縫合基板凹陷結(jié)構(gòu)缺陷獲得高損傷閾值高反膜的方法
【專(zhuān)利摘要】一種縫合基板凹陷結(jié)構(gòu)缺陷獲得高損傷閾值高反膜的方法，通過(guò)引入縫合層來(lái)降低基板微米級(jí)坑點(diǎn)/劃痕導(dǎo)致的多層膜膜層形變，從而使高反膜橫向力學(xué)均勻性提高，不易斷裂，有效提高其抗損傷性能。其中縫合層采用等離子體輔助電子束蒸發(fā)方式來(lái)調(diào)控薄膜應(yīng)力。本發(fā)明有效的隔離了基板凹陷缺陷對(duì)薄膜表面功能層的影響，可以極大程度地縫合基板坑點(diǎn)/劃痕缺陷對(duì)薄膜抗激光損傷性能的影響，具有成本低，針對(duì)性強(qiáng)，效率高，簡(jiǎn)單易行的特點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
縫合基板凹陷結(jié)構(gòu)缺陷獲得高損傷閾值高反膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于光學(xué)薄膜技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種有效縫合基板凹陷結(jié)構(gòu)缺陷獲得高損 傷閾值高反膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在高功率激光系統(tǒng)中，高損傷閾值的激光薄膜是高功率激光系統(tǒng)中的關(guān)鍵光學(xué)元 件，也是影響大型激光裝置設(shè)計(jì)的關(guān)鍵因素之一，其損傷閾值及抗強(qiáng)激光特性是限制高功 率激光系統(tǒng)進(jìn)一步發(fā)展的重要瓶頸和影響激光系統(tǒng)穩(wěn)定性和使用壽命的重要因素之一。國(guó) 內(nèi)外的大量研究結(jié)果表明，對(duì)于納秒激光系統(tǒng)中的薄膜而言，決定其損傷閾值的高低的主 要因素是薄膜上的缺陷密度。而基板的上微米級(jí)的凹陷坑點(diǎn)/劃痕缺陷是影響近紅外高反 射膜和偏振分光膜等強(qiáng)激光多層薄膜損傷閾值的最具限制性的因素之一。一般來(lái)說(shuō)，由于 基板坑點(diǎn)的存在，使得在其上沉積的薄膜發(fā)生形變，從而在激光輻照時(shí)改變?cè)撐恢酶浇?電場(chǎng)分布，造成該位置的電場(chǎng)偏離原始設(shè)計(jì)時(shí)的分布，而導(dǎo)致空氣/膜層界面處的電場(chǎng)變 大，加之變形的膜層內(nèi)部常會(huì)出現(xiàn)裂紋等，易導(dǎo)致該位置的力學(xué)結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定性加劇，從而在 局部溫度上升時(shí)更容易引起表面的熔化和內(nèi)部膜層斷裂。由于基板的坑點(diǎn)/劃痕是一種凹 陷的結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)改變了膜層原本平整的形貌，造成薄膜橫向上電場(chǎng)與力學(xué)性質(zhì)不連續(xù)，從 而在強(qiáng)激光輻照下該位置抗損傷性能降低。研究人員通過(guò)多種方法優(yōu)化拋光工藝，以最大 程度地減少坑點(diǎn)/劃痕的產(chǎn)生，但這需要較高的成本和更長(zhǎng)的拋光時(shí)間，效果也不是很明 顯。研究人員對(duì)坑點(diǎn)導(dǎo)致膜層抗激光損傷能力降低做了大量研究，嘗試研發(fā)在鍍膜過(guò)程中 有效縫合基板坑點(diǎn)/劃痕與薄膜功能層的新方法，從而提高薄膜的損傷閾值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明在保持電子束蒸發(fā)的優(yōu)勢(shì)的同時(shí)，針對(duì)限制多層膜重要損傷閾值的源頭之 一一一基板凹陷坑點(diǎn)/劃痕，通過(guò)采用等離子體輔助電子束蒸發(fā)方法加鍍一個(gè)縫合層來(lái)有 效隔離基板微米級(jí)凹陷點(diǎn)導(dǎo)致的膜層形變，繼而提高該部位的損傷閾值。該方法可以極大 程度地屏蔽基板坑點(diǎn)/劃痕缺陷對(duì)薄膜抗激光損傷性能的影響，具有成本低，針對(duì)性強(qiáng)，效 率高，簡(jiǎn)單易行的特點(diǎn)。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0005] -種縫合基板凹陷結(jié)構(gòu)缺陷獲得高損傷閾值高反膜的方法，包括以下步驟：
[0006] 步驟1.根據(jù)基板坑點(diǎn)尺寸，確定縫合層厚度D，公式如下：
[0008] 其中，W是凹陷點(diǎn)寬度，d為凹陷點(diǎn)深度，k是與鍍膜方法相關(guān)的系數(shù)，對(duì)于電子束蒸 發(fā)，k~l;
[0009] 步驟2.將基板進(jìn)行清洗，然后在CLASS100的超凈室中烘干；
[0010]步驟3.在基板上沉積Si02縫合層:沉積時(shí)本底真空小于9Xl(T3Pa，基板加熱至室 溫20°C，恒溫1~2小時(shí)，采用等離子體輔助電子束蒸發(fā)Si02,縫合基板上的坑點(diǎn)缺陷，蒸發(fā) 時(shí)材料蒸發(fā)速率為〇. 3-0.8nm/s，等離子體輔助偏壓在120-170V之間；
[0011] 步驟4.縫合層沉積完畢之后，將烘烤溫度升至14(TC-22(TC，繼續(xù)蒸鍍高反膜；電 子束交替蒸發(fā)Hf〇2和Si02，蒸鍍時(shí)Hf0 2氧分壓為1.5~3.0 X 10-4Pa，Si02氧分壓小于2 X 10- 2Pa，Hf02蒸發(fā)速率為0 · 05~0 · 3nm/s，Si02蒸發(fā)速率為0 · 3~0 · 8nm/s。
[0012] 步驟5.待真空室自然冷卻至室溫后取出鍍制好的基板。
[0013] 所述的縫合層上鍍制的是多層膜。
[0014] 所述的蒸發(fā)材料是金屬或者氧化物。
[0015] 所述的基板是光學(xué)玻璃或者晶體。
[0016] 采用等離子體輔助電子束蒸發(fā)的縫合層修復(fù)基板凹陷點(diǎn)缺陷的方法，可以在目前 基板加工和拋光手段已經(jīng)無(wú)法明顯降低基板表面凹坑缺陷的情況下，通過(guò)改善高反膜的膜 系結(jié)構(gòu)來(lái)降低基板凹陷結(jié)構(gòu)缺陷對(duì)于高反膜抗激光損傷能力的影響，從而使得近紅外區(qū)域 的高反膜的激光損傷閾值顯著提高。
[0017] 本發(fā)明的技術(shù)效果如下：
[0018] 1.材料，工藝，坑點(diǎn)尺寸一樣的情況下，明顯提高了基板凹陷結(jié)構(gòu)的坑點(diǎn)/劃痕位 置處的損傷閾值。
[0019] 2.可有效的提高高反膜的損傷閾值。對(duì)比無(wú)縫合層的高反膜薄膜，采用此方法后 尚反I旲的閾值有大幅度提尚。
[0020] 3.本方法簡(jiǎn)單易行，具有針對(duì)性強(qiáng)和效率高的特點(diǎn)。此方法對(duì)于坑點(diǎn)/劃痕密度很 大的情況也同樣適用。
【附圖說(shuō)明】
[0021] 圖1是坑點(diǎn)/劃痕位置處沉積縫合層的結(jié)構(gòu)示意圖，其中W是坑點(diǎn)/劃痕寬度，d為坑 點(diǎn)/劃痕深度，D為縫合層厚度。圖中，由于實(shí)際基板表面的坑點(diǎn)/劃痕位置尺寸均W?d，因此 將坑點(diǎn)看作為部分球殼，其中R為球殼半徑，〇為球殼圓心。
[0022] 圖2是實(shí)際電子束熱蒸發(fā)鍍膜過(guò)程中，坑點(diǎn)位置處放大1萬(wàn)倍的膜層形變掃描電鏡 圖像。其中淺色部分膜層為Hf 〇2，深色部分膜層是Si02。
[0023] 圖3是實(shí)施例中有/無(wú)縫合層的高反膜損傷閾值對(duì)比。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的 保護(hù)范圍。
[0025] 一種有效縫合基板凹陷結(jié)構(gòu)缺陷獲得高損傷閾值高反膜的方法包括以下步驟： [0026] (1)如圖1所示，根據(jù)公式
[0028]來(lái)確定縫合層厚度，其中W是凹陷點(diǎn)寬度，d為凹陷點(diǎn)深度，D為縫合層厚度，k是與 鍍膜沉積工藝相關(guān)的系數(shù)。圖1中，由于實(shí)際基板表面的凹陷點(diǎn)位置尺寸均W?d，因此將凹 陷點(diǎn)等效為部分球殼，其中R為球殼半徑，〇為球殼圓心。電子束蒸發(fā)時(shí)，k~1。
[0029] (2)上述計(jì)算可獲得縫合凹陷點(diǎn)缺陷的厚度，即縫合層厚度；
[0030] (3)設(shè)計(jì)滿(mǎn)足一定光譜性能的高反膜膜系；
[0031 ] (4)將基板清洗干凈，然后在CLASS100超凈室中烘干后放入鍍膜機(jī)；
[0032] (5)在基板上沉積一層較厚的Si02縫合層，本底真空抽至優(yōu)于9Xl(T3Pa，鍍膜基板 加熱至20°C，恒溫一個(gè)小時(shí)以上;等離子體輔助電子束蒸發(fā)Si02，；蒸發(fā)時(shí)的材料蒸發(fā)速率 為0 · 6nm/s，等離子體輔助偏壓為120-170V。
[0033] (6)縫合層沉積完畢之后，將烘烤溫度升至140°C-220°C，繼續(xù)蒸鍍高反膜；電子束 交替蒸發(fā)Hf 〇2和Si02，蒸鍍時(shí)的氧分壓為Hf02:1.5~3.0 X 10-4Pa，Si02:優(yōu)于2 X 10-2Pa，蒸發(fā) 速率為Hf02:0.05~0.3nm/s，Si02:0.3~0.8nm/s，其中Hf 〇2采用金屬鉿工藝。
[0034] (7)以上兩個(gè)蒸發(fā)過(guò)程均采用光控監(jiān)控。
[0035] (8)待真空室內(nèi)溫度自然冷卻至室溫后取出已鍍好的樣品。
[0036] (9)前述的基板可以是光學(xué)玻璃，也可以是晶體。
[0037] 圖2是實(shí)際鍍膜過(guò)程中典型的由于坑點(diǎn)導(dǎo)致的膜層幾何形狀變化示意圖。電場(chǎng)加 強(qiáng)和力學(xué)性能的橫向不均勻是影響該位置損傷閾值的主要因素。變形的膜層的幾何結(jié)構(gòu)像 一個(gè)凹面鏡，將入射光向凹陷中心線(xiàn)處聚集，因此導(dǎo)致了沿坑點(diǎn)縱向的電場(chǎng)發(fā)生變化，尤其 是在膜層/空氣界面上出現(xiàn)了高電場(chǎng)區(qū)域，而本身該區(qū)域的電場(chǎng)設(shè)計(jì)為〇,所以該位置表面 處極易損傷。另一方面是由于變形的膜層內(nèi)部出現(xiàn)了沿著坑點(diǎn)幾何徑向的裂紋/孔洞，導(dǎo)致 該處力學(xué)性質(zhì)較為脆弱，在強(qiáng)激光輻照下，容易發(fā)生斷裂。兩者的結(jié)合加劇了薄膜的破壞， 嚴(yán)重降低了薄膜的抗激光損傷能力。
[0038] 實(shí)施例：
[0039]在JGS1熔石英基板上，我們使用飛秒激光加工平臺(tái)加工獲得坑點(diǎn)寬(深度)度為3.6μ m(410nm)，4 · 2ym(520nm)，5 · 0ym(690nm)的坑點(diǎn)缺陷為實(shí)驗(yàn)對(duì)象。計(jì)算最大尺寸需要覆蓋的 縫合層厚度。我們選取了平面轉(zhuǎn)動(dòng)電子束鍍膜機(jī)，其坑點(diǎn)覆蓋形狀可以由
計(jì)算獲得；
[0040]計(jì)算得到D為:4.15以111，4.5(^1]1，4.8以1]1。使用計(jì)算獲得的縫合層厚度中的最大值進(jìn) 行坑點(diǎn)修復(fù)。
[0041 ]鍍膜選用的材料:高折射率材料為Hf 〇2，低折射率材料為Si02;工作波長(zhǎng)為1064nm， 初始膜系為S/(HL)12H4L/A。
[0042] 將基板其放入超聲清洗液中超聲清洗10分鐘，取出后在CLASS100的超凈室中自然 烘干，然后放入鍍膜夾具中；基板溫度加熱為140°C，恒溫4500s;當(dāng)本底真空優(yōu)于9 X l(T4Pa 時(shí)，采用等離子體輔助的方式蒸鍍Si02縫合層;采用的等離子體輔助源是APS源，等離子體 輔助偏壓為150V;通過(guò)光控監(jiān)控其沉積厚度。當(dāng)縫合層厚度達(dá)到4.8μπι時(shí)，停止第一階段的 沉積;繼續(xù)進(jìn)行常規(guī)的高反膜電子束蒸鍍，交替蒸發(fā)Hf〇2和Si0 2,蒸鍍時(shí)的氧分壓為Hf02: 2 · 0 X 10-2Pa，Si〇2:5 · 0 X 10-3Pa，蒸發(fā)速率為 Hf〇2:~0 · 15nm/s，Si〇2:~0 · 6nm/s，其中Hf〇2 采 用金屬鉿工藝。鍍膜過(guò)程中，通過(guò)光控監(jiān)控其沉積厚度。蒸鍍完成后樣品在真空室中自然冷 卻至室溫，然后取出樣品。使用分光光譜測(cè)試獲得在l〇64nm處的透射率低于0.1%，光譜性 能完全滿(mǎn)足激光系統(tǒng)中的使用要求。
[0043] 使用激光損傷測(cè)試方法對(duì)經(jīng)過(guò)此方法制備的高反膜和未經(jīng)過(guò)此方法制備的高反 膜進(jìn)行激光損傷實(shí)驗(yàn)對(duì)比后發(fā)現(xiàn)，在坑點(diǎn)位置，與未經(jīng)過(guò)此方法的高反膜相比，坑點(diǎn)位置的 高反膜的閾值(波長(zhǎng)1 〇64nm，脈寬12ns)如附圖3所示。
[0044] 可見(jiàn)使用縫合層可以有效提高基板坑點(diǎn)處的高反膜損傷閾值。
[0045] 經(jīng)試驗(yàn)表明本發(fā)明通過(guò)在高反膜底部添加一個(gè)縫合層用以降低基板凹陷結(jié)構(gòu)導(dǎo) 致的多層膜膜層形變，從而降低界面電場(chǎng)強(qiáng)度并提高高反膜橫向上力學(xué)均勻性，使其不易 斷裂。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種縫合基板凹陷結(jié)構(gòu)缺陷獲得高損傷閾值高反膜的方法，其特征在于該方法包括 以下步驟： 步驟1.根據(jù)基板坑點(diǎn)尺寸，確定縫合層厚度D，公式如下：其中，W是凹陷點(diǎn)寬度，d為凹陷點(diǎn)深度，k是與鍍膜方法相關(guān)的系數(shù)，電子束蒸發(fā)1; 步驟2.將基板進(jìn)行清洗，然后在CLASS100的超凈室中烘干； 步驟3.在基板上沉積SiO2縫合層:沉積時(shí)本底真空優(yōu)于9 X HT3Pa，基板加熱至室溫20 °C，恒溫1~2小時(shí)，采用等離子體輔助電子束蒸發(fā)SiO2,縫合基板上的坑點(diǎn)缺陷，蒸發(fā)時(shí)材 料蒸發(fā)速率為〇. 3-0.8nm/s，等離子體輔助偏壓在120-170V之間； 步驟4.縫合層沉積完畢之后，將烘烤溫度升至14(TC-22(TC，繼續(xù)蒸鍍高反膜；電子束 交替蒸發(fā)HfO2和SiO2，蒸鍍時(shí)Hf O2氧分壓為1.5~3.0 X 10-4Pa，SiO2氧分壓小于2 X 10-2Pa， Hf〇2蒸發(fā)速率為0.05~0.3nm/s，Si〇2蒸發(fā)速率為0.3~0.8nm/s。 步驟5.待真空室自然冷卻至室溫后取出鍍制好的基板。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的縫合基板凹陷結(jié)構(gòu)缺陷獲得高損傷閾值高反膜的方法，其特 征在于所述的縫合層上鍍制的是多層膜。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的縫合基板凹陷結(jié)構(gòu)缺陷獲得高損傷閾值高反膜的方法，其特 征在于所述的蒸發(fā)材料是金屬或者氧化物。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的縫合基板凹陷結(jié)構(gòu)缺陷獲得高損傷閾值高反膜的方法，其特 征在于所述的基板是光學(xué)玻璃或者晶體。
【文檔編號(hào)】C23C14/08GK105887022SQ201610243008
【公開(kāi)日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年4月19日
【發(fā)明人】邵建達(dá), 柴英杰, 朱美萍, 邢煥彬, 易葵
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所