一種用于含鉛廢棄物的鉛回收劑及其應(yīng)用方法
【專利摘要】一種用于含鉛廢棄物的鉛回收劑及其應(yīng)用方法，通過(guò)浸提劑A、浸提劑B、浸提劑C分段浸提鉛膏或含鉛廢棄物中的鉛元素，并得到以檸檬酸鉛水合物形式的鉛回收物，通過(guò)焙燒，還能將鉛回收物轉(zhuǎn)化為氧化鉛/鉛混合物。本發(fā)明鉛回收率高，相對(duì)于檸檬酸?鉛膏濕法直接浸提的鉛回收方式，可節(jié)約成本，提升回收率；且相對(duì)于傳統(tǒng)火法提煉回收鉛的方式，減少了硫化氣體對(duì)環(huán)境的污染，以及巨大的能源消耗。
【專利說(shuō)明】
一種用于含鉛廢棄物的鉛回收劑及其應(yīng)用方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及從含鉛廢棄物中回收鉛。具體地，但不是排他地，本發(fā)明涉及從廢鉛酸 蓄電池中回收鉛的方法，特別是將污染環(huán)境的廢鉛膏采用濕法浸出和低溫焙燒工藝從廢鉛 蓄電池中回收直接制備鉛粉，以及該方法的最終產(chǎn)物。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，世界上75%的精鉛應(yīng)用于鉛酸蓄電池，據(jù)信，鉛電池中接近90%的鉛被回收， 而全世界超過(guò)50%的鉛產(chǎn)量是源自回收的鉛。隨著電動(dòng)汽車、電動(dòng)車、通訊行業(yè)的迅猛發(fā) 展，鉛酸蓄電池的需求量不斷增加，更替報(bào)廢量必然也隨之增長(zhǎng)。而回收再生鉛可使鉛金屬 進(jìn)入生產(chǎn)一消費(fèi)一再生的良性循環(huán)，充分利用再生資源(鉛廢料），減少原生資源(鉛礦石） 的開(kāi)采量，延長(zhǎng)其開(kāi)采期限，符合國(guó)家的可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略，市場(chǎng)潛力巨大。
[0003] 在廢鉛酸蓄電池中，廢鉛膏的處理是最大的難點(diǎn)，鉛膏主要是極板上的活性物質(zhì) 通過(guò)充放電后形成漿狀物質(zhì)，主要包括PbS〇4、Pb〇2、PbO和少量Pb以及其他雜質(zhì)組成。目前國(guó) 內(nèi)外處理廢鉛膏的主要方式包括以下幾種:濕法冶金法、火法冶金法、濕法-火法聯(lián)用法。
[0004] 目前從廢鉛蓄電池中回收鉛大都采用火法冶煉，主要包括三種:直接火法冶煉、先 分選出鉛膏材料，再進(jìn)行冶煉、鉛膏先脫硫轉(zhuǎn)化再進(jìn)行火法冶煉操作，操作簡(jiǎn)單，但這些傳 統(tǒng)高溫火法冶煉存在以下缺點(diǎn)：需要通過(guò)反射爐、回轉(zhuǎn)短爐、鼓風(fēng)爐等專業(yè)冶煉爐，設(shè)備成 本高;鉛膏中PbS〇4含量一般在50%以上，PbS〇4熔點(diǎn)高，達(dá)到完全分解的溫度要在l〇〇〇°C以 上，能耗極高;熔煉過(guò)程中硫化鉛分解產(chǎn)生二氧化硫，造成含硫氣體污染;高溫下造成大量 的鉛揮發(fā)損失并形成污染性的鉛塵，降低了鉛回收率。
[0005] 濕法冶煉廢鉛電池的特點(diǎn)為先脫硫、再電解得鉛，沒(méi)有二氧化硫環(huán)境污染問(wèn)題，以 及避免火法存在的高能耗問(wèn)題。典型的方法包括RSR法、CX-EW法;其原理通過(guò)鉛膏轉(zhuǎn)化-浸 出-電積的方式獲得鉛和氧化鉛，反應(yīng)速度較為緩慢，效率較低；目前，相關(guān)研究者還提出了 檸檬酸濕法的新回收工藝，但依舊存在以下技術(shù)難點(diǎn)：反應(yīng)轉(zhuǎn)化速率慢，一般24-48 h以上 才能獲得95%以上的脫硫效率;生成檸檬酸鉛的晶體與其他雜質(zhì)分離困難;檸檬酸溶液和鉛 膏的液-固反應(yīng)體系帶來(lái)縮合反應(yīng)，形成產(chǎn)物-反應(yīng)物的殼核結(jié)構(gòu)，轉(zhuǎn)化效率偏低;檸檬酸成 本高，較低的反應(yīng)效率大大增加了實(shí)際回收和工藝運(yùn)行的成本。
[0006] 在美國(guó)、德國(guó)、和意大利等發(fā)達(dá)國(guó)家大多使用濕法-火法聯(lián)用技術(shù)，該技術(shù)將鉛膏 先進(jìn)行濕法脫硫處理，避免了二氧化硫等硫化氣體的污染;后將脫硫后的鉛膏經(jīng)過(guò)火法熔 煉的工藝流程，可將分解溫度由轉(zhuǎn)化前的l〇〇〇°C降低到300°C左右，降低廢鉛蓄電池回收處 理中的能耗。該技術(shù)降低了鉛再生過(guò)程中的污染環(huán)節(jié)和降低能耗，是較為值得提倡的方法， 也是未來(lái)技術(shù)的發(fā)展方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種用于含鉛廢棄物的鉛回收劑，及其應(yīng)用方法，通過(guò)濕 法以檸檬酸鉛的形式回收含鉛廢棄物中的鉛，并在此基礎(chǔ)上提供火法煉制方法，將檸檬酸 鉛進(jìn)行轉(zhuǎn)化，以氧化鉛或鉛單質(zhì)形式進(jìn)行鉛回收。
[0008] 以廢氣鉛電池鉛膏為例，在鉛膏原料中，主要物相組成包含硫酸鉛、二氧化鉛、氧 化鉛和鉛單質(zhì)，另外還具有其余分散于鉛膏中的金屬離子化合物，以及物理可分離的雜質(zhì)。
[0009] 對(duì)于類似鉛膏物相組成的含鉛廢棄物，可使用本發(fā)明提供的鉛回收劑進(jìn)行鉛回 收，可有效地將此類含鉛廢棄物中的金屬離子化合物進(jìn)行分離，并將含鉛廢棄物中的各類 含鉛物質(zhì)轉(zhuǎn)化為高純度檸檬酸鉛進(jìn)行回收，通過(guò)高溫焙燒可還能將檸檬酸鉛轉(zhuǎn)化為高純度 的氧化鉛和少量鉛單質(zhì)，有效地將含鉛廢棄物進(jìn)行回收利用。
[0010] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種用于含鉛廢棄物的鉛回收劑，由以下物質(zhì)組成： 一種用于含鉛廢棄物的鉛回收劑，其特征在于，由以下物質(zhì)組成： 浸提劑A:濃度不低于15%的氯化鈉溶液、能以濃度不小于5%溶解于所述的氯化鈉溶液 的鹽酸；以及能以濃度不小于5%溶解于所述的氯化鈉溶液的氯化鈣； 浸提劑B:濃度為5%~20%的稀硫酸； 浸提劑C:濃度不低于20%的檸檬酸溶液、能以濃度不低于3%溶解于所述的檸檬酸溶液 中的過(guò)氧化氫、能以濃度不低于25%溶解于所述的檸檬酸溶液中的氨水； 按質(zhì)量比，所述的浸提劑A:浸提劑B:浸提劑C=50~75:1:20~45。
[0011] 作為改進(jìn)，該鉛回收劑由以下物質(zhì)組成： 浸提劑A:飽和氯化鈉溶液、能以濃度不小于20%溶解于所述的飽和氯化鈉溶液的鹽酸； 以及能以濃度不小于15%溶解于所述的飽和氯化鈉溶液的氯化鈣； 浸提劑B:濃度為15%~20%的稀硫酸； 浸提劑C:飽和檸檬酸溶液、能以濃度不低于10%溶解于所述的飽和檸檬酸溶液中的過(guò) 氧化氫、相對(duì)所述的飽和檸檬酸溶液的過(guò)量氨水； 按質(zhì)量比，所述的浸提劑A:浸提劑B:浸提劑C=55~65:1:20~30。
[0012] 使用本發(fā)明提供的鉛回收劑，并采用以下方法進(jìn)行浸提： (1) 將廢氣鉛電池鉛膏除雜，粉碎后使之均勻懸浮于浸提劑A中的氯化鈉溶液中，加熱 并加入浸提劑A中的鹽酸并充分混合，保持加熱溫度并充分混合均勻，加入浸提劑A中的氯 化鈣，充分反應(yīng)后反復(fù)壓濾，將濾去不溶物后的澄清液降至常溫，壓濾得到析出的結(jié)晶沉淀 物； (2) 將步驟(1)中的結(jié)晶沉淀物加入浸提劑B中充分反應(yīng)，并除去雜質(zhì)，得到反應(yīng)液； (3) 將步驟(2)中的反應(yīng)液加入浸提劑C中的檸檬酸溶液中，再加入浸提劑C中的過(guò)氧化 氫溶液充分反應(yīng)后，過(guò)量加入浸提劑C中的氨水并控制浸出體系為pH 5~6，使檸檬酸鉛結(jié)晶 水合物沉淀充分析出，經(jīng)過(guò)壓濾得到檸檬酸鉛水合物結(jié)晶沉淀。
[0013] 通過(guò)步驟(1)，浸提劑A形成的鹽酸-氯化鈉-氯化鈣體系，處理廢棄鉛電池鉛膏，能 使鉛膏中的金屬離子溶解于浸提劑A當(dāng)中，而鉛膏中的硫酸鉛、氧化鉛、鉛單質(zhì)發(fā)生如下反 應(yīng)，生成不溶于浸提劑A的氯化鉛晶體沉淀； PbS〇4+2NaCl^PbCl2+Na2S〇4 Pb0+2NaCl+H20^PbCl2+2Na0H Pb+2HCl^PbCl2+H2T Pb0+2HCl^PbCl2+H20 Pb〇2+4HCl^PbCl2+2H20+Cl2T Pb+Pb〇2+4HC1^2PbCl2+2H2〇 在上述反應(yīng)中，在加熱條件下，由于氯化鉛會(huì)與氯化鈉發(fā)生如下可逆反應(yīng)： PbCl2+2NaCl - Na2PbCl4 為盡可能提高鉛回收率，通過(guò)降溫的方式可使Na2PbCl4向PbCl2轉(zhuǎn)化，且氯化鉛在低溫 時(shí)，在水中的溶解度較低，100 °C狀態(tài)下為3.22%，25 °C下為1.07%，通過(guò)氯化鈣的加入，生成 不溶于浸出劑A的CaS〇4,可避免Na2S〇4的積累，盡可能地提高獲得PbCl 2的獲取率； Na2S〇4+CaCl2-CaS〇U+2NaCl 同時(shí)，由于在堿金屬、堿土金屬氯化物熱溶液中，鉛的氯化物在酸性的NaCl辦(：12的混 合溶液中，以PbCl'PbCltPbCh'PbClA的形式存在，溶解度大大提升，65°C時(shí)鉛的氯化物 浸出率達(dá)到80%，95 °C時(shí)鉛的氯化物浸出率達(dá)到95%，且在溫度提升的狀態(tài)下，反應(yīng)速率提高 更為顯著。
[0014] 獲得的將濾去不溶物后的澄清液降至常溫后，溶液中的PbCl'PbCh'PbCir、 PbCl42lPbCl2細(xì)小晶體的狀態(tài)析出，經(jīng)壓濾將細(xì)小晶體狀態(tài)的PbCl2,以及少量的硫酸鈣沉 淀共同濾出，而其余微量金屬離子的氯化物如氯化鐵、氯化銅、氯化鋅、氯化銻由于溶解度 高，溶于溶液中被充分分離。
[0015] 將細(xì)小晶體的PbCl2溶解于浸提劑B中，可除去混雜的少量的硫酸鈣沉淀后，且溶 于稀硫酸中的氯化鉛溶液以H+、Pb 2+、Cl4_、S〇42_的離子狀態(tài)存在。
[0016] 將反應(yīng)液其通入浸提劑C中的檸檬酸溶液中，而后加入浸提劑C中的過(guò)氧化氫反應(yīng) 后，加入氨水并控制浸出體系為pH 5~6，浸出體系中電離出的檸檬酸根會(huì)與鉛離子直接進(jìn) 行絡(luò)合作用，直接產(chǎn)生檸檬酸鉛水合物，相對(duì)于檸檬酸與固態(tài)的硫酸鉛發(fā)生反應(yīng)，既避免了 縮合反應(yīng)形成產(chǎn)物-反應(yīng)物的殼核結(jié)構(gòu)，同時(shí)離子態(tài)的鉛與檸檬酸根直接進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，使 反應(yīng)速度大大提升。
[0017] 通過(guò)加入氨水后，控制浸出體系的pH為pH 5~6，此時(shí)酸堿反應(yīng)、硫酸鉛與檸檬酸的 反應(yīng)使浸出體系的溫度大幅度的提高，進(jìn)一步增加了浸出體系的反應(yīng)速率。
[0018] PbS〇4+C6H8〇7+2NH4〇H-Pb(C6H6〇7) · H2〇+(NH4)2S〇4+H20 3PbS〇4+3C6H8〇7+8NH4〇H^Pb 3 (CeHeO?) 2 · 3H20+ (NH4) 2C6H8〇7+3 (NH4) 2S〇4+3H20 Pb3(C6H6〇7)2 · 3H2〇+C6H8〇7-3[Pb(C6H607) · H2O] H2S〇4+2NH4〇H-(NH4)2S〇4+2H2〇 HCI+NH4OH-NH4CI+H2O 浸出體系中的鉛以檸檬酸鉛結(jié)晶水合物沉淀充分析出，經(jīng)過(guò)壓濾后，得到檸檬酸鉛水 合物結(jié)晶沉淀，完成鉛的回收。
[0019] 在此過(guò)程當(dāng)中，浸提劑A采用成本較低的無(wú)機(jī)酸、無(wú)機(jī)鹽，產(chǎn)生離子狀態(tài)的鉛與成 本較高的檸檬酸反應(yīng)，能大大提升反應(yīng)速率，且加入氨水產(chǎn)生放熱效應(yīng)，進(jìn)一步提升了浸出 體系檸檬酸鉛水合物的生成速率，相對(duì)于傳統(tǒng)的火法、濕法回收，在提升了生產(chǎn)效率的同 時(shí)，成本大大降低。
[0020] 為了以氧化鉛的形式進(jìn)行鉛的回收，在上述步驟的基礎(chǔ)上，還包括步驟(4)，所述 的步驟(4)為將步驟(3)中的檸檬酸鉛結(jié)晶水合物，在氮?dú)饣蚨栊詺怏w或富氧氣體保護(hù)的環(huán) 境下進(jìn)行高溫焙燒，獲得超細(xì)鉛粉。
[0021 ]所述的步驟(4)中高溫焙燒的溫度為300°C-500°C，能充分將檸檬酸鉛水合物焙燒 為氧化鉛與鉛的細(xì)粉，且能有效控制能耗。
[0022]進(jìn)一步的，所述的浸提劑A各組分的含量至少可使氯化鉛結(jié)晶沉淀物完全沉淀。 [0023]為了提高步驟（1)的反應(yīng)速率，其特征在于，所述的步驟（1)的加熱溫度為50°〇 100。。。
[0024]為了避免浸出體系中產(chǎn)生過(guò)多的硫酸鈣沉淀，所述的步驟(2)浸提劑B的含量不超 過(guò)完全溶解步驟(1)中氯化鉛結(jié)晶沉淀物的量，便于后續(xù)步驟的除雜。
[0025]所述的步驟(3)中加入過(guò)氧化氫充分反應(yīng)的時(shí)間為30min~120min，經(jīng)過(guò)加入過(guò)氧 化氫后，可有效催化浸出體系的浸出速率。
【附圖說(shuō)明】
[0026] 圖1是縮合反應(yīng)形成產(chǎn)物-反應(yīng)物的殼核結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2是本發(fā)明各個(gè)步驟的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更容易被理解，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì) 本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并 不用于限定本發(fā)明。
[0028] 通過(guò)將廢舊電池鉛膏進(jìn)行除雜，烘干，破碎后，過(guò)200目篩，通過(guò)化學(xué)滴定法確定其 中鉛的含量（以鉛元素當(dāng)量表示），約為原廢舊電池鉛膏質(zhì)量的75 ± 1%之間。
[0029] 實(shí)施例1 步驟（1):取上述廢舊電池鉛膏l(xiāng)〇g，將其清洗除去雜質(zhì)后粉碎;在燒瓶中加入l〇〇〇g的 濃度20%的氯化鈉溶液，加熱至60t>70°C，將鉛膏投入氯化鈉溶液中并攪拌，使鉛膏充分分 散;加入100g鹽酸并充分混合，保持加熱狀態(tài)，使之充分反應(yīng);而后加入100g氯化鈣，而后將 浸出液進(jìn)行反復(fù)壓濾5次，充分除去不溶物后，降溫至常溫至結(jié)晶沉淀物不再析出為止;步 驟(1)總耗時(shí)約5小時(shí)； 步驟(2):將析出的結(jié)晶沉淀物轉(zhuǎn)移到20g濃度為10%稀硫酸中，充分溶解后，除去沉淀 的不溶物，獲得反應(yīng)液;步驟(2 )總耗時(shí)約0.5小時(shí)； 步驟(3):將反應(yīng)液注入到60g濃度為22%的梓檬酸中，并加入8g濃度為30%的過(guò)氧化氫， 浸出體系逐漸升溫后，保持反應(yīng)50min，持續(xù)注入飽和氨水，并控制浸出體系的pH為5-6,浸 出體系快速升溫，檸檬酸鉛水合物呈沉淀析出，保持浸出體系的酸堿度并持續(xù)注入飽和氨 水至過(guò)量，2小時(shí)后檸檬酸鉛水合物不再析出。將檸檬酸鉛水合物壓濾濾出，完成回收流程； 步驟(3)總耗時(shí)約3小時(shí)。
[0030] 在步驟(3)基礎(chǔ)上，將回收的檸檬酸鉛水合物，繼續(xù)進(jìn)行步驟(4)在富氧氣體保護(hù) 的環(huán)境下，以300 ± 5 °C進(jìn)行高溫焙燒，重復(fù)試驗(yàn)三組本試驗(yàn)，結(jié)果如下表： 表1
以理想狀態(tài)下，氧化鉛中鉛元素當(dāng)量約占其質(zhì)量的96.282%，以推斷步驟(4)中固體產(chǎn) 物中鉛元素當(dāng)量質(zhì)量，從而判斷回收率，本發(fā)明鉛回收率均達(dá)99%以上，具有較高的回收率。 [0031 ]由于富氧條件下，假設(shè)檸檬酸鉛水合物能在理想狀態(tài)完全氧化燃燒，完全生成氧 化鉛，其方程式如下： Pb(C6H6〇7) · H20+4.5〇2^PbO+6C〇2+4H20 固體產(chǎn)物為氧化鉛，相對(duì)于檸檬酸水合物，總失重為46.2%; 在氧氣不足的條件下，假設(shè)檸檬酸鉛水合物在理想狀態(tài)下燃燒，完全生成鉛，其方程式 如下： Pb(C6H6〇7) · H20+4〇2^Pb+6C〇2+4H20 固體產(chǎn)物為鉛，相對(duì)于梓檬酸水合物，總失重為50%; 本實(shí)施例中，步驟(4)焙燒后固體產(chǎn)物回收質(zhì)量約為步驟(3)檸檬酸鉛水合物的46.2%， 可推斷回收的檸檬酸鉛水合物在焙燒下轉(zhuǎn)化為氧化鉛，與極少量鉛單質(zhì)。
[0032] 實(shí)施例2 步驟（1):取廢舊電池鉛膏l(xiāng)〇g，將清洗除去雜質(zhì)后粉碎;在燒瓶中加入l〇〇〇g的飽和的 氯化鈉溶液，加熱至6〇°〇7(rc，將鉛膏投入飽和氯化鈉溶液中并攪拌，使鉛膏充分分散;加 入250g鹽酸并充分混合，保持加熱狀態(tài)，使之充分反應(yīng);而后加入180g氯化鈣，而后將浸出 液進(jìn)行反復(fù)壓濾，充分除去不溶物后，降溫至常溫至結(jié)晶沉淀物不再析出為止;步驟（1)總 耗時(shí)約4小時(shí)； 步驟(2):將析出的結(jié)晶沉淀物轉(zhuǎn)移到20g濃度為18%稀硫酸中，充分溶解后，除去沉淀 的不溶物，獲得反應(yīng)液;步驟(2 )總耗時(shí)約0.5小時(shí)； 步驟(3):將反應(yīng)液注入到50g濃度為22%的梓檬酸中，并加入6g濃度為30%的過(guò)氧化氫， 浸出體系逐漸升溫后，保持反應(yīng)80min，持續(xù)注入飽和氨水，并控制浸出體系的pH為5-6,浸 出體系快速升溫，檸檬酸鉛水合物呈沉淀析出，保持浸出體系的酸堿度并持續(xù)注入飽和氨 水至過(guò)量，1小時(shí)候檸檬酸鉛水合物不再析出。將檸檬酸鉛水合物壓濾濾出，完成回收流程； 步驟(3)總耗時(shí)約3小時(shí)。
[0033] 常規(guī)檸檬酸-鉛膏直接濕法反應(yīng)，通常需要保持12小時(shí)以上的反應(yīng)時(shí)間，且由于縮 合反應(yīng)的存在，使得反應(yīng)不完全，需要耗費(fèi)更多的檸檬酸等原料;本方法大大縮短了所需的 反應(yīng)時(shí)間，且在步驟(3)中避免了縮合反應(yīng)的存在，提升了反應(yīng)效率與原料的利用率。
[0034] 在步驟(3)基礎(chǔ)上，將回收的檸檬酸鉛水合物，繼續(xù)進(jìn)行步驟(4)，在氮?dú)?惰性氣 體保護(hù)的環(huán)境下，以300±5°C進(jìn)行高溫焙燒，回收的檸檬酸鉛水合物在焙燒下轉(zhuǎn)化，重復(fù)試 驗(yàn)三組本試驗(yàn)，結(jié)果如下表： 表2
本實(shí)施例中，步驟(4)焙燒后固體產(chǎn)物回收質(zhì)量約為步驟(3)檸檬酸鉛水合物的48.2%， 可推斷回收的檸檬酸鉛水合物在焙燒下轉(zhuǎn)化為氧化鉛與鉛單質(zhì)的混合物。
[0035] 以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換， 都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍 為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于含鉛廢棄物的鉛回收劑，其特征在于，由以下物質(zhì)組成： 浸提劑A:濃度不低于15%的氯化鈉溶液、能以濃度不小于5%溶解于所述的氯化鈉溶液 的鹽酸；以及能以濃度不小于5%溶解于所述的氯化鈉溶液的氯化鈣； 浸提劑B:濃度為5%~20%的稀硫酸； 浸提劑C:濃度不低于20%的檸檬酸溶液、能以濃度不低于3%溶解于所述的檸檬酸溶液 中的過(guò)氧化氫、能以濃度不低于25%溶解于所述的檸檬酸溶液中的氨水； 按質(zhì)量比，所述的浸提劑A:浸提劑B:浸提劑C=50~75:1:20~45。2. 如權(quán)利要求1所述的一種用于含鉛廢棄物的鉛回收劑，其特征在于，由以下物質(zhì)組 成： 浸提劑A:飽和氯化鈉溶液、能以濃度不小于20%溶解于所述的飽和氯化鈉溶液的鹽酸； 以及能以濃度不小于15%溶解于所述的飽和氯化鈉溶液的氯化鈣； 浸提劑B:濃度為15%~20%的稀硫酸； 浸提劑C:飽和檸檬酸溶液、能以濃度不低于10%溶解于所述的飽和檸檬酸溶液中的過(guò) 氧化氫、相對(duì)所述的飽和檸檬酸溶液的過(guò)量氨水； 按質(zhì)量比，所述的浸提劑A:浸提劑B:浸提劑C=55~65:1:20~30。3. -種如權(quán)利要求1或2用于含鉛廢棄物式的鉛回收劑的應(yīng)用方法，其特征在于，包含 以下步驟： (1) 將廢氣鉛電池鉛膏除雜，粉碎后使之均勻懸浮于浸提劑A中的氯化鈉溶液中，加熱， 并加入浸提劑A中的鹽酸并充分混合，保持加熱溫度并充分混合均勻，加入浸提劑A中的氯 化鈣，充分反應(yīng)后反復(fù)壓濾，將濾去不溶物后的澄清液降至常溫，壓濾得到析出的結(jié)晶沉淀 物； (2) 將步驟(1)中的結(jié)晶沉淀物加入浸提劑B中充分反應(yīng)，并除去雜質(zhì)，得到反應(yīng)液； (3) 將步驟(2)中的反應(yīng)液加入浸提劑C中的檸檬酸溶液中，再加入浸提劑C中的過(guò)氧化 氫溶液充分反應(yīng)后，過(guò)量加入浸提劑C中的氨水并控制浸出體系為pH 5~6，使檸檬酸鉛結(jié)晶 水合物沉淀充分析出，經(jīng)過(guò)壓濾得到檸檬酸鉛水合物結(jié)晶沉淀。4. 如權(quán)利要求3所述的一種用于含鉛廢棄物的鉛回收劑的應(yīng)用方法，其特征在于，還包 括步驟(4)，所述的步驟(4)為將步驟(3)中的檸檬酸鉛結(jié)晶水合物，在氮?dú)饣蚨栊詺怏w或富 氧氣體保護(hù)的環(huán)境下進(jìn)行高溫焙燒，獲得超細(xì)鉛粉。5. 如權(quán)利要求3或4所述的一種用于含鉛廢棄物的鉛回收劑的應(yīng)用方法，其特征在于， 所述的浸提劑A各組分的含量至少可使氯化鉛結(jié)晶沉淀物完全沉淀。6. 如權(quán)利要求3或4所述的一種用于含鉛廢棄物的鉛回收劑的應(yīng)用方法，其特征在于， 所述的步驟(1)的加熱溫度為50°0100°C。7. 如權(quán)利要求3或4所述的一種用于含鉛廢棄物的鉛回收劑的應(yīng)用方法，其特征在于， 所述的步驟(2)浸提劑B的含量不超過(guò)完全溶解步驟(1)中氯化鉛結(jié)晶沉淀物的量。8. 如權(quán)利要求3或4所述的一種用于含鉛廢棄物的鉛回收劑的應(yīng)用方法，其特征在于， 所述的步驟(3)中加入過(guò)氧化氫充分反應(yīng)的時(shí)間為30min~120min。9. 如權(quán)利要求4所述的一種用于含鉛廢棄物的鉛回收劑的應(yīng)用方法，其特征在于，所述 的步驟(4)中高溫焙燒的溫度為300°C-500°C。
【文檔編號(hào)】C22B7/00GK105936979SQ201610526718
【公開(kāi)日】2016年9月14日
【申請(qǐng)日】2016年7月6日
【發(fā)明人】朱松庭
【申請(qǐng)人】廣東新生環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?br>