一種用于制作鉬焊條的專用鉬粉制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于制作鉬焊條的專用鉬粉制備方法，將工業(yè)二氧化鉬和三氧化鉬采用固?固摻雜混合均勻，得到MoO2?MoO3混合粉末；然后MoO2?MoO3混合粉末經(jīng)過高溫還原生成鉬粉，將鉬粉振動打散后先進行200目篩分，然后對200目篩上物進行80目篩分，即得。本發(fā)明制備方法制備的鉬粉除去了粒度偏細及偏大部分的顆粒，生產(chǎn)的鉬粉顆粒相對均勻，一致性及流動性均穩(wěn)定良好，滿足焊條用粉的技術(shù)要求，且成品率較高，可達到70％。
【專利說明】
一種用于制作鉬焊條的專用鉬粉制備方法
技術(shù)領域
[0001]本發(fā)明屬于鉬粉制備技術(shù)領域，具體涉及一種用于制作鉬焊條的專用鉬粉制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鉬是一種難熔金屬，具有較高的高溫強度、良好的導電導熱性、熱膨脹系數(shù)與玻璃相似、被廣泛用于制造螺旋燈絲的芯線、引線、掛鉤、線切割絲，在電子管中用作做柵極和陽極支撐材料，在超大型集成電路中鉬用作金屬氧化物半導體柵極和各類電極、靶材等，但鉬及鉬合金熔點高、工件焊接難度大。
[0003]目前常規(guī)的鉬粉生產(chǎn)企業(yè)采用的原料為鉬酸銨或高純?nèi)趸f進行兩段或三段氫氣還原，將還原鉬粉采用一定目數(shù)的篩網(wǎng)進行篩分得到最終產(chǎn)品，這種常規(guī)方法生產(chǎn)出來的鉬粉在制作鉬制品、鉬絲等產(chǎn)品時表現(xiàn)出了優(yōu)良的品質(zhì)，但是在制作鉬焊條時由于其顆粒偏細或顆粒均勻度差，導致生產(chǎn)焊條時流動性能不佳、所制作的焊條性能難以均勻，在實際焊接過程中易出現(xiàn)焊道不均勻、氣泡等現(xiàn)象，達不到焊接質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種用于制作鉬焊條的專用鉬粉制備方法，解決了現(xiàn)有方法得到的鉬粉制作的焊條，在實際焊接過程中出現(xiàn)焊道不均勻、氣泡等問題。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種用于制作鉬焊條的專用鉬粉制備方法，將工業(yè)二氧化鑰和尚純二氧化鑰米用固-固慘雜混合均勾，得到M0O2-M0O3混合粉末；然后Μο〇2_MoO3混合粉末經(jīng)過高溫還原生成鉬粉，將鉬粉振動打散后先進行200目篩分，然后對200目篩上物進行80目篩分，即得到制作鉬焊條的專用鉬粉。
[0006]本發(fā)明的特點還在于，
[0007]高純?nèi)趸f與二氧化鉬的質(zhì)量比為1: 1.5?1.86。
[0008]固-固摻雜混合均勻是將二氧化鉬和三氧化鉬在雙錐混料機中混料4?5h。
[0009]高溫還原是將MoO2-MoO3混合粉末按照3.0?4.5cm的裝舟厚度進行裝舟，采用露點為-45°C?-20°C氫氣逆向流過MoO2-MoO3混合粉末，高溫還原階段采取階梯式升溫方式，按照第一區(qū)保溫2?2.5h，還原溫度為8000C?950°C ；第二區(qū)保溫2h，還原溫度為920°C?9600C ；第三區(qū)保溫2?2.5h，還原溫度為9500C?995°C ;第四區(qū)保溫2.5?3h，還原溫度為980°C?1080。。。
[0010]本發(fā)明的有益效果是，
[0011 ] (I)本方法對設備沒有新的要求，不需要對傳統(tǒng)生產(chǎn)線增加或改變?nèi)魏尾糠郑瑑H通過工藝調(diào)整就可實現(xiàn)該專用鉬粉的生產(chǎn)、適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0012](2)本方法簡單易行，不需要生產(chǎn)該規(guī)格鉬粉的人員進行太多的知識更新、培訓，具備傳統(tǒng)鉬粉生產(chǎn)技術(shù)的人員很快就能夠掌握在這種生產(chǎn)方法。
[0013](3)本方法生產(chǎn)的鉬粉除去了粒度偏細及偏大部分，生產(chǎn)的鉬粉顆粒相對均勻，一致性及流動性穩(wěn)定良好，滿足焊條用粉的技術(shù)要求。
[0014](4)本方法生產(chǎn)的焊條專用鉬粉成品率較高，可達到70%。
【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明方法得到的鉬粉的電鏡掃描圖。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細說明。
[0017]本發(fā)明用于制作鉬焊條的專用鉬粉制備方法，提供一種工藝簡單、成品率高、適合工業(yè)化生產(chǎn)的鉬焊條專用鉬粉的生產(chǎn)技術(shù)，該方法是采用三氧化鉬和工業(yè)二氧化鉬混合物為原料經(jīng)一次高溫還原，再經(jīng)兩道篩分生產(chǎn)出-80目?+200目、顆粒均勻、流動性能好的制作鉬焊條專用鉬粉。
[0018]具體制備步驟如下:
[0019]步驟I，將高純?nèi)趸f和工業(yè)二氧化鉬按質(zhì)量比為1: 1.5?1.86在雙錐混料機中混料4?5h，得到MoO2-MoO3混合粉末;其中工業(yè)二氧化鉬費氏粒度為3.5?10.2μπι，松裝密度0.95?1.50g/cm3 ；
[0020]步驟2，將步驟I得到的MoO2-MoO3混合粉末按照3.0?4.5cm的裝舟厚度進行裝舟，采用露點為_45°C?_20°C氫氣逆向流過MoO2-MoO3混合粉末，高溫還原階段采取階梯式升溫方式，按照第一區(qū)保溫2?2.5h，還原溫度為800°C?950°C;第二區(qū)保溫2h，還原溫度為9200C?9600C ；第三區(qū)保溫2?2.5h，還原溫度為950°C?995°C ;第四區(qū)保溫2.5?3h，還原溫度為980°C?1080°C，得到鉬粉；
[0021 ]步驟3，將步驟2得到的鉬粉振動打散后先進行200目篩分，然后對200目篩上物進行80目篩分，即得到制作鉬焊條的專用鉬粉。
[0022]圖1是本發(fā)明制備方法得到的鉬焊條專用鉬粉的電鏡掃描圖，從圖1中可以看出，本發(fā)明方法制備的鉬粉的顆?；緸楠毩⒌膯晤w粒分布，顆粒形貌分布較為均勻;在粉末流動性實驗中，發(fā)現(xiàn)該鉬粉具有較好的流動性。
[0023]本發(fā)明方法中將高純?nèi)趸f和工業(yè)二氧化鉬按質(zhì)量比為1:1.5?1.86混合再經(jīng)過高溫還原爐高溫還原、篩分得到最終產(chǎn)品，因三氧化鉬具有較低的熔融溫度，在795°C時均勻分布的三氧化鉬會熔融對其周圍的二氧化鉬進行包裹，這種包裹狀態(tài)的三氧化鉬與二氧化鉬混合物經(jīng)還原后得到均勻團聚態(tài)分布的鉬粉，但因為三氧化鉬與二氧化鉬混合物的之間又存在難熔的二氧化鉬分割晶界，所以還原生成的團聚態(tài)鉬粉，呈現(xiàn)以多個獨立二氧化鉬為核的團聚態(tài)鉬粉，各個團聚態(tài)鉬粉界面之間團聚力量較弱，該鉬粉經(jīng)過一定的振動、拍擊，界面之間會分裂、解聚，形成較大顆粒獨立鉬粉，再對該鉬粉再進行過篩，篩次序為先過200目篩網(wǎng)，對200目篩上物再次過80目篩網(wǎng)，得到的鉬粉顆粒相對均勻、完整、流動性好，且按此方法生產(chǎn)的焊接用鉬粉品質(zhì)高、質(zhì)量穩(wěn)定，成品率可達到70%左右。
[0024]本發(fā)明之所以選擇-80目?+200目的鉬粉，因焊條專用鉬粉對鉬粉的整體顆粒要求較為嚴格，要求均勻、流動性好。本發(fā)明在高溫還原階段，采用了三氧化鉬熔融包裹二氧化鉬的形式，使鉬粉顆粒有一定的團聚，增大了鉬粉顆粒尺寸，該鉬粉的顆粒尺寸基本上都在200目篩網(wǎng)網(wǎng)孔直徑以上，80目篩網(wǎng)孔徑以下，200目先除去了粒度偏細的部分，80目篩分除去了粒度偏大的部分，產(chǎn)品取200目篩上，80目篩下，該階段鉬粉粒度基本均勻、一致性較強且流動性好。
[0025]采用本發(fā)明制備方法制備的鉬粉制作焊條時，焊條質(zhì)地均勻，在焊接時避免了傳統(tǒng)鉬粉制作的焊條在焊接時焊道不均勻，氣泡等現(xiàn)象。
[0026]實施例1
[0027]步驟I，將高純?nèi)趸f和工業(yè)二氧化鉬按質(zhì)量比為I: 1.86在雙錐混料機中混料4h，得到MoO2-MoO3混合粉末;其中工業(yè)二氧化鉬平均費氏粒度為6.8μπι，松裝密度1.0g/cm3;
[0028]步驟2，將步驟I得到的MoO2-MoO3混合粉末按照3.5cm的裝舟厚度進行裝舟，采用露點為-45 °C氫氣逆向流過MoO2-MoO3混合粉末，高溫還原階段采取階梯式升溫方式，按照第一區(qū)保溫2h，還原溫度為9000C ；第二區(qū)保溫2h，還原溫度為920°C ；第三區(qū)保溫2.5h，還原溫度為950°C ;第四區(qū)保溫2.5h，還原溫度為1000°C，得到鉬粉；
[0029]步驟3，將步驟2得到的鉬粉振動打散后先進行200目篩分，然后對200目篩上物進行80目篩分，即得到制作鉬焊條的專用鉬粉。
[0030]實施例2
[0031]步驟I，將高純?nèi)趸f和工業(yè)二氧化鉬按質(zhì)量比為1:1.5在雙錐混料機中混料5h，得到MoO2-MoO3混合粉末；其中工業(yè)二氧化鉬平均費氏粒度為3.5μπι，松裝密度1.20g/cm3 ；
[0032]步驟2，將步驟I得到的MoO2-MoO3混合粉末按照4.5cm的裝舟厚度進行裝舟，采用露點為-30 °C氫氣逆向流過MoO2-MoO3混合粉末，高溫還原階段采取階梯式升溫方式，按照第一區(qū)保溫2.5h，還原溫度為800°C ;第二區(qū)保溫2h，還原溫度為940°C ;第三區(qū)保溫2h，還原溫度為980°C ;第四區(qū)保溫3h，還原溫度為1080°C，得到鉬粉；
[0033]步驟3，將步驟2得到的鉬粉振動打散后先進行200目篩分，然后對200目篩上物進行80目篩分，即得到制作鉬焊條的專用鉬粉。
[0034]實施例3
[0035]步驟I，將高純?nèi)趸f和工業(yè)二氧化鉬按質(zhì)量比為I: 1.67在雙錐混料機中混料4.5h，得到MoO2-MoO3混合粉末;其中工業(yè)二氧化鉬平均費氏粒度為10.2μπι，松裝密度1.50g/cm3 ；
[0036]步驟2，將步驟I得到的MoO2-MoO3混合粉末按照3.0cm的裝舟厚度進行裝舟，采用露點為-20 °C氫氣逆向流過MoO2-MoO3混合粉末，高溫還原階段采取階梯式升溫方式，按照第一區(qū)保溫2.2h，還原溫度為950 °C ；第二區(qū)保溫2h，還原溫度為960 °C ；第三區(qū)保溫2.3h，還原溫度為995°C ;第四區(qū)保溫2.Sh，還原溫度為1020°C，得到鉬粉；
[0037]步驟3，將步驟2得到的鉬粉振動打散后先進行200目篩分，然后對200目篩上物進行80目篩分，即得到制作鉬焊條的專用鉬粉。
[0038]實施例4
[0039]步驟I，將高純?nèi)趸f和工業(yè)二氧化鉬按質(zhì)量比為I: 1.75在雙錐混料機中混料4.5h，得到MoO2-MoO3混合粉末;其中工業(yè)二氧化鉬平均費氏粒度為8.2μπι，松裝密度0.95g/cm3 ；
[0040]步驟2，將步驟I得到的MoO2-MoO3混合粉末按照4.0cm的裝舟厚度進行裝舟，采用露點為-40 °C氫氣逆向流過MoO2-MoO3混合粉末，高溫還原階段采取階梯式升溫方式，按照第一區(qū)保溫2.3h，還原溫度為920 °C ；第二區(qū)保溫2h，還原溫度為950 °C ；第三區(qū)保溫2.2h，還原溫度為960°C ;第四區(qū)保溫2.5h，還原溫度為980°C，得到鉬粉；
[0041 ]步驟3，將步驟2得到的鉬粉振動打散后先進行200目篩分，然后對200目篩上物進行80目篩分，即得到制作鉬焊條的專用鉬粉。
【主權(quán)項】
1.一種用于制作鉬焊條的專用鉬粉制備方法，其特征在于，將工業(yè)二氧化鉬和三氧化鉬采用固-固摻雜混合均勻，得到MoO2-MoO3混合粉末;然后MoO2-MoO3混合粉末經(jīng)過高溫還原生成鉬粉，將鉬粉振動打散后先進行200目篩分，然后對200目篩上物進行80目篩分，即得到制作鉬焊條的專用鉬粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制作鉬焊條的專用鉬粉制備方法，其特征在于，所述三氧化鉬與二氧化鉬的質(zhì)量比為1: 1.5?1.86。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于制作鉬焊條的專用鉬粉制備方法，其特征在于，固-固摻雜混合均勻是將二氧化鉬和三氧化鉬在雙錐混料機中混料4?5h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制作鉬焊條的專用鉬粉制備方法，其特征在于，高溫還原是將MoO2-MoO3混合粉末按照3.0?4.5cm的裝舟厚度進行裝舟，采用露點為-45°C?_20°C氫氣逆向流過MoO2-MoO3混合粉末，高溫還原階段采取階梯式升溫方式，按照第一區(qū)保溫2?.2.5h，還原溫度為800 °C?950 °C ；第二區(qū)保溫2h，還原溫度為920 °C?960 °C ；第三區(qū)保溫2?.2.5h，還原溫度為950°C?995°C;第四區(qū)保溫2.5?3h，還原溫度為980°C?1080°C。
【文檔編號】B22F9/22GK105880613SQ201610281360
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月29日
【發(fā)明人】趙新瑞, 付紹軍, 張增祥, 左翀, 程進, 陳宇娟, 王沛麗
【申請人】金堆城鉬業(yè)股份有限公司