取向磁性薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種取向磁性薄膜的制備方法。該方法是采用激光脈沖沉積的方法，通過控制襯底基片處磁場(chǎng)、沉積溫度和氮?dú)鈿鈮?，來控制薄膜的相結(jié)構(gòu)，進(jìn)而獲得一系列不同相組成的氮化鐵薄膜。該方法可以低溫制備氮化鐵薄膜，有利于薄膜器件的集成應(yīng)用，同時(shí)采用磁場(chǎng)誘導(dǎo)的方法，使薄膜生長時(shí)產(chǎn)生晶體學(xué)取向，方便的控制薄膜的晶體學(xué)易磁化軸。
【專利說明】
取向磁性薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種取向磁性薄膜的激光脈沖沉積制備方法，屬于材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鐵氮磁性薄膜由于具有優(yōu)異的磁性能、高抗腐蝕性能和耐磨損性能，在磁性薄膜器件領(lǐng)域有巨大的應(yīng)用前景。目前，可以用分子束外延、離子注入和磁控濺射等多種薄膜制備方法成功制備出特定結(jié)構(gòu)的Fe-N磁性薄膜。發(fā)明人采用脈沖激光沉積(PLD)方法也制備鐵氮薄膜。通過在真空腔體中引入反應(yīng)氣體，PLD技術(shù)利于制備多種復(fù)雜的氧化物和氮化物薄膜，還可以得到某些室溫非平衡態(tài)固溶體或化合物。
[0003]γ ’-Fe4N材料在理論和實(shí)驗(yàn)上都被證明具有極高的自旋極化率和高飽和磁化強(qiáng)度，在自旋電子學(xué)器件中有潛在的應(yīng)用前景。近年來，用多種制備方法在不同基片上可以得到單相γ ’_Fe4N薄膜，如在MgO(10)基片上用分子束外延法或磁控濺射法生長薄膜;在用MgO(10)做緩沖層的熱氧化硅基片上用磁控濺射法制備薄膜在SrT13基片上用磁控濺射法生長薄膜;在Cu (100)基片上用分子束外延法生長薄膜。然而，為了制備高質(zhì)量的(100)取向的γ ’-Fe4N薄膜，這些薄膜制備方法都采用了超過400°C的高溫沉積或者在高于320°C做后續(xù)熱處理得到。但是，高溫下制備薄膜不利于磁性薄膜器件的集成應(yīng)用。PLD薄膜制備工藝?yán)眉す庹羧诋a(chǎn)生高能量的粒子與環(huán)境氣體在激光誘導(dǎo)的等離子體中進(jìn)行過熱反應(yīng)，使PLD方法能夠在較低的基片溫度下制備出高質(zhì)量的薄膜。發(fā)明人前期在Fe緩沖層上沉積Fe-N薄膜，通過調(diào)整溫度和氮壓等參數(shù)，發(fā)現(xiàn)在150°C溫度，10 mTorr為制備單相γ ’-Fe4N薄膜的最佳工藝參數(shù)，并獲得了織構(gòu)軸(C軸)垂直薄膜表面的(100)絲織構(gòu)。
[0004]對(duì)于薄膜材料來說，受到形狀各向異性的影響，在垂直膜面方向受強(qiáng)退磁場(chǎng)的作用，很難形成有效磁化。而在磁記錄領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用前景的FeN材料，獲得垂直膜面的垂直磁化卻很關(guān)鍵。因此，如何方便的獲得垂直膜面的易磁化軸就顯得很重要。
[0005]鑒于以上，本發(fā)明的目的是采用磁場(chǎng)誘導(dǎo)生長的方式，在薄膜中獲得垂直膜面的易磁化軸，從而改善材料的有效各向異性，使薄膜易于獲得垂直磁化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種取向氮化鐵薄膜的激光脈沖沉積制備方法。
[0007]本發(fā)明的具體步驟為:
1)襯底基片清洗
本實(shí)驗(yàn)使用RCA標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)清洗過程清洗襯底；
2)樣品安裝和磁場(chǎng)產(chǎn)生
將靶材和清潔的襯底基片固定在相應(yīng)的樣品架上，調(diào)整襯底和靶材的距離，用檔板將襯底和靶材隔開;將永磁體固定襯底基片的反面;關(guān)閉真空室旋緊閥門；
所述的永磁體的作用是在后續(xù)薄膜生長過程中提供磁場(chǎng)；
所述的永磁體為釤鈷磁體、釹鐵硼磁體、鐵氧體磁體、鐵鈷磁體、鋁鎳鈷磁體和鐵鉑合金磁體；
所述的永磁體優(yōu)選為釤鈷磁體；
3)系統(tǒng)抽真空
打開電源，開啟機(jī)械栗和分子栗冷卻水，當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到0.2 Torr時(shí)，電腦將控制分子栗自動(dòng)開啟；
4)激光器預(yù)熱及預(yù)濺射
當(dāng)系統(tǒng)抽到指定真空度后，開啟激光器的電源及開關(guān)，預(yù)熱一段時(shí)間后對(duì)靶材在室溫下進(jìn)行預(yù)濺射；
5)襯底加熱
預(yù)濺射完畢后，設(shè)定加熱器升降溫程序，設(shè)置合適的升溫速率，升溫至薄膜生長的溫度，溫度范圍為20?200°C;
6)通入反應(yīng)氣體
當(dāng)襯底溫度升高到所需要的溫度后，開始通入生長薄膜所需的反應(yīng)氣體;所述的反應(yīng)氣體為高純氮和高純氧;打開氧氣瓶總閥和減壓閥，通過調(diào)節(jié)MFC控制氣體進(jìn)氣流量，同時(shí)通過控制栗與腔體之間閥門大小調(diào)節(jié)分子栗的抽氣速率，控制真空腔室內(nèi)的氣氛壓力;氮?dú)鈿鈮嚎刂圃??20 mTorr;
7)磁場(chǎng)誘導(dǎo)下的薄膜生長
當(dāng)腔體內(nèi)工作氣體壓強(qiáng)穩(wěn)定后，開啟激光器，調(diào)節(jié)反射鏡使激光照射在靶面上，并調(diào)節(jié)聚光透鏡使激光照射在把面上的光斑盡可能小;移開檔板，開始沉積，此時(shí)永磁體產(chǎn)生的磁場(chǎng)對(duì)沉積的薄膜存誘導(dǎo)作用，使薄膜的晶體學(xué)易軸沿著磁場(chǎng)方向；沉積到所需的時(shí)間后，關(guān)閉激光器；
8)冷卻過程
以一定的降溫速率進(jìn)行冷卻，調(diào)節(jié)流量計(jì)可控制降溫過程中腔體內(nèi)的氣體流量;一般在降至100°C以下時(shí)，停止通入氣氛，關(guān)閉分子栗，腔體自然冷卻至室溫。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
1)低溫制備氮化鐵薄膜，有利于薄膜器件的集成應(yīng)用；
2)采用磁場(chǎng)誘導(dǎo)的方法，使薄膜生長時(shí)產(chǎn)生晶體學(xué)取向，方便的控制薄膜的晶體學(xué)易磁化軸。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，以便更好地理解本發(fā)明的目的、特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)。雖然本發(fā)明是結(jié)合該具體的實(shí)施例進(jìn)行描述，但并不意味著本發(fā)明局限于所描述的具體實(shí)施例。相反，對(duì)可以包括在本發(fā)明權(quán)利要求中所限定的保護(hù)范圍內(nèi)的實(shí)施方式進(jìn)行的替代、改進(jìn)和等同的實(shí)施方式，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。對(duì)于未特別標(biāo)注的工藝參數(shù)，可按常規(guī)技術(shù)進(jìn)行。
[0010]本發(fā)明的具體步驟為:
1)襯底基片清洗
本實(shí)驗(yàn)使用RCA標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)清洗過程清洗襯底；
2)樣品安裝和磁場(chǎng)產(chǎn)生將靶材和清潔的襯底基片固定在相應(yīng)的樣品架上，調(diào)整襯底和靶材的距離，用檔板將襯底和靶材隔開;將永磁體固定襯底基片的反面;關(guān)閉真空室旋緊閥門；
所述的永磁體的作用是在后續(xù)薄膜生長過程中提供磁場(chǎng)；
所述的永磁體為釤鈷磁體、釹鐵硼磁體、鐵氧體磁體、鐵鈷磁體、鋁鎳鈷磁體和鐵鉑合金磁體；
所述的永磁體優(yōu)選為釤鈷磁體；
3)系統(tǒng)抽真空
打開電源，開啟機(jī)械栗和分子栗冷卻水，當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到0.2 Torr時(shí)，電腦將控制分子栗自動(dòng)開啟；
4)激光器預(yù)熱及預(yù)濺射
當(dāng)系統(tǒng)抽到指定真空度后，開啟激光器的電源及開關(guān)，預(yù)熱一段時(shí)間后對(duì)靶材在室溫下進(jìn)行預(yù)濺射；
5)襯底加熱
預(yù)濺射完畢后，設(shè)定加熱器升降溫程序，設(shè)置合適的升溫速率，升溫至薄膜生長的溫度，溫度范圍為20?200°C;
6)通入反應(yīng)氣體
當(dāng)襯底溫度升高到所需要的溫度后，開始通入生長薄膜所需的反應(yīng)氣體;所述的反應(yīng)氣體為高純氮和高純氧;打開氧氣瓶總閥和減壓閥，通過調(diào)節(jié)MFC控制氣體進(jìn)氣流量，同時(shí)通過控制栗與腔體之間閥門大小調(diào)節(jié)分子栗的抽氣速率，控制真空腔室內(nèi)的氣氛壓力;氮?dú)鈿鈮嚎刂圃??20 mTorr;
7)磁場(chǎng)誘導(dǎo)下的薄膜生長
當(dāng)腔體內(nèi)工作氣體壓強(qiáng)穩(wěn)定后，開啟激光器，調(diào)節(jié)反射鏡使激光照射在靶面上，并調(diào)節(jié)聚光透鏡使激光照射在把面上的光斑盡可能小;移開檔板，開始沉積，此時(shí)永磁體產(chǎn)生的磁場(chǎng)對(duì)沉積的薄膜存誘導(dǎo)作用，使薄膜的晶體學(xué)易軸沿著磁場(chǎng)方向；沉積到所需的時(shí)間后，關(guān)閉激光器；
8)冷卻過程
以一定的降溫速率進(jìn)行冷卻，調(diào)節(jié)流量計(jì)可控制降溫過程中腔體內(nèi)的氣體流量;一般在降至100°C以下時(shí)，停止通入氣氛，關(guān)閉分子栗，腔體自然冷卻至室溫。
[0011 ]通過本發(fā)明可以制備取向的氮化鐵薄膜。
[0012]實(shí)施例1:
本發(fā)明的步驟為:
1)襯底基片清洗
本實(shí)驗(yàn)使用RCA標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)清洗過程清洗襯底；
2)樣品安裝和磁場(chǎng)產(chǎn)生
將靶材和清潔的襯底基片固定在相應(yīng)的樣品架上，調(diào)整襯底和靶材的距離，用檔板將襯底和靶材隔開;將釹鐵硼磁體永磁體固定襯底基片的反面;關(guān)閉真空室旋緊閥門；
所述的永磁體的作用是在后續(xù)薄膜生長過程中提供磁場(chǎng)；
3)系統(tǒng)抽真空
打開電源，開啟機(jī)械栗和分子栗冷卻水，當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到0.2 Torr時(shí)，電腦將控制分子栗自動(dòng)開啟；
4)激光器預(yù)熱及預(yù)濺射
當(dāng)系統(tǒng)抽到指定真空度后，開啟激光器的電源及開關(guān)，預(yù)熱一段時(shí)間后對(duì)靶材在室溫下進(jìn)行預(yù)濺射；
5)襯底加熱
預(yù)濺射完畢后，設(shè)定加熱器升降溫程序，設(shè)置合適的升溫速率，升溫至20°C ;
6)通入反應(yīng)氣體
當(dāng)襯底溫度升高到所需要的溫度后，開始通入生長薄膜所需的反應(yīng)氣體;所述的反應(yīng)氣體為高純氮和高純氧;打開氧氣瓶總閥和減壓閥，通過調(diào)節(jié)MFC控制氣體進(jìn)氣流量，同時(shí)通過控制栗與腔體之間閥門大小調(diào)節(jié)分子栗的抽氣速率，控制真空腔室內(nèi)的氣氛壓力;氮?dú)鈿鈮嚎刂圃? mTorr ；
7)磁場(chǎng)誘導(dǎo)下的薄膜生長
當(dāng)腔體內(nèi)工作氣體壓強(qiáng)穩(wěn)定后，開啟激光器，調(diào)節(jié)反射鏡使激光照射在靶面上，并調(diào)節(jié)聚光透鏡使激光照射在把面上的光斑盡可能小;移開檔板，開始沉積，此時(shí)永磁體產(chǎn)生的磁場(chǎng)對(duì)沉積的薄膜存誘導(dǎo)作用，使薄膜的晶體學(xué)易軸沿著磁場(chǎng)方向；沉積到所需的時(shí)間后，關(guān)閉激光器；
8)冷卻過程
停止通入氣氛，關(guān)閉分子栗。
[0013]對(duì)實(shí)施例1所制備的樣品進(jìn)行XRD表征，檢測(cè)到了鐵素體和少量的γ’_Fe4N相，并且兩相具有取向性。
[0014]實(shí)施例2:
本發(fā)明的步驟為:
1)襯底基片清洗
本實(shí)驗(yàn)使用RCA標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)清洗過程清洗襯底；
2)樣品安裝和磁場(chǎng)產(chǎn)生
將靶材和清潔的襯底基片固定在相應(yīng)的樣品架上，調(diào)整襯底和靶材的距離，用檔板將襯底和靶材隔開;將鍶鐵氧體永磁體固定襯底基片的反面;關(guān)閉真空室旋緊閥門；
所述的永磁體的作用是在后續(xù)薄膜生長過程中提供磁場(chǎng)；
3)系統(tǒng)抽真空
打開電源，開啟機(jī)械栗和分子栗冷卻水，當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到0.2 Torr時(shí)，電腦將控制分子栗自動(dòng)開啟；
4)激光器預(yù)熱及預(yù)濺射
當(dāng)系統(tǒng)抽到指定真空度后，開啟激光器的電源及開關(guān)，預(yù)熱一段時(shí)間后對(duì)靶材在室溫下進(jìn)行預(yù)濺射；
5)襯底加熱
預(yù)濺射完畢后，設(shè)定加熱器升降溫程序，設(shè)置合適的升溫速率，升溫至80°C ;
6)通入反應(yīng)氣體
當(dāng)襯底溫度升高到所需要的溫度后，開始通入生長薄膜所需的反應(yīng)氣體;所述的反應(yīng)氣體為高純氮和高純氧;打開氧氣瓶總閥和減壓閥，通過調(diào)節(jié)MFC控制氣體進(jìn)氣流量，同時(shí)通過控制栗與腔體之間閥門大小調(diào)節(jié)分子栗的抽氣速率，控制真空腔室內(nèi)的氣氛壓力;氮?dú)鈿鈮嚎刂圃? mTorr；
7)磁場(chǎng)誘導(dǎo)下的薄膜生長
當(dāng)腔體內(nèi)工作氣體壓強(qiáng)穩(wěn)定后，開啟激光器，調(diào)節(jié)反射鏡使激光照射在靶面上，并調(diào)節(jié)聚光透鏡使激光照射在把面上的光斑盡可能小;移開檔板，開始沉積，此時(shí)永磁體產(chǎn)生的磁場(chǎng)對(duì)沉積的薄膜存誘導(dǎo)作用，使薄膜的晶體學(xué)易軸沿著磁場(chǎng)方向；沉積到所需的時(shí)間后，關(guān)閉激光器；
8)冷卻過程
停止通入氣氛，關(guān)閉分子栗，腔體自然冷卻至室溫。
[0015]對(duì)實(shí)施例2所制備的樣品進(jìn)行XRD表征，檢測(cè)到了鐵素體和少量的γ’_Fe4N相，并且兩相具有取向性。
[0016]實(shí)施例3:
本發(fā)明的步驟為:
1)襯底基片清洗
本實(shí)驗(yàn)使用RCA標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)清洗過程清洗襯底；
2)樣品安裝和磁場(chǎng)產(chǎn)生
將靶材和清潔的襯底基片固定在相應(yīng)的樣品架上，調(diào)整襯底和靶材的距離，用檔板將襯底和革G材隔開;將衫鉆永磁體固定襯底基片的反面;關(guān)閉真空室旋緊閥門；
所述的永磁體的作用是在后續(xù)薄膜生長過程中提供磁場(chǎng)；
3)系統(tǒng)抽真空
打開電源，開啟機(jī)械栗和分子栗冷卻水，當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到0.2 Torr時(shí)，電腦將控制分子栗自動(dòng)開啟；
4)激光器預(yù)熱及預(yù)濺射
當(dāng)系統(tǒng)抽到指定真空度后，開啟激光器的電源及開關(guān)，預(yù)熱一段時(shí)間后對(duì)靶材在室溫下進(jìn)行預(yù)濺射；
5)襯底加熱
預(yù)濺射完畢后，設(shè)定加熱器升降溫程序，設(shè)置合適的升溫速率，升溫至200°C ;
6)通入反應(yīng)氣體
當(dāng)襯底溫度升高到所需要的溫度后，開始通入生長薄膜所需的反應(yīng)氣體;所述的反應(yīng)氣體為高純氮和高純氧;打開氧氣瓶總閥和減壓閥，通過調(diào)節(jié)MFC控制氣體進(jìn)氣流量，同時(shí)通過控制栗與腔體之間閥門大小調(diào)節(jié)分子栗的抽氣速率，控制真空腔室內(nèi)的氣氛壓力;氮?dú)鈿鈮嚎刂圃? mTorr；
7)磁場(chǎng)誘導(dǎo)下的薄膜生長
當(dāng)腔體內(nèi)工作氣體壓強(qiáng)穩(wěn)定后，開啟激光器，調(diào)節(jié)反射鏡使激光照射在靶面上，并調(diào)節(jié)聚光透鏡使激光照射在把面上的光斑盡可能小;移開檔板，開始沉積，此時(shí)永磁體產(chǎn)生的磁場(chǎng)對(duì)沉積的薄膜存誘導(dǎo)作用，使薄膜的晶體學(xué)易軸沿著磁場(chǎng)方向；沉積到所需的時(shí)間后，關(guān)閉激光器；
8)冷卻過程
以一定的降溫速率進(jìn)行冷卻，調(diào)節(jié)流量計(jì)可控制降溫過程中腔體內(nèi)的氣體流量;降至100°C以下時(shí)，停止通入氣氛，關(guān)閉分子栗，腔體自然冷卻至室溫。
[0017]對(duì)實(shí)施例3所制備的樣品進(jìn)行XRD表征，檢測(cè)到了鐵素體和γ’-Fe4N相，并且兩相具有取向性。
[0018]實(shí)施例4:
本發(fā)明的步驟為:
1)襯底基片清洗
本實(shí)驗(yàn)使用RCA標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)清洗過程清洗襯底；
2)樣品安裝和磁場(chǎng)產(chǎn)生
將靶材和清潔的襯底基片固定在相應(yīng)的樣品架上，調(diào)整襯底和靶材的距離，用檔板將襯底和革G材隔開;將鐵鉆永磁體固定襯底基片的反面;關(guān)閉真空室旋緊閥門；
所述的永磁體的作用是在后續(xù)薄膜生長過程中提供磁場(chǎng)；
3)系統(tǒng)抽真空
打開電源，開啟機(jī)械栗和分子栗冷卻水，當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到0.2 Torr時(shí)，電腦將控制分子栗自動(dòng)開啟；
4)激光器預(yù)熱及預(yù)濺射
當(dāng)系統(tǒng)抽到指定真空度后，開啟激光器的電源及開關(guān)，預(yù)熱一段時(shí)間后對(duì)靶材在室溫下進(jìn)行預(yù)濺射；
5)襯底加熱
預(yù)濺射完畢后，設(shè)定加熱器升降溫程序，設(shè)置合適的升溫速率，升溫至110°C ;
6)通入反應(yīng)氣體
當(dāng)襯底溫度升高到所需要的溫度后，開始通入生長薄膜所需的反應(yīng)氣體;所述的反應(yīng)氣體為高純氮和高純氧;打開氧氣瓶總閥和減壓閥，通過調(diào)節(jié)MFC控制氣體進(jìn)氣流量，同時(shí)通過控制栗與腔體之間閥門大小調(diào)節(jié)分子栗的抽氣速率，控制真空腔室內(nèi)的氣氛壓力;氮?dú)鈿鈮嚎刂圃?1 mTorr；
7)磁場(chǎng)誘導(dǎo)下的薄膜生長
當(dāng)腔體內(nèi)工作氣體壓強(qiáng)穩(wěn)定后，開啟激光器，調(diào)節(jié)反射鏡使激光照射在靶面上，并調(diào)節(jié)聚光透鏡使激光照射在把面上的光斑盡可能小;移開檔板，開始沉積，此時(shí)永磁體產(chǎn)生的磁場(chǎng)對(duì)沉積的薄膜存誘導(dǎo)作用，使薄膜的晶體學(xué)易軸沿著磁場(chǎng)方向；沉積到所需的時(shí)間后，關(guān)閉激光器；
8)冷卻過程
以一定的降溫速率進(jìn)行冷卻，調(diào)節(jié)流量計(jì)可控制降溫過程中腔體內(nèi)的氣體流量;在降至100°C以下時(shí)，停止通入氣氛，關(guān)閉分子栗，腔體自然冷卻至室溫。
[0019]對(duì)實(shí)施例4所制備的樣品進(jìn)行XRD表征，檢測(cè)到了γ ’_Fe4N和少量的鐵素體相，并且兩相具有取向性。
[0020]實(shí)施例5:
本發(fā)明的步驟為:
1)襯底基片清洗
本實(shí)驗(yàn)使用RCA標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)清洗過程清洗襯底；
2)樣品安裝和磁場(chǎng)產(chǎn)生將靶材和清潔的襯底基片固定在相應(yīng)的樣品架上，調(diào)整襯底和靶材的距離，用檔板將襯底和革G材隔開;將招銀鉆永磁體固定襯底基片的反面;關(guān)閉真空室旋緊閥門；
所述的永磁體的作用是在后續(xù)薄膜生長過程中提供磁場(chǎng)；
3)系統(tǒng)抽真空
打開電源，開啟機(jī)械栗和分子栗冷卻水，當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到0.2 Torr時(shí)，電腦將控制分子栗自動(dòng)開啟；
4)激光器預(yù)熱及預(yù)濺射
當(dāng)系統(tǒng)抽到指定真空度后，開啟激光器的電源及開關(guān)，預(yù)熱一段時(shí)間后對(duì)靶材在室溫下進(jìn)行預(yù)濺射；
5)襯底加熱
預(yù)濺射完畢后，設(shè)定加熱器升降溫程序，設(shè)置合適的升溫速率，升溫至60°C ;
6)通入反應(yīng)氣體
當(dāng)襯底溫度升高到所需要的溫度后，開始通入生長薄膜所需的反應(yīng)氣體;所述的反應(yīng)氣體為高純氮和高純氧;打開氧氣瓶總閥和減壓閥，通過調(diào)節(jié)MFC控制氣體進(jìn)氣流量，同時(shí)通過控制栗與腔體之間閥門大小調(diào)節(jié)分子栗的抽氣速率，控制真空腔室內(nèi)的氣氛壓力;氮?dú)鈿鈮嚎刂圃?6 mTorr；
7)磁場(chǎng)誘導(dǎo)下的薄膜生長
當(dāng)腔體內(nèi)工作氣體壓強(qiáng)穩(wěn)定后，開啟激光器，調(diào)節(jié)反射鏡使激光照射在靶面上，并調(diào)節(jié)聚光透鏡使激光照射在把面上的光斑盡可能小;移開檔板，開始沉積，此時(shí)永磁體產(chǎn)生的磁場(chǎng)對(duì)沉積的薄膜存誘導(dǎo)作用，使薄膜的晶體學(xué)易軸沿著磁場(chǎng)方向；沉積到所需的時(shí)間后，關(guān)閉激光器；
8)冷卻過程
停止通入氣氛，關(guān)閉分子栗，腔體自然冷卻至室溫。
[0021]對(duì)實(shí)施例5所制備的樣品進(jìn)行XRD表征，檢測(cè)到了γ ’_Fe4N相，并且具有取向性。
[0022]實(shí)施例6:
本發(fā)明的步驟為:
1)襯底基片清洗
本實(shí)驗(yàn)使用RCA標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)清洗過程清洗襯底；
2)樣品安裝和磁場(chǎng)產(chǎn)生
將靶材和清潔的襯底基片固定在相應(yīng)的樣品架上，調(diào)整襯底和靶材的距離，用檔板將襯底和革G材隔開;將鐵鉬永磁體固定襯底基片的反面;關(guān)閉真空室旋緊閥門；
所述的永磁體的作用是在后續(xù)薄膜生長過程中提供磁場(chǎng)；
3)系統(tǒng)抽真空
打開電源，開啟機(jī)械栗和分子栗冷卻水，當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到0.2 Torr時(shí)，電腦將控制分子栗自動(dòng)開啟；
4)激光器預(yù)熱及預(yù)濺射
當(dāng)系統(tǒng)抽到指定真空度后，開啟激光器的電源及開關(guān)，預(yù)熱一段時(shí)間后對(duì)靶材在室溫下進(jìn)行預(yù)濺射；
5)襯底加熱預(yù)濺射完畢后，設(shè)定加熱器升降溫程序，設(shè)置合適的升溫速率，升溫至160°C ;
6)通入反應(yīng)氣體
當(dāng)襯底溫度升高到所需要的溫度后，開始通入生長薄膜所需的反應(yīng)氣體;所述的反應(yīng)氣體為高純氮和高純氧;打開氧氣瓶總閥和減壓閥，通過調(diào)節(jié)MFC控制氣體進(jìn)氣流量，同時(shí)通過控制栗與腔體之間閥門大小調(diào)節(jié)分子栗的抽氣速率，控制真空腔室內(nèi)的氣氛壓力;氮?dú)鈿鈮嚎刂圃?0 mTorr；
7)磁場(chǎng)誘導(dǎo)下的薄膜生長
當(dāng)腔體內(nèi)工作氣體壓強(qiáng)穩(wěn)定后，開啟激光器，調(diào)節(jié)反射鏡使激光照射在靶面上，并調(diào)節(jié)聚光透鏡使激光照射在把面上的光斑盡可能小;移開檔板，開始沉積，此時(shí)永磁體產(chǎn)生的磁場(chǎng)對(duì)沉積的薄膜存誘導(dǎo)作用，使薄膜的晶體學(xué)易軸沿著磁場(chǎng)方向；沉積到所需的時(shí)間后，關(guān)閉激光器；
8)冷卻過程
以一定的降溫速率進(jìn)行冷卻，調(diào)節(jié)流量計(jì)可控制降溫過程中腔體內(nèi)的氣體流量;在降至100°C以下時(shí)，停止通入氣氛，關(guān)閉分子栗，腔體自然冷卻至室溫。
[0023]對(duì)實(shí)施例6所制備的樣品進(jìn)行XRD表征，檢測(cè)到了 γ ’-Fe4N和少量的Fe3N相，并且兩相具有取向性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種取向磁性薄膜的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟: 1)襯底基片清洗 本實(shí)驗(yàn)使用RCA標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)清洗過程清洗襯底； 2)樣品安裝和磁場(chǎng)產(chǎn)生 將靶材和清潔的襯底基片固定在相應(yīng)的樣品架上，調(diào)整襯底和靶材的距離，用檔板將襯底和靶材隔開;將永磁體固定襯底基片的反面;關(guān)閉真空室旋緊閥門； 所述的永磁體的作用是在后續(xù)薄膜生長過程中提供磁場(chǎng)； 所述的永磁體為釤鈷磁體、釹鐵硼磁體、鐵氧體磁體、鐵鈷磁體、鋁鎳鈷磁體和鐵鉑合金磁體； 所述的永磁體優(yōu)選為釤鈷磁體； 3)系統(tǒng)抽真空 打開電源，開啟機(jī)械栗和分子栗冷卻水，當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到0.2 Torr時(shí)，電腦將控制分子栗自動(dòng)開啟； 4)激光器預(yù)熱及預(yù)濺射 當(dāng)系統(tǒng)抽到指定真空度后，開啟激光器的電源及開關(guān)，預(yù)熱一段時(shí)間后對(duì)靶材在室溫下進(jìn)行預(yù)濺射； 5)襯底加熱 預(yù)濺射完畢后，設(shè)定加熱器升降溫程序，設(shè)置合適的升溫速率，升溫至薄膜生長的溫度，溫度范圍為20?200°C; 6)通入反應(yīng)氣體 當(dāng)襯底溫度升高到所需要的溫度后，開始通入生長薄膜所需的反應(yīng)氣體;所述的反應(yīng)氣體為高純氮和高純氧;打開氧氣瓶總閥和減壓閥，通過調(diào)節(jié)MFC控制氣體進(jìn)氣流量，同時(shí)通過控制栗與腔體之間閥門大小調(diào)節(jié)分子栗的抽氣速率，控制真空腔室內(nèi)的氣氛壓力;氮?dú)鈿鈮嚎刂圃??20 mTorr; 7)磁場(chǎng)誘導(dǎo)下的薄膜生長 當(dāng)腔體內(nèi)工作氣體壓強(qiáng)穩(wěn)定后，開啟激光器，調(diào)節(jié)反射鏡使激光照射在靶面上，并調(diào)節(jié)聚光透鏡使激光照射在把面上的光斑盡可能小;移開檔板，開始沉積，此時(shí)永磁體產(chǎn)生的磁場(chǎng)對(duì)沉積的薄膜存誘導(dǎo)作用，使薄膜的晶體學(xué)易軸沿著磁場(chǎng)方向；沉積到所需的時(shí)間后，關(guān)閉激光器； 8)冷卻過程 以一定的降溫速率進(jìn)行冷卻，調(diào)節(jié)流量計(jì)可控制降溫過程中腔體內(nèi)的氣體流量;一般在降至100°C以下時(shí)，停止通入氣氛，關(guān)閉分子栗，腔體自然冷卻至室溫。
【文檔編號(hào)】C23C14/28GK105925937SQ201610469974
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年6月26日
【發(fā)明人】張敖, 彭曉領(lǐng), 李靜, 楊艷婷, 徐靖才, 王攀峰, 金頂峰, 金紅曉, 洪波, 王新慶, 葛洪良
【申請(qǐng)人】彭曉領(lǐng)