從草酸釤和草酸鋅固體混合物中溶解草酸鋅的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從草酸釤和草酸鋅固體混合物中溶解草酸鋅的方法，屬于稀土濕法冶金領(lǐng)域。本發(fā)明在反應(yīng)罐中加入含NH4Cl的釤銪分離稀土皂化余液、草酸釤和草酸鋅的固體混合物，再加入固體NH4Cl，用氨水調(diào)配溶液pH值為7，在反應(yīng)溫度60℃時(shí)，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間反應(yīng)，草酸鋅從固體混合物溶解到溶液中，草酸釤不溶解，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量小于0.002%的氧化釤產(chǎn)品，該方法可降低生產(chǎn)成本、簡(jiǎn)化生產(chǎn)工序，便于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
【專利說(shuō)明】
從草酸釤和草酸鋅固體混合物中溶解草酸鋅的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種從草酸釤和草酸鋅固體混合物中溶解草酸鋅的方法，屬于稀土濕法冶金領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前企業(yè)采用鋅粉還原富銪溶液中Eu3+制備氧化銪工藝，向富銪溶液中加入鋅粉將Eu3+還原成Eu2+，而鋅粉轉(zhuǎn)變?yōu)閆n2+進(jìn)入到稀土溶液中，含有Zn2+的稀土溶液作為還原萃取的料液，在還原萃取分離段Zn2+作為易萃組份隨Sm3+、Gd3+等三價(jià)稀土離子經(jīng)過(guò)反萃后返回至IJ釤銪分離段，Zn2+隨Sm3+—起從釤銪分離段萃余液流出，用草酸作為釤的沉淀劑，得到草酸釤沉淀，為了控制草酸釤沉淀中含雜質(zhì)鋅的含量，工業(yè)化生產(chǎn)中常常是將釤不完全沉淀，在沉淀母液中預(yù)留濃度為0.01-0.0 2 mo I /L的Sm3+，經(jīng)過(guò)離心固液分離后，濾液中含有的Sm3+和Zn2+再用草酸將Sm3+沉淀完全，得到草酸釤和草酸鋅的混合沉淀，為了回收混合沉淀中釤，將混合沉淀灼燒成氧化物，再用鹽酸將氧化釤和氧化鋅的溶解，用N235或P5q7萃取分離，得到不含Zn2+的SmCl3溶液，這種工藝操作工序繁瑣，成本較高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明目的在于提供一種從草酸釤和草酸鋅固體混合物中溶解草酸鋅的方法，該方法能夠從草酸釤和草酸鋅固體混合物中將草酸鋅溶出，制備ZnO含量小于0.002%的Sm2O3
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[0004]技術(shù)解決方案:
本發(fā)明在反應(yīng)罐中加入含NH4Cl的釤銪分離稀土皂化余液、草酸釤和草酸鋅的固體混合物，釤銪分離稀土皂化余液中NH4Cl濃度為2.24 mol/L，稀土皂化余液與固體混合物重量比為10:1，固體混合物中草酸釤和草酸鋅重量百分比為90-50%: 10-50%，攪拌均勻后，加入固體NH4Cl，稀土皂化余液與NH4Cl重量比為10:0.41-0.94,NH4Cl溶解后，用氨水將溶液pH值調(diào)配到7，在反應(yīng)溫度60 0C時(shí)，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)，草酸鋅從固體混合物溶解到溶液中，草酸釤不溶解，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量小于0.002%的氧化釤產(chǎn)品。
[0005]發(fā)明效果
本發(fā)明中加入NH4Cl和用氨水調(diào)配溶液pH值是技術(shù)關(guān)鍵;若加入的NH4Cl量不足，只有部分草酸鋅從固體混合物溶解到溶液中，加入的NH4Cl量過(guò)多，可以提高草酸鋅的溶解度，但不能將草酸鋅完全溶解，還會(huì)增加生產(chǎn)成本;若不用氨水調(diào)配溶液pH值，只有少部分草酸鋅從固體混合物溶解到溶液中，用氨水調(diào)配溶液PH值過(guò)高，也不能將固體混合物中草酸鋅溶解到溶液中；所以控制NH4Cl加入量和用氨水調(diào)配溶液pH值大小，可以將草酸鋅從固體混合物中溶解出來(lái)，草酸釤不溶解，便于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
【具體實(shí)施方式】
[0006]實(shí)施例1 在反應(yīng)罐中加入3000 1^含1€14(:1濃度為2.24 mol/L的釤銪分離稀土皂化余液，加入300kg含90%草酸釤和10%草酸鋅固體混合物，攪拌均勻后，加入123 kg固體NH4Cl，NH4Cl溶解后，加入氨水調(diào)配溶液PH值為7，在反應(yīng)溫度60°C時(shí)，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)，草酸鋅從固體混合物溶解到溶液中，草酸釤不溶解，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量為0.0015%的氧化釤產(chǎn)品。
[0007]實(shí)施例2
在反應(yīng)罐中加入3000 1^含1€14(:1濃度為2.24 mol/L的釤銪分離稀土皂化余液，加入300kg含70%草酸釤和30%草酸鋅固體混合物，攪拌均勻后，加入203 kg固體NH4C1，NH4C1溶解后，加入氨水調(diào)配溶液PH值為7，在反應(yīng)溫度60°C時(shí)，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)，草酸鋅從固體混合物溶解到溶液中，草酸釤不溶解，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量為0.0018%的氧化釤產(chǎn)品。
[0008]實(shí)施例3
在反應(yīng)罐中加入3000 1^含1€14(:1濃度為2.24 mol/L的釤銪分離稀土皂化余液，加入300kg含50%草酸釤和50%草酸鋅固體混合物，攪拌均勻后，加入282 kg固體NH4C1，NH4C1溶解后，加入氨水調(diào)配溶液PH值為7，在反應(yīng)溫度60°C時(shí)，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)，草酸鋅從固體混合物溶解到溶液中，草酸釤不溶解，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量為0.0018%的氧化釤產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.從草酸釤和草酸鋅固體混合物中溶解草酸鋅的方法，其特征在于，在反應(yīng)罐中加入含NH4C1的釤銪分離稀土皂化余液、草酸釤和草酸鋅的固體混合物，釤銪分離稀土皂化余液中NH4Cl摩爾濃度為2.24 mol/L，稀土皂化余液與固體混合物重量比為10:1，固體混合物中草酸釤和草酸鋅重量百分比為90-50%: 10-50%，攪拌均勻后，加入固體NH4C1，稀土皂化余液與NH4Cl重量比為10:0.41-0.94 ,NH4Cl溶解后，用氨水將溶液pH值調(diào)配到7，在反應(yīng)溫度60°C時(shí)，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)，草酸鋅從固體混合物溶解到溶液中，草酸釤不溶解，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量小于0.002%的氧化釤產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】C22B3/44GK105886799SQ201610233794
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年4月15日
【發(fā)明人】郝先庫(kù), 馬顯東, 張瑞祥, 劉海旺, 王士智, 趙永志, 劉莎莎, 斯琴畢力格, 許宗澤, 賈紅梅
【申請(qǐng)人】包頭稀土研究院, 包頭市京瑞新材料有限公司