空雙管燒結(jié)加熱爐，在 燒結(jié)爐內(nèi)氫氣還原保護性氣氛下進行燒結(jié)，其工藝參數(shù)為:溫度為800°C，燒結(jié)保溫時間為 4h，降溫梯度為爐冷。氫氣的流量為150mL/min。完成燒結(jié)后再降溫后，最后得到高強度、高 耐腐性能的Fe-Al-Mn-Zr合金塊材。
[0008] 將獲得的Fe-Al-Mn-Zr合金塊材進行性能測試及物相分析，實驗檢測結(jié)果參見表 1〇
[0009] 實施例二： 本實施例與實施例一基本相同，特別之處在于： 在本實施例中，F(xiàn)e-Al-Mn-Zr合金的制備方法，包括如下步驟： a. 納米復(fù)合粉體的制備:取在無水乙醇介質(zhì)中，加入鐵粉、鋁粉、錳粉、碳粉按質(zhì)量比為 63:7:26:0.6，再加入2wt. %的納米鋯粉，調(diào)整乙醇和納米復(fù)合粉體原料的液固質(zhì)量比為85: 15,配料完成后裝入不銹鋼球磨罐中，在高能行星式球磨機上以300 r/min的轉(zhuǎn)速球磨15h， 制備納米級Fe-Al-Mn-Zr復(fù)合粉體漿液，將制備得到的Fe-Al-Mn-Zr復(fù)合粉體漿液進行真空 干燥，制得納米級Fe-Al-Mn-Zr復(fù)合粉體； b. Fe-Al-Mn-Zr合金成型：采用萬能通用壓機施加250MPa的成型壓制力，將在所述步 驟a中制備的納米級Fe-Al-Mn-Zr復(fù)合粉體壓制成塊狀，然后采用真空雙管燒結(jié)加熱爐，在 燒結(jié)爐內(nèi)氫氣還原保護性氣氛下進行燒結(jié)，其工藝參數(shù)為:溫度為800°C，燒結(jié)保溫時間為 4h，降溫梯度為爐冷。氫氣的流量為150mL/min。完成燒結(jié)后再降溫后，最后得到Fe-Al-Mn-Zr合金塊材。
[0010] 將獲得的Fe-Al-Mn-Zr合金塊材進行性能測試及物相分析，實驗檢測結(jié)果參見表 1〇
[0011] 實施例三： 本實施例與前述實施例基本相同，特別之處在于： 在本實施例中，F(xiàn)e-Al-Mn-Zr合金的制備方法，包括如下步驟： a. 納米復(fù)合粉體的制備:取在無水乙醇介質(zhì)中，加入鐵粉、鋁粉、錳粉、碳粉按質(zhì)量比為 63:5:25:0.6，再加入4wt. %的納米鋯粉，調(diào)整乙醇和納米復(fù)合粉體原料的液固質(zhì)量比為85: