氮化處理方法和氮化部件的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供確保一定的硬化層深度、能夠抑制化合物層的生成的低合金鋼的氮化處理方法。將低合金鋼加熱至550～620℃，使總體處理時間A為1.5～10小時，實施高KN值處理和低KN值處理。高KN值處理中，式(1)的氮勢KNX為0.15～1.50，KNX的平均值KNXave為0.30～0.80，處理時間為X小時。低KN值處理在實施高KN值處理之后實施，式(1)的氮勢KNY為0.02～0.25，KNY的平均值KNYave為0.03～0.20，處理時間為Y小時。根據(jù)式(2)求出的氮勢的平均值KNave為0.07～0.30。KNi＝(NH3分壓)/[(H2分壓)3/2]…(1)KNave＝(X×KNXave+Y×KNYave)/A…(2)其中，i為X或Y。
【專利說明】
氮化處理方法和氮化部件的制造方法
技術(shù)領域
[0001] 本發(fā)明設及氮化處理方法和氮化部件的制造方法，更詳細而言，設及低合金鋼的 氮化處理方法和氮化部件的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 對于汽車、各種工業(yè)用機械等中使用的鋼部件，為了提高疲勞強度、耐磨耗性和抗 粘著磨損性等機械性能，實施滲碳澤火、高頻澤火、氮化和軟氮化等表面硬化熱處理。氮化 處理和軟氮化處理在加熱溫度為Al點W下的鐵素體區(qū)域進行熱處理，不使用相變。其結(jié)果， 能夠減小熱處理變形。因此，氮化處理和軟氮化處理多用于具有高尺寸精度的部件、大型部 件，例如適用于汽車的傳動部件中使用的齒輪、發(fā)動機中使用的曲柄。尤其，氮化處理與軟 氮化處理相比，處理所需的氣體的種類少，因此容易進行氣氛的控制。
[0003 ]氮化處理有氣體氮化處理、鹽浴氮化處理、等離子氮化處理等。汽車用部件等中主 要使用生產(chǎn)率優(yōu)異的氣體氮化處理。通過氣體氮化處理在鋼材表面形成厚度為lOwnW上的 化合物層?；衔飳影現(xiàn)es~3NJ64N等氮化物，化合物層與鋼部件的母材相比硬度極高。因 此，化合物層在使用初期可提高鋼部件的耐磨耗性和面疲勞強度。
[0004] 然而，化合物層為低初性、變形能力低，因此使用中容易出現(xiàn)剝離、裂紋。因此，難 W將經(jīng)過氣體氮化處理的氮化部件用作承載沖擊應力、大彎曲應力的部件。另外，氣體氮化 處理雖然熱處理變形小，但對于軸、曲柄等長條部件來說有時需要進行矯直。在此情況下， 化合物層的厚度會導致在矯直時出現(xiàn)裂紋、部件的疲勞強度降低。
[0005] 因此，對于氣體氮化處理來說要求使化合物層的厚度變薄，甚至消除化合物層。而 已知的是，化合物層的厚度可W通過氮化處理的處理溫度W及由N也分壓和也分壓按照下式 求出的氮勢Kn來進行控制。
[0006] Kn=(N 也分壓）/[化分壓）3/2]
[0007] 若降低氮勢Kn,則可使化合物層變薄，進而也可W消除化合物層。然而，若降低氮 勢Kn,則氮難W侵入鋼中。在此情況下，被稱為氮擴散層的硬化層的硬度變低，并且硬化層 的深度也變淺。其結(jié)果，氮化部件的疲勞強度、耐磨耗性和抗粘著磨損性降低。還有對氣體 氮化處理后的氮化部件實施機械研磨或噴丸等而去除化合物層的方法。然而，該方法的制 造成本變高。
[0008] 對于運樣的問題，提出了利用與上述氮勢不同的氮化參數(shù)Kn' = (N也分壓)/[化分 壓)1/2]來控制氣體氮化處理的氣氛、使硬化層深度變均勻的方法(例如，專利文獻1)。另外， 提出了在滲氮處理中，將氮化處理物配置于處理爐內(nèi)時，使用表面由非氮化性材料構(gòu)成的 夾具的方法(例如，專利文獻2)。
[0009] 若使用專利文獻1提出的氮化參數(shù)，則能夠W短時間抑制在最表面生成的化合物 層。然而，根據(jù)所需特性，有時不能得到充分的硬化層深度。另外，如專利文獻2中提出的方 案那樣，準備非氮化性的夾具進行氣化處理時，產(chǎn)生夾具的選擇和作業(yè)工時的增加的新問 題。
[0010] 現(xiàn)有技術(shù)文獻
[0011] 專利文獻
[0012] 專利文獻1:日本特開2006-28588號公報
[0013] 專利文獻2:日本特開2007-31759號公報

【發(fā)明內(nèi)容】

[0014] 本發(fā)明的目的在于，提供抑制化合物層的生成并且能夠得到充分的表面硬度和硬 化層深度的低合金鋼的氮化處理方法。
[0015] 本實施方式的氮化處理方法具備如下的氣體氮化處理工序:在包含N曲、此和化的 氣體氣氛下將低合金鋼加熱至550~620°C，使總體處理時間A為1.5~10小時。氣體氮化處 理工序包括實施高Kn值處理的工序和實施低Kn值處理的工序。實施高Kn值處理的工序中，根 據(jù)式（1)求出的氮勢Knx為0.15~1.50，氮勢Knx的平均值KNXave為0.30~0.80，將處理時間設 為X小時。實施低Kn值處理的工序在實施高Kn值處理之后實施。低Kn值處理中，根據(jù)下述式 (1)求出的氮勢Kny為0.02~0.25，氮勢Kny的平均值KNYave為0.03~0.20，將處理時間設為Y小 時。根據(jù)式(2)求出的氮勢的平均值KNave為0.07~0.30。
[0016] KNi=(N出分壓)/[化分壓產(chǎn)2]…（1)
[0017] KNave = (X X KNXave+Y X KNYave ) /A... ( 2 )
[001引其中，i為X或Y。
[0019] 本實施方式的氮化處理方法能夠抑制化合物層的生成并且得到充分的硬化層深 度。
【附圖說明】
[0020] 圖1是表示高Kn值處理的氮勢的平均值KNXave和表面硬度W及高Kn值處理的氮勢的 平均值KNXave和化合物層厚度的關(guān)系的圖。
[0021] 圖2是表示低Kn值處理的氮勢的平均值KNYave和表面硬度W及低Kn值處理的氮勢的 平均值KNYave和化合物層厚度的關(guān)系的圖。
[0022] 圖3是表示氮勢的平均值KNave和表面硬度W及氮勢的平均值KNave和化合物層厚度 的關(guān)系的圖。
【具體實施方式】
[0023] 下面，參照附圖詳細地說明本發(fā)明的實施方式。對圖中相同或相應部分附上相同 符號，不重復其說明。
[0024] 本發(fā)明人等對通過氮化處理使形成于低合金鋼的表面的化合物層變薄且得到深 硬化層的方法進行了研究。進而，還一并研究了氮化處理時(特別是高Kn值下的處理時），抑 制氮在低合金鋼的表面附近發(fā)生氣化而形成空隙的方法。其結(jié)果，本發(fā)明人等得到下述(a) ~(C)的見解。
[0025] (a)關(guān)于氣體氮化處理時的Kn值
[0026] 通常，Kn值可使用進行氣體氮化處理的爐內(nèi)的氣氛(有時稱為氮化處理氣氛或僅 稱為氣氛)的畑3分壓和出分壓，由下述式定義。
[0027] Kn= (N 出分壓)/[化 2 分壓)3/2]
[0028] Kn值能夠通過氣體流量來進行控制。然而，從設定流量起到氮化處理氣氛的Kn值達 到平衡狀態(tài)需要一定的時間。因此，在Kn值達到平衡狀態(tài)為止的期間，Kn值也在時時刻刻發(fā) 生變化。另外，在氣體氮化處理的中途改變Kn值時，在達到平衡狀態(tài)為止的期間，Kn值是變化 的。
[0029] 如上述那樣的Kn值的變化影響到化合物層、表面硬度和硬化層深度。因此，若將Kn 值的平均值控制在規(guī)定范圍內(nèi)，而且還將氣體氮化處理中的Kn值的變動范圍也控制在規(guī)定 范圍內(nèi)，則能夠充分地確保硬化層深度并且能夠抑制化合物層的生成。
[0030] (b)關(guān)于兼顧抑制化合物層的生成W及確保表面硬度和硬化層深度
[0031] 為了生成硬化層，將化合物層用作氮的供給源是更有效的。為了抑制化合物層的 生成、確保硬化層深度，在氣體氮化處理的前半段形成化合物層。然后，W在氣體氮化處理 的后半段分解化合物層、在氣體氮化處理結(jié)束時使化合物層幾乎消失的方式控制Kn值即 可。具體而言，在氣體氮化處理的前半段，實施提高了氮勢的氣體氮化處理（高Kn值處理）。 然后，在氣體氮化處理的后半段，實施與高Kn值處理相比降低了氮勢的氣體氮化處理(低Kn 值處理）。在此情況下，高Kn值處理中形成的化合物層在低Kn值處理中被分解，從而促進氮擴 散層(硬化層）的形成。因此，對于氮化部件，能夠抑制化合物層并且提高表面硬度、加深硬 化層深度。
[0032] (C)關(guān)于抑制空隙的生成
[0033] 在氣體氮化處理的前半段W高Kn值進行氮化處理來生成化合物層時，有時生成化 合物層中包含空隙的層（稱為多孔層）。在此情況下，在氮化物分解而形成氮擴散層(硬化 層)之后，有時在氮擴散層內(nèi)也會原樣地殘留有空隙。若氮擴散層內(nèi)殘留有空隙，則氮化部 件的疲勞強度和彎曲矯直性(是否存在彎曲矯直引起的硬化層的裂紋)降低。在高Kn值處理 時生成化合物層的情況下，若限制Kn值的上限，則能夠盡可能地抑制多孔層和空隙的生成。
[0034] 根據(jù)W上見解完成的本實施方式的氮化處理方法具備氣體氮化處理工序:在包含 畑3、此和化的氣體氣氛下將低合金鋼加熱至550~620 °C，使總體處理時間A為1.5~10小時。 氣體氮化處理工序包括實施高Kn值處理的工序和實施低Kn值處理的工序。在實施高Kn值處 理的工序中，根據(jù)式（1)求出的氮勢Knx為0.15~1.50，氮勢Knx的平均值KNXave為0.30~0.80， 將處理時間設為X小時。實施低Kn值處理的工序在實施高Kn值處理之后實施。低Kn值處理中， 根據(jù)式（1)求出的氮勢Kny為0.02~0.25，氮勢Kny的平均值KNYave為0.03~0.20，將處理時間 設為Y小時。根據(jù)式(2 )求出的氮勢的平均值KNave為0.07~0.30。
[003引 KNi=(N出分壓)/[化分壓產(chǎn)2]…（1)
[0036] KNave = (X X KNXave+Y X KNYave )/A... ( 2 )
[0037] 其中，i為X或Y。
[0038] 根據(jù)上述氮化處理方法，能夠使形成于低合金鋼的表面的化合物層變薄，適宜地 抑制空隙（多孔層)的生成，進而能夠得到高表面硬度和深硬化層。因此，實施該氮化處理而 制造的氮化部件(低合金鋼制部件）的疲勞強度、耐磨耗性和抗粘著磨損性等機械性能提 高，并且彎曲矯直性提高。
[0039] 本實施方式的氮化部件的制造方法具備準備低合金鋼的工序和對低合金鋼實施 上述氮化處理方法來制造氮化部件的工序。
[0040]下面，對根據(jù)本實施方式的氮化處理方法和氮化部件的制造方法詳細說明。
[0041 ][氮化處理方法]
[0042] 本實施方式的氮化處理方法中，對低合金鋼實施氣體氮化處理。氣體氮化處理的 處理溫度為550~620°C，氣體氮化處理總體的處理時間A為1.5~10小時。
[0043] [氣體氮化處理的對象材料]
[0044] 首先，準備成為本實施方式的氮化處理方法的對象的低合金鋼。將本說明書中所 謂的低合金鋼定義為W質(zhì)量％計含有93% W上的Fe、進一步優(yōu)選含有95% W上的Fe的鋼。 本說明書中所謂的低合金鋼例如為JIS G 4051中規(guī)定的機械結(jié)構(gòu)用碳鋼鋼材、JIS G 4052 中規(guī)定的保證了澤透性的結(jié)構(gòu)用鋼鋼材、JIS G 4053中規(guī)定的機械結(jié)構(gòu)用合金鋼鋼材。低 合金鋼中的合金元素的含量也可W超出上述JIS標準的規(guī)定。低合金鋼也可W適宜地含有 對于利用氣體氮化處理來提高表層部的硬度而言有效的Ti、V、Al、Nb等或除此W外的元素。
[0045] [處理溫度：550 ~620 °C]
[0046] 氣體氮化處理的溫度(氮化處理溫度)主要與氮的擴散速度相關(guān)，影響到表面硬度 和硬化層深度。氮化處理溫度過低時，氮的擴散速度變慢，表面硬度變低，硬化層深度變淺。 另一方面，若氮化處理溫度超過Aci點，則鋼中生成氮的擴散速度小于鐵素體相(a相)的奧氏 體相（丫相），表面硬度變低，硬化層深度變淺。因此，本實施方式中，氮化處理溫度為550~ 620°C。在此情況下，能夠抑制表面硬度變低，并且能夠抑制硬化層深度變淺。
[0047] [氣體氮化處理總體的處理時間A: 1.5~10小時]
[0048] 本實施方式中，在包含N曲、此、化的氣氛下實施氣體氮化處理。氮化處理的總體時 間、即從氮化處理開始起到結(jié)束為止的時間（處理時間A)與化合物層的形成和分解W及氮 的滲透相關(guān)，影響到表面硬度和硬化層深度。處理時間A過短時，表面硬度變低，硬化層深度 變淺。另一方面，處理時間A過長時，發(fā)生脫氮，從而鋼的表面硬度降低。處理時間A過長時， 進而制造成本變高。因此，氮化處理總體的處理時間A為1.5~10小時。
[0049] 需要說明的是，本實施方式的氣體氮化處理的氣氛除了 N曲、此和化W外，不可避免 地包含氧氣、二氧化碳等雜質(zhì)。優(yōu)選的氣氛總計含有99.5% (體積％ ) W上的N出、出和化。
[0050] [高Kn值處理和低Kn值處理]
[0化1] 上述氣體氮化處理包括實施高Kn值處理的工序和實施低Kn值處理的工序。高Kn值 處理中，W高于低Kn值處理的氮勢Knx實施氣體氮化處理。進而，在高Kn值處理后實施低Kn值 處理。低Kn值處理中，W低于高Kn值處理的氮勢Kny實施氣體氮化處理。
[0052]如此，本氮化處理方法中，實施2個階段的氣體氮化處理（高Kn值處理、低Kn值處 理）。通過在氣體氮化處理的前半段(高Kn值處理)提高氮勢Kn值，在低合金鋼的表面生成化 合物層。其后，通過在氣體氮化處理的后半段(低Kn值處理）降低氮勢Kn值，分解在低合金鋼 的表面形成的化合物層，使氮滲透擴散到鋼中。通過設為2個階段的氣體氮化處理，減小化 合物層的厚度，并且使用通過化合物層的分解而得到的氮得到充分的硬化層深度。
[00對將高Kn值處理的氮勢設為Knx,將低Kn值處理的氮勢設為Kny。此時，氮勢KNiU為X或 Y)由式(1)定義。
[0054] KNi = (N出分壓)/ [化分壓產(chǎn)2 ]…（1)
[0055] 氣體氮化處理的氣氛的N曲和此的分壓可通過調(diào)節(jié)氣體的流量來進行控制。因此， 氮勢KNi可通過氣體流量來進行調(diào)節(jié)。
[0056] 由高Kn值處理過渡到低Kn值處理時，若為了降低KNi值而調(diào)節(jié)氣體流量，則在爐內(nèi) 的N曲和此的分壓穩(wěn)定之前需要一定的時間。用于改變Kni值的氣體流量的調(diào)節(jié)可W是1次， 根據(jù)需要也可W是多次(2次W上）。在高Kn值處理之后且在低Kn值處理之前，也可W暫時降 低KNi值之后再提高。將高Kn值處理后的KNi值最終成為0.25W下的時刻定義為低Kn值處理的 開始時期。
[0057] 將高Kn值處理的處理時間設為"r (小時），將低Kn值處理的處理時間設為叩'（小 時）。處理時間X和處理時間Y的總和在氮化處理總體的處理時間AW內(nèi)，優(yōu)選為處理時間A。 [0化引[高Kn值處理和低Kn值處理中的各種條件]
[0059] 如上述，將高Kn值處理中根據(jù)式（1)求出的氮勢設為"Knx"。將低Kn值處理中根據(jù)式 (1)求出的氮勢設為"Kny"。進而，將高Kn值處理中的氮勢的平均值設為"KNXave"，將低Kn值處 理中的氮勢的平均值設為乂NYave"。
[0060] 進而，將氮化處理總體的氮勢的平均值設為"KNave"。平均值KNave由式(2)定義。
[0061 ] KNave = ( X X KNXave+Y X KNYave ) /A... ( 2 )
[0062] 根據(jù)本實施方式的氮化處理方法中，高Kn值處理的氮勢Knx、平均值KNXave、處理時間 X、低Kn值處理的氮勢Kny、平均值KNYave、處理時間Y和平均值KNave滿足W下條件（I)~（IV)。
[0063] (I)平均值 KNXave :0.30 ~0.80
[0064] (II)平均值 KNYave :0.03 ~0.20
[00化](III 化 nx:0.15 ~1.50 和 Kny:0.02 ~0.化
[0066] (IV)平均值 KNave :0.07 ~0.30
[0067] 下面，對條件(I)~（IV)進行說明。
[006引[(I )高Kn處理中的氮勢的平均值KNXave]
[0069] 高Kn值處理中，氮勢的平均值KNXave為0.30~0.80。
[0070] 圖1是表示高Kn值處理的氮勢的平均值KNXave和表面硬度W及高Kn值處理的氮勢的 平均值KNXave和化合物層厚度的關(guān)系的圖。圖1可由W下實驗得到。
[0071]使用屬于JIS G 4053的機械結(jié)構(gòu)用合金鋼鋼材的SCr420( W下稱為供試材料），在 包含NH3、出和化的氣體氣氛下實施氣體氮化處理。氣體氮化處理中，在加熱至規(guī)定溫度的氣 氛可控的熱處理爐內(nèi)插入供試材料，使NH3、化和此的氣體流入。此時，一邊測定氣體氮化處 理的氣氛的N曲和出的分壓，一邊調(diào)節(jié)氣體的流量，控制氮勢KNi值。通過N出分壓和出分壓，由 式（1)求出KNi值。
[0072] 氣體氮化處理中的此分壓是使用直接安裝在氣體氮化爐體上的導熱式此傳感器， 并將標準氣體和測定氣體的導熱率的差異換算成氣體濃度來測定的。對于此分壓，在氣體 氮化處理期間連續(xù)地進行測定。氣體氮化處理中的N曲分壓是將手動玻璃管式N出分析儀安 裝到爐外來進行測定并且在每15分鐘算出殘留N出的分壓來求出的。用于測定N出分壓的每 15分鐘算出氮勢KNi值，W收斂于目標值的方式調(diào)節(jié)N出流量和化流量。
[0073] 氣體氮化處理中，將氣氛的溫度設為590°C、將處理時間X設為1.0小時、將處理時 間Y設為2.0小時、將KNYave設為0.05，使之恒定，將KNXave改變至0.10~1.00來進行。總體處理 時間A為3.0小時。
[0074] 對W各種平均值KNXave進行氣體氮化處理的供試材料實施W下測定試驗。
[0075] [化合物層的厚度測定]
[0076] 氣體氮化處理后，研磨供試材料的截面，進行蝕刻，用光學顯微鏡進行觀察。蝕刻 用3%硝酸乙醇溶液進行20~30秒鐘?；衔飳哟嬖谟诘秃辖痄摰谋韺?，被觀察為白色的未 腐蝕的層。由利用光學顯微鏡W500倍拍攝的5個視野(視野面積:2.2X IO4Mi2)的組織照片 分別測定每30皿、4處化合物層的厚度。將測得的20處的值的平均值定義為化合物厚度(ii m)?；衔飳雍穸葹?WI1W下時，能夠較大地抑制剝離、裂紋的產(chǎn)生。于是，本實施方式中，W 使化合物層厚度成為3WI1W下作為目標。
[0077] [空隙面積率的測定]
[0078] 進而，借助光學顯微鏡觀察，測定供試材料的截面上的化合物層中的空隙的面積 率。WlOOO倍的倍率測定5個視野(視野面積:5.SXlO 3Mi2)，算出各視野中自最表面起如m深 度的范圍的面積25WH2中空隙所占的比率（W下稱為空隙面積率）。空隙面積率為10% W上 時，氣體氮化處理后的氮化部件的表面粗糖度變粗糖，進而，化合物層發(fā)生脆化，因此氮化 部件的疲勞強度降低。因此，本實施方式中，將空隙面積率小于10%作為目標。
[0079] [表面硬度的測定]
[0080] 進而，通過W下方法求出氣體氮化處理后的供試材料的表面硬度和有效硬化層深 度。根據(jù)JIS Z 2244W試驗力1.96N測定自試樣表面起深度方向的維氏硬度。然后，將距表 面50WI1深度位置的3處維氏硬度的平均值定義為表面硬度化V)。在殘留有大于3皿的化合物 層的通常的氣體氮化處理的情況下JIS標準的S45C的表面硬度為270~310HV，SCr420的表 面硬度為550~590HV。因此，本實施方式中，關(guān)于表面硬度，將S45C的290HV W上、S化420的 570 W上作為目標。
[0081] [有效硬化層深度的測定]
[0082] 有效硬化層深度是測定距表面50皿、IOOmi的維氏硬度，此后每50皿測定至深度 lOOOwn，使用得到的深度方向的硬度分布，用W下方法求出的。關(guān)于S45C，將自表面沿深度 方向測得的維氏硬度的分布中為250HVW上的范圍的深度定義為有效硬化深度(Ml)。另外， 對于SCr420,將自表面沿深度方向測得的維氏硬度的分布中為300HVW上的范圍的深度定 義為有效硬化層深度(Ml)。
[0083] 在處理溫度570~590°C下生成lOwnW上的化合物層的通常的氣體氮化處理的情 況下，有效硬化層深度為根據(jù)式(A)求出的值±20wii。
[0084] 有效硬化層深度(皿）= 130X {:處理時間A(小時）}1/2…(A)
[0085] 于是，本實施方式中，將使有效硬化層深度滿足式(B)作為目標。
[0086] 有效硬化層深度(皿）M30X {:處理時間A(小時）嚴…(B)
[0087] 上述測定試驗的結(jié)果，若平均值KNYave為0.20 W上，則有效硬化層深度滿足式(B) (A =3時，有效硬化層深度為225皿）。進而，根據(jù)測定試驗結(jié)果中通過各平均值KNXave下的氣體 氮化處理而得到的供試材料的表面硬度和化合物層的厚度，制作圖1。
[0088] 圖1中的實線是表示高Kn值處理的氮勢的平均值KNXave和表面硬度化V)的關(guān)系的曲 線圖。圖1中的虛線是表示高Kn值處理的氮勢的平均值KNXave和化合物層的厚度(皿)的關(guān)系 的曲線圖。參照圖1的實線的曲線圖，在低Kn值處理中的平均值KNYave恒定的情況下，隨著高 Kn值處理中的平均值KNXave變高，氮化部件的表面硬度會顯著地增大。而且，平均值KNXave變成 0.30^上時，表面硬度達到^5燈420的供試材料為目標的5701^^上。另一方面，平均值 KNXave高于0.30時，即使平均值KNXave進一步變高，表面硬度也基本上保持恒定。即，在平均值 KNXave和表面硬度的曲線圖（圖I中的實線）中，在KNXave = O . 30附近存在拐點。
[0089] 進而，參照圖1的虛線的曲線圖，隨著平均值KNXave從1.00降低，化合物厚度顯著地 減小。而且，平均值KNXave變成0.80時，化合物層的厚度變成3皿W下。另一方面，平均值KNXave 為0.80 W下時，隨著平均值KNXave降低，雖然化合物層的厚度減小，但化合物層的厚度的減小 量小于平均值KNXave高于0.80的情況。即，平均值KNXave和表面硬度的曲線圖（圖1中的實線） 中，在KNXave = O. 80附近存在拐點。
[0090] 由W上結(jié)果，本實施方式中，將高Kn值處理的氮勢的平均值KNXave設為0.30~0.80。 在此情況下，能夠提高經(jīng)過氮化處理的低合金鋼的表面硬度并且抑制化合物層的厚度。進 而，能夠得到充分的有效硬化層深度。平均值KNXave小于0.30時，化合物的生成不充分，表面 硬度降低，無法得到充分的有效硬化層深度。平均值KNXave大于0.80時，化合物層的厚度大于 3皿，進而，有時空隙面積率變成10% W上。平均值KNXave的優(yōu)選的下限為0.35。另外，平均值 KNXave的優(yōu)選的上限為0.70。
[0091] [ (II)低Kn值處理中的氮勢的平均值KNYave]
[0092] 低Kn值處理的氮勢的平均值KNYave為0.03~0.20。
[0093] 圖2是表示低Kn值處理的氮勢的平均值KNYave和表面硬度W及低Kn值處理的氮勢的 平均值KNYave和化合物層厚度的關(guān)系的圖。圖2可由W下試驗得到。
[0094] 將氮化處理氣氛的溫度設為590°C、將處理時間X設為1.0小時、將處理時間Y設為 2.0小時、將平均值KNXave設為0.40，使之恒定，將平均值KNYav城變?yōu)? . Ol~0.30，對具有相 當于SCr420的化學組成的供試材料進行氣體氮化處理。總體處理時間A為3.0小時。氮化處 理后，通過上述方法，測定各平均值KNYave下的表面硬度化V)、有效硬化層深度(皿)和化合物 層厚度(Ml)。測定有效硬化層深度，結(jié)果若平均值KNYave為0.02 W上，則有效硬化層深度變成 225WI1W上。進而，對通過測定試驗得到的表面硬度和化合物厚度進行作圖，制作圖2。
[00%]圖2中的實線是表示低Kn值處理的氮勢的平均值KNYave和表面硬度的關(guān)系的曲線 圖，虛線是表示低Kn值處理的氮勢的平均值KNYave和化合物層的深度的關(guān)系的曲線圖。參照 圖2的實線的曲線圖，隨著平均值KNYave由0變高，表面硬度顯著地增大。而且，KNYave變成0.03 時，表面硬度變成570HV W上。進而，KNYave為0.03 W上時，即使KNYave變高，表面硬度也大致恒 定。由此，平均值KNYave和表面硬度的曲線圖中，在平均值KNYave = 0.03附近存在拐點。
[0096] 另一方面，參照圖2中的虛線的曲線圖，在平均值KNYave由0.30降低至0.25的期間， 化合物層的厚度大致恒定。然而，隨著平均值KNYave從0.25降低，化合物層的厚度顯著地減 小。而且，平均值KNYave變成0.20時，化合物層的厚度變成3皿W下。進而，平均值KNYave為0.20 W下時，隨著平均值KNYave的降低，雖然化合物層的厚度減小，但化合物層的厚度的減小量小 于平均值KNYave大于0.20的情況。根據(jù)上述，平均值KNYave和化合物層的厚度的曲線圖中，在 平均值KNYave = O . 20附近存在拐點。
[0097] 由W上結(jié)果，本實施方式中，將低Kn值處理的平均值KNYave設為0.03~0.20。在此情 況下，經(jīng)過氣體氮化處理的低合金鋼的表面硬度變高，并且能夠抑制化合物層的厚度。進 而，能夠得到充分的有效硬化層深度。平均值KNYave小于0.03時，自表面發(fā)生脫氮，從而表面 硬度降低。另一方面，平均值KNYave大于0.20時，化合物的分解不十分，有效硬化層深度淺，表 面硬度降低。平均值KNYave的優(yōu)選的下限為0.05。平均值KNYave的優(yōu)選的上限為0.18。
[009引[(III)氮化處理中的氮勢Knx和Kny的范圍]
[0099] 氣體氮化處理中，從設定氣體流量起到氣氛中的Kni值達到平衡狀態(tài)需要一定的時 間。因此，在KNi值達到平衡狀態(tài)為止的期間，KNi值也在時時刻刻發(fā)生變化。進而，在從高Kn值 處理向低Kn值處理過渡時，需要在氣體氮化處理的中途改變Kni值的設定。在此情況下，在達 到平衡狀態(tài)為止的期間，Kni值也是變化的。
[0100] 運樣的Kni值的變化影響到化合物層厚度、硬化層深度。因此，在高Kn值處理和低Kn 值處理中，不僅使上述平均值KNXave和平均值KNYave為上述范圍，而且還將高Kn值處理中的氮 勢Knx和低Kn值處理中的氮勢Kny也控制在規(guī)定范圍內(nèi)。
[0101] 具體而言，本實施方式中，將高Kn值處理中的氮勢Knx設為0.15~1.50，將低Kn值處 理中的氮勢Kny設為0.02~0.25。
[0102] 表1表示W(wǎng)各種氮勢Knx和Kny實施氮化處理時的氮化部件的化合物層厚度(WI1)、空 隙面積率（％ )、有效硬化層深度(皿)和表面硬度(HV)。表1可由W下試驗得到。
[0103] [表 1]
[0104]
[0105] 將S化420作為供試材料，實施表1所示的氣體氮化處理(高Kn值處理和低Kn值處理） 來制造氮化部件。具體而言，將各試驗編號中的氣體氮化處理的氣氛溫度設為59(TC、將處 理時間X設為I . O小時、將處理時間Y設為2 . O小時、將KNXave設為O . 40、將KNYave設為O . 10，使之 恒定。然后，在氣體氮化處理中，改變Knx、Kny的最小值KNXmin、KNYmin、最大值KNXmax、KNYmax，實施 高Kn值處理和低Kn值處理。將氮化處理總體的處理時間A設為3.0小時。對于氣體氮化處理后 的氮化部件，通過上述測定方法測定化合物層厚度、空隙面積率、有效硬化層深度和表面硬 度，得到表1。
[0106] 參照表1，試驗編號3~6、10~15中，最小值KNXmin和最大值KNXmax為0.15~1.50,并 且最小值KNYmin和最大值KNYmax為0.02~0.25。其結(jié)果，化合物厚度薄至3皿W下，空隙被抑制 在小于10%。進而，有效硬化層深度為225皿W上，表面硬度為570HV。表1的各試驗編號中的 式(A)的值(有效硬化層的目標值)均為225WH，因此上述試驗編號的有效硬化層深度為22化 mW上且滿足式(B)。
[0107] 另一方面，試驗編號1和2中，由于KNXmin小于0.15,因此表面硬度小于570HV。試驗編 號1中，KNxmin還小于0.14,因此有效硬化層深度小于225皿。
[010引試驗編號7和8中，由于KNXmax大于1.5，因此化合物層中的空隙變成10% W上。試驗 編號8中，KNXmax還大于1.55，因此化合物層的厚度大于3皿。
[0109] 試驗編號9中，由于KNYmin小于0.02,因此表面硬度小于570HV。認為運是由于通過低 Kn值處理，不僅化合物層消失，而且自表層發(fā)生了脫氮。進而，試驗編號16中，KNYmax大于 0.25。因此,化合物層的厚度大于3皿。認為運是由于KNYmax大于0.25 ,因此未充分地引起化合 物層的分解。
[0110] 由W上結(jié)果，將高Kn值處理中的氮勢Knx設為0.15~1.50,并且將低Kn值處理中的 氮勢Kny設為0.02~0.25。在此情況下，對于氮化處理后的部件，能夠使化合物層的厚度充分 薄，還能夠抑制空隙。進而，能夠充分地加深有效硬化層深度，并且可得到高表面硬度。
[0111] 氮勢Knx小于0.15時，有效硬化層過淺或者表面硬度過低。氮勢Knx大于1.50時，化 合物層變得過厚或者過度地殘留空隙。
[0112] 另外，氮勢Kny小于0.02時，發(fā)生脫氮，從而表面硬度降低。另一方面，氮勢Kny大于 0.20時，化合物層變得過厚。因此，本實施方式中，高Kn值處理中的氮勢Knx為0.15~1.50，并 且低Kn值處理中的氮勢Kny為0.02~0.25。
[011引氮勢Knx的優(yōu)選的下限為0.25。1^的優(yōu)選的上限為1.40。1(腫的優(yōu)選的下限為0.03。 Kny的優(yōu)選的上限為0.22。
[0114] [(IV)氮化處理中的氮勢的平均值KNave]
[0115] 本實施方式的氣體氮化處理中，進而用式(2)定義的氮勢的平均值KNave為0.07~ 0.30。
[0116] KNave = (X X KNXave+Y X KNYave )/A... ( 2 )
[0117] 圖3是表示氮勢的平均值KNave和表面硬度化V)、化合物層深度(皿)的關(guān)系的圖。圖 3是實施W下試驗而得到的。將SCr420作為供試材料，實施氣體氮化處理。將氣體氮化處理 中的氣氛溫度設為590°C。而且，改變處理時間X、處理時間Y、氮勢的范圍和平均值化NX、Kny、 KNXave、KNYave )來實施氣體氮化處理(高Kn值處理和低Kn值處理）。對各試驗條件下的氣體氮化 處理后的供試材料，通過上述方法來測定有效硬化層深度、化合物層厚度和表面硬度。其結(jié) 果可知，只要平均值KNave為0.06W上，有效硬化層深度就滿足式(B)。進而，測定得到的化合 物層厚度和表面硬度，制作圖3。
[0118] 圖3中的實線是表示氮勢的平均值KNave和表面硬度化V)的關(guān)系的曲線圖。圖3中的 虛線是表示氮勢的平均值KNave和化合物層的厚度(皿)的關(guān)系的曲線圖。
[0119] 參照圖3的實線的曲線圖，隨著平均值KNave從0變高，表面硬度顯著地變高，平均值 KNave變成0.07時，變成570HV W上。而且，平均值KNave變成0.07 W上時，即使平均值KNave變高， 表面硬度也大致恒定。即，在平均值KNave和表面硬度化V)的曲線圖中，在平均值KNave = 0.07 附近存在拐點。
[0120] 進而，參照圖3的虛線的曲線圖，隨著平均值KNave從0.35降低，化合物厚度顯著地 變薄，平均值KNave變成0.30時，化合物厚度變成3皿W下。而且，平均值KNave小于0.30時，隨著 平均值KNave降低，雖然化合物厚度逐漸地變薄，但化合物層的厚度的減小量小于平均值KNave 大于0.30的情況。根據(jù)上述，平均值KNave和化合物層的厚度的曲線圖中，在平均值KNave = 0.30附近存在拐點。
[0121] 由W上結(jié)果，在本實施方式的氣體氮化處理中，將根據(jù)式(2)定義的平均值KNave設 為0.07~0.30。在此情況下，在氣體氮化處理后的部件中，能夠使化合物層充分薄。進而，能 夠得到高表面硬度。平均值KNave小于0.07時，表面硬度低，有效硬化層也淺。另一方面，平均 值KNave大于0.30時，化合物層大于3曲1。平均值KNave的優(yōu)選的下限為0.0 8。平均值KNaVe的優(yōu)選 的上限為0.27。需要說明的是，若使平均值KNave變成0.06W上，則有效硬化層深度滿足式 (B)。
[0122] [高Kn值處理和低Kn值處理的處理時間]
[0123] 對于高Kn值處理的處理時間X和低Kn值處理的處理時間Y，只要根據(jù)式(2)定義的平 均值KNave為0.07~0.30就沒有特別限制。優(yōu)選地，處理時間X為0.50小時W上，處理時間Y為 0.50小時W上。
[0124] 根據(jù)W上各種條件來實施氣體氮化處理。具體而言，在上述條件下實施高Kn值處 理，其后，在上述條件下實施低Kn值處理。在低Kn值處理之后，結(jié)束氣體氮化處理而不使氮勢 上升。
[0125] 通過實施上述氣體氮化處理來制造氮化部件。制造的氮化部件(低合金鋼)的表面 硬度充分高，化合物層充分薄。進而，有效硬化層深度充分深，還能夠抑制化合物層中的空 隙。優(yōu)選地，實施本實施方式的氮化處理而制造的氮化部件的表面硬度W維氏硬度計為 570HVW上(氮化部件為SCr420的情況)或者為290HVW上(氮化部件為S45C的情況），化合物 層深度成為3皿W下。進而，滿足式(B)。進而，空隙面積率小于10%。
[0126] 實施例
[0127] 將JIS標準的SCr420(JIS G 4053機械結(jié)構(gòu)用合金鋼鋼材)和S45C(JIS G 4051機 械結(jié)構(gòu)用碳鋼鋼材)在50kg真空烙化爐中進行烙化來制造鋼水。對鋼水進行鑄造來制造鑄 錠。對鑄錠進行熱鍛來制造直徑20mm的棒鋼。
[01%]對于SCr420的棒鋼，為了使組織均質(zhì)化，實施正火處理之后，實施澤火和回火。正 火處理中，將棒鋼加熱至920°C，保持30分鐘之后，進行空氣冷卻。澤火處理中，將棒鋼加熱 至900°C，保持30分鐘之后，進行水冷?；鼗鹛幚碇?，將棒鋼在600°C下保持1小時。
[0129] 對于S45C的棒鋼，加熱至870°C，保持30分鐘之后，進行空氣冷卻。
[0130] 通過機械加工由制造的棒鋼采集15mm X 80mm X 5mm的試驗片。
[0131] 對于采集的試驗片，在W下條件下實施氣體氮化處理。將試驗片裝入氣體氮化爐 中，將N出、出、化各氣體導入爐內(nèi)。其后，在表2所示的條件下實施高Kn值處理，其后，實施低Kn 值處理。對于氣體氮化處理后的試驗片，使用80°C的油實施油冷卻。
[0132] [表 2]
[0133]
[0134] [化合物層的厚度和空隙面積率的測定試驗]
[0135] 對氣體氮化處理后的試驗片的與長度方向垂直的方向的截面進行鏡面研磨，并進 行蝕刻。使用光學顯微鏡觀察被蝕刻的截面，測定化合物層厚度W及確認表層部是否存在 空隙。蝕刻用3%硝酸乙醇溶液進行20~30秒鐘。
[0136] 化合物層可確認為存在于表層的白色的未腐蝕層。從W500倍拍攝的5個視野(視 野面積:2.2X104mi 2)的組織照片觀察化合物層，分別測定每30wii、4處化合物層的厚度。然 后，將測得的20處的平均值定義為化合物厚度(Ml)。
[0137] 進而，對于被蝕刻的截面W1000倍觀察5個視野，求出自最表面起扣m深度的范圍 的面積25皿2中空隙占據(jù)總面積的比（空隙面積率，單位為％ )。
[0138] [表面硬度和有效硬化層測定試驗]
[0139] 對氣體氮化處理后的各試驗編號的棒鋼，根據(jù)JIS Z 2244，W試驗力1.96N，測定 距表面50皿、100皿的維氏硬度，此后每50皿測定至深度1000皿。對于維氏硬度化V)，每次測 定各3處，求出平均值。將表面硬度設為距表面50WI1位置的3處維氏硬度的平均值。
[0140] 根據(jù)測得的維氏硬度，用W下方法求出各試驗編號的棒鋼的有效硬化層深度。對 于SCr420(試驗編號26~30)，將自表面沿深度方向測得的維氏硬度的分布中為300HVW上 的范圍的深度定義為有效硬化層深度(WIi)。對于S45C(試驗編號21~25)，將自表面沿深度 方向測得的維氏硬度的分布中為250HVW上的范圍的深度定義為有效硬化深度(Ml)。
[0141] 若化合物層的厚度為3wiiW下、空隙的比率小于10%、S45C的表面硬度為290HVW 上、SCr420的表面硬度為570HVW上，則判定為良好。進而，若有效硬化層深度為225HVW上 且滿足式(B)，則判定為良好。
[0142] [試驗結(jié)果]
[0143] 將結(jié)果示于表2。表2中的"有效硬化層深度（目標)"欄中記載有根據(jù)式(A)算出的 值（目標值），"有效硬化層深度(實際)"中記載有有效硬化層的測定值(WI1)。參照表2,試驗 編號21~23和試驗編號26~28中，氣體氮化處理中的處理溫度為550~620°C，處理時間A為 1.5~10小時。進而，高Kn值處理中的Knx為0.15~1.50，平均值KNXave為0.30~0.80。進而，低 Kn值處理中的Kny為0.02~0.25，平均值KNYave為0.03~0.20。進而，由（式2)求出的平均值 KNave為0.07~0.30。因此，任一試驗編號中，氮化處理后的化合物層的厚度均為3wiiW下，空 隙面積率小于10%。進而，有效硬化層為225WI1W上且滿足式(B)。而且，試驗編號21~23的 S45C的表面硬度為290HVW上，試驗編號26~28的SCr420的表面硬度為570HVW上。
[0144] 另一方面，試驗編號24中，高Kn值處理中的Knx的最大值大于1.50。因此，空隙面積 率為10%W上。
[0145] 試驗編號25中，高Kn值處理中的Knx的最小值小于0.15，平均值KNXave小于0.30。進 而，平均值KNave小于0.07。因此，有效硬化層的深度小于式(B)的值，表面硬度也小于290HV。
[0146] 試驗編號29中，低Kn值處理中的Kny大于0.25，平均值KNYave大于0.20。進而，平均值 Kwave大于0.30。因此,化合物層的厚度大于3iim。
[0147] 試驗編號30中，低Kn值處理中的平均值KNYave小于0.03。因此，表面硬度小于570HV。
[0148] W上，對本發(fā)明的實施方式進行了說明。然而，上述實施方式只不過是用于實施本 發(fā)明的例示。因此，本發(fā)明不限于上述實施方式，在不脫離其主旨的范圍內(nèi)可W適宜地改變 上述實施方式來實施。
【主權(quán)項】
1. 一種氮化處理方法，其具備如下的氣體氮化處理工序:在包含NH3、出和犯的氣體氣氛 下將低合金鋼加熱至550~620°C并使總體處理時間A為1.5~10小時， 所述氣體氮化處理工序包括： 實施如下的高KN值處理的工序:根據(jù)式（1)求出的氮勢ΚΝχ為0.15~1.50，所述氮勢Κ Νχ的 平均值KNXave為0 · 30~0 · 80，將處理時間設為X小時， 實施所述高Kn值處理之后，實施如下的低KN值處理的工序:根據(jù)式（1)求出的氮勢Kny為 0.02~0.25，所述氮勢Kny的平均值KNYave為0.03~0.20，將處理時間設為Y小時， 根據(jù)式(2)求出的氮勢的平均值KNave為0.07~0.30， KNi=(NH3 分壓)/[(H2 分壓)ν2]···(1) KNave = ( X X KNXave+Y X KNYave ) /A''' ( 2 ) 其中，i為X或Y。2. -種氮化部件的制造方法，其中， 準備低合金鋼的工序;和 對所述低合金鋼實施權(quán)利要求1所述的氮化處理方法來制造氮化部件。
【文檔編號】C21D1/06GK105874094SQ201580003585
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2015年3月10日
【發(fā)明人】梅原崇秀, 大藤善弘
【申請人】新日鐵住金株式會社