一種環(huán)保型金屬緩蝕劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)保型金屬緩蝕劑的制備方法，屬于緩蝕劑制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將遠(yuǎn)志根顆粒與無水乙醇混和加熱，而后過濾收集濾液，然后將濾液與氫氧化鈉混合加熱并加入鹽酸溶液反應(yīng)，而后收集混合溶液蒸發(fā)制得干燥遠(yuǎn)志皂苷結(jié)晶，將β?丙氨酸、氫氧化鈉、去離子水和無水乙醇混合制備得氨基酸改性液；而后將干燥遠(yuǎn)志皂苷結(jié)晶與氫氧化鈉混合，加熱制備得遠(yuǎn)志皂苷混合液，隨后將遠(yuǎn)志皂苷混合液與氨基酸改性液混合并加熱并加入鹽酸溶液反應(yīng)，將制備得到的干燥濾餅，與無水乙醇混合加熱、靜置陳化，即可得一種環(huán)保型金屬緩蝕劑。實(shí)例證明，本發(fā)明操作簡便，無添加任何有毒物質(zhì)，安全健康，不會(huì)對(duì)人體和環(huán)境造成危害，且不會(huì)造成新的腐蝕問題。
【專利說明】
一種環(huán)保型金屬緩蝕劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明公開了一種環(huán)保型金屬緩蝕劑的制備方法，屬于緩蝕劑制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬腐蝕就是指金屬在外界環(huán)境的作用下引起的破壞或變質(zhì)。腐蝕時(shí)，在金屬的界面上發(fā)生了化學(xué)或電化學(xué)多相反應(yīng)，使金屬轉(zhuǎn)入氧化(離子)狀態(tài)。這會(huì)顯著降低金屬材料的強(qiáng)度、塑性、韌性等力學(xué)性能，破壞金屬構(gòu)件的幾何形狀，增加零件間的磨損，惡化電學(xué)和光學(xué)等物理性能，縮短設(shè)備的使用壽命，甚至造成火災(zāi)、爆炸等災(zāi)難性事故。腐蝕不僅影響了原有金屬的光澤，而且?guī)砹撕艽蟮慕?jīng)濟(jì)損失。
[0003]在腐蝕環(huán)境中添加很少量的某種物質(zhì)，能使金屬腐蝕速度大大降低，這種物質(zhì)就叫緩蝕劑，也叫腐蝕抑制劑。緩蝕劑可以是單組分物質(zhì)，或者多組分特點(diǎn)是:使用方便、投資少、保護(hù)效果好、用量很小，但效果顯著。
[0004]緩蝕劑是一種無機(jī)物或有機(jī)物，加到腐蝕介質(zhì)中，借助于這種物質(zhì)在金屬和腐蝕介質(zhì)的界面上的物理和化學(xué)作用，可以防止或降低金屬的腐蝕速度，減少金屬在所在介質(zhì)中的腐蝕。緩蝕劑在金屬防護(hù)中的應(yīng)用，是腐蝕科學(xué)與表面工程學(xué)科發(fā)展的一項(xiàng)重要成就。百年余來，緩蝕劑的開發(fā)、應(yīng)用在化工、石油、電力、機(jī)械、金屬加工、交通運(yùn)輸、核能及航天等領(lǐng)域中，起著極其重要的作用。近半世紀(jì)以來，緩蝕劑的品種、質(zhì)量得到了進(jìn)一步擴(kuò)大和提尚O
[0005]緩蝕效率愈大，抑制腐蝕的效果愈好。有時(shí)較低劑量的幾種不同類緩蝕劑按配方復(fù)合使用可獲得較好的緩蝕效果，提高緩蝕效率，這種作用稱為協(xié)同效應(yīng);相反地，若不同類型緩蝕劑共同使用時(shí)反而降低各自的緩蝕效率，則稱為負(fù)協(xié)同效應(yīng)，也稱之為拮抗效應(yīng)。
[0006]目前金屬緩蝕劑或多或少都含有毒物質(zhì)，易對(duì)人體和環(huán)境造成危害，且在使用過程中使用不當(dāng)，易造成新腐蝕問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對(duì)目前現(xiàn)有的金屬緩蝕劑含有毒物質(zhì)，易對(duì)人體和環(huán)境造成危害，且在使用過程中使用不當(dāng)，易造成新腐蝕的問題，提供一種環(huán)保型金屬緩蝕劑的制備方法，該方法將遠(yuǎn)志根顆粒與無水乙醇混和加熱，而后過濾收集濾液，然后將濾液與氫氧化鈉混合加熱并加入鹽酸溶液反應(yīng)，而后收集混合溶液蒸發(fā)制得干燥遠(yuǎn)志皂苷結(jié)晶，將丙氨酸、氫氧化鈉、去離子水和無水乙醇混合制備得氨基酸改性液;而后將干燥遠(yuǎn)志皂苷結(jié)晶與氫氧化鈉混合，加熱制備得遠(yuǎn)志皂苷混合液，隨后將遠(yuǎn)志皂苷混合液與氨基酸改性液混合并加熱并加入鹽酸溶液反應(yīng)，將制備得到的干燥濾餅，與無水乙醇混合加熱、靜置陳化，即可得一種環(huán)保型金屬緩蝕劑;該方法通過遠(yuǎn)志根提取遠(yuǎn)志皂苷，通過遠(yuǎn)志皂苷與金屬相螯合，形成金屬保護(hù)層，有效的制備綠色金屬緩蝕劑安全健康，不會(huì)對(duì)人體和環(huán)境造成危害，且不會(huì)造成新的腐蝕問題。
[0008]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是: (1)選取干燥遠(yuǎn)志根，將其切碎并碾磨過篩，制備得75?80目遠(yuǎn)志根顆粒，按質(zhì)量比1:10，將遠(yuǎn)志根顆粒與無水乙醇攪拌混合并置于三角燒瓶中，隨后加熱至回流，待回流2?3h后，靜置冷卻至室溫，過濾并收集濾液；
(2)按質(zhì)量比1:5，將上述收集的濾液與質(zhì)量濃度10%氫氧化鈉攪拌混合并置于三角燒瓶中，加熱回流I?2h后，對(duì)三角燒瓶滴加質(zhì)量濃度10%鹽酸溶液，待滴加至pH為7.0后，收集混合溶液并置于65?80°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集干燥遠(yuǎn)志皂苷結(jié)晶，備用；
(3)按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量25?30份β-丙氨酸、10?15份氫氧化鈉、45?50份去離子水和35?40份無水乙醇置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于O?5°C下冰浴混合10?15min，制備得氨基酸改性液；
(4)按質(zhì)量比1:5，將步驟(2)制備的干燥遠(yuǎn)志皂苷結(jié)晶與lmol/L氫氧化鈉攪拌混合，在45?50 0C下水浴加熱10?15min，制備得遠(yuǎn)志皂苷混合液，隨后按質(zhì)量比1:2，將遠(yuǎn)志皂苷混合液與上述制備的氨基酸改性液攪拌混合并置于三口燒瓶中，在65?80°C下水浴加熱I?2h；
(5)待水浴加熱完成后，對(duì)三口燒瓶滴加質(zhì)量濃度15%鹽酸溶液，待滴加至三口燒瓶無沉淀產(chǎn)生后，抽濾并收集濾餅，并用去離子水洗滌至pH至7.0，再在65?80 °C下干燥6?8h，制備得干燥濾餅，隨后按質(zhì)量比1:10，將干燥濾餅與無水乙醇攪拌混合，并置于65?80°C下水浴加熱I?2h，隨后靜置陳化20?24h，即可制備得一種環(huán)保型金屬緩蝕劑。
[0009]本發(fā)明的使用方法是:將本發(fā)明制得的環(huán)保型金屬緩蝕劑加入浸洗的金屬或含有腐蝕介質(zhì)的金屬中，添加量為金屬總質(zhì)量的0.1?0.5 %，經(jīng)檢測，使用本發(fā)明制得的金屬緩蝕劑緩蝕效果較好，緩蝕率達(dá)到95%以上，對(duì)金屬有較好保護(hù)作用。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明不含有毒物質(zhì)，天然安全環(huán)保，對(duì)人體和環(huán)境無危害，且不會(huì)產(chǎn)生新腐蝕問題；
(2)本發(fā)明原料易得，反應(yīng)溫和制備過程簡單，有效節(jié)約制備時(shí)間和成本。
【具體實(shí)施方式】
[0011 ]首先選取干燥遠(yuǎn)志根，將其切碎并碾磨過篩，制備得75?80目遠(yuǎn)志根顆粒，按質(zhì)量比1:10，將遠(yuǎn)志根顆粒與無水乙醇攪拌混合并置于三角燒瓶中，隨后加熱至回流，待回流2?3h后，靜置冷卻至室溫，過濾并收集濾液;然后按質(zhì)量比1:5，將上述收集的濾液與質(zhì)量濃度10%氫氧化鈉攪拌混合并置于三角燒瓶中，加熱回流I?2h后，對(duì)三角燒瓶滴加質(zhì)量濃度10%鹽酸溶液，待滴加至pH為7.0后，收集混合溶液并置于65?80°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集干燥遠(yuǎn)志皂苷結(jié)晶，備用;再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量25?30份β-丙氨酸、10?15份氫氧化鈉、45?50份去離子水和35?40份無水乙醇置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于O?5°C下冰浴混合10?15min，制備得氨基酸改性液;而后按質(zhì)量比1:5，將上述步驟制備的干燥遠(yuǎn)志皂苷結(jié)晶與lmol/L氫氧化鈉攪拌混合，在45?50 °C下水浴加熱10?15min，制備得遠(yuǎn)志阜苷混合液，隨后按質(zhì)量比1:2，將遠(yuǎn)志皂苷混合液與上述制備的氨基酸改性液攪拌混合并置于三口燒瓶中，在65?800C下水浴加熱I?2h;最后待水浴加熱完成后，對(duì)三口燒瓶滴加質(zhì)量濃度15%鹽酸溶液，待滴加至三口燒瓶無沉淀產(chǎn)生后，抽濾并收集濾餅，并用去離子水洗滌至PH至7.0，再在65?80°C下干燥6?8h，制備得干燥濾餅，隨后按質(zhì)量比1:10，將干燥濾餅與無水乙醇攪拌混合，并置于65?80°C下水浴加熱I?2h，隨后靜置陳化20?24h，即可得一種環(huán)保型金屬緩蝕劑。
[0012]實(shí)例I
首先選取干燥遠(yuǎn)志根，將其切碎并碾磨過篩，制備得75目遠(yuǎn)志根顆粒，按質(zhì)量比1:10，將遠(yuǎn)志根顆粒與無水乙醇攪拌混合并置于三角燒瓶中，隨后加熱至回流，待回流2h后，靜置冷卻至室溫，過濾并收集濾液;然后按質(zhì)量比1:5，將上述收集的濾液與質(zhì)量濃度10%氫氧化鈉攪拌混合并置于三角燒瓶中，加熱回流Ih后，對(duì)三角燒瓶滴加質(zhì)量濃度10%鹽酸溶液，待滴加至pH為7.0后，收集混合溶液并置于65 0C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集干燥遠(yuǎn)志阜苷結(jié)晶，備用;再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量25份β-丙氨酸、10份氫氧化鈉、45份去離子水和35份無水乙醇置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于(TC下冰浴混合1min，制備得氨基酸改性液;而后按質(zhì)量比1:5，將上述步驟制備的干燥遠(yuǎn)志皂苷結(jié)晶與lmol/L氫氧化鈉攪拌混合，在45°C下水浴加熱1min，制備得遠(yuǎn)志皂苷混合液，隨后按質(zhì)量比1:2，將遠(yuǎn)志皂苷混合液與上述制備的氨基酸改性液攪拌混合并置于三口燒瓶中，在65°C下水浴加熱Ih;最后待水浴加熱完成后，對(duì)三口燒瓶滴加質(zhì)量濃度15%鹽酸溶液，待滴加至三口燒瓶無沉淀產(chǎn)生后，抽濾并收集濾餅，并用去離子水洗滌至pH至7.0，再在65°C下干燥6h，制備得干燥濾餅，隨后按質(zhì)量比1:10，將干燥濾餅與無水乙醇攪拌混合，并置于65°C下水浴加熱lh，隨后靜置陳化20h，即可得一種環(huán)保型金屬緩蝕劑。
[0013]本實(shí)例操作簡便，使用時(shí)，將本發(fā)明制得的環(huán)保型金屬緩蝕劑加入浸洗的金屬或含有腐蝕介質(zhì)的金屬中，添加量為0.1%，經(jīng)檢測，使用本發(fā)明制得的金屬緩蝕劑緩蝕效果較好，緩蝕率達(dá)到95%，對(duì)金屬有較好保護(hù)作用。
[0014]實(shí)例2
首先選取干燥遠(yuǎn)志根，將其切碎并碾磨過篩，制備得78目遠(yuǎn)志根顆粒，按質(zhì)量比1:10，將遠(yuǎn)志根顆粒與無水乙醇攪拌混合并置于三角燒瓶中，隨后加熱至回流，待回流2.5h后，靜置冷卻至室溫，過濾并收集濾液;然后按質(zhì)量比1:5，將上述收集的濾液與質(zhì)量濃度10%氫氧化鈉攪拌混合并置于三角燒瓶中，加熱回流I.5h后，對(duì)三角燒瓶滴加質(zhì)量濃度10%鹽酸溶液，待滴加至PH為7.0后，收集混合溶液并置于73 °C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集干燥遠(yuǎn)志皂苷結(jié)晶，備用;再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量28份β-丙氨酸、13份氫氧化鈉、48份去離子水和38份無水乙醇置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于3°C下冰浴混合13min，制備得氨基酸改性液;而后按質(zhì)量比I: 5，將上述步驟制備的干燥遠(yuǎn)志皂苷結(jié)晶與lmol/L氫氧化鈉攪拌混合，在48°C下水浴加熱13min，制備得遠(yuǎn)志皂苷混合液，隨后按質(zhì)量比1:2，將遠(yuǎn)志皂苷混合液與上述制備的氨基酸改性液攪拌混合并置于三口燒瓶中，在73°C下水浴加熱1.5h;最后待水浴加熱完成后，對(duì)三口燒瓶滴加質(zhì)量濃度15%鹽酸溶液，待滴加至三口燒瓶無沉淀產(chǎn)生后，抽濾并收集濾餅，并用去離子水洗滌至PH至7.0，再在73 °C下干燥7h，制備得干燥濾餅，隨后按質(zhì)量比1:10，將干燥濾餅與無水乙醇攪拌混合，并置于73°C下水浴加熱1.5h，隨后靜置陳化22h，即可得一種環(huán)保型金屬緩蝕劑。
[0015]本實(shí)例操作簡便，使用時(shí)，將本發(fā)明制得的環(huán)保型金屬緩蝕劑加入浸洗的金屬或含有腐蝕介質(zhì)的金屬中，添加量為0.3%，經(jīng)檢測，使用本發(fā)明制得的金屬緩蝕劑緩蝕效果較好，緩蝕率達(dá)到97%，對(duì)金屬有較好保護(hù)作用。
[0016]實(shí)例3 首先選取干燥遠(yuǎn)志根，將其切碎并碾磨過篩，制備得80目遠(yuǎn)志根顆粒，按質(zhì)量比1:10，將遠(yuǎn)志根顆粒與無水乙醇攪拌混合并置于三角燒瓶中，隨后加熱至回流，待回流3h后，靜置冷卻至室溫，過濾并收集濾液;然后按質(zhì)量比1:5，將上述收集的濾液與質(zhì)量濃度10%氫氧化鈉攪拌混合并置于三角燒瓶中，加熱回流2h后，對(duì)三角燒瓶滴加質(zhì)量濃度10%鹽酸溶液，待滴加至PH為7.0后，收集混合溶液并置于80 0C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集干燥遠(yuǎn)志皂苷結(jié)晶，備用;再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量30份β-丙氨酸、15份氫氧化鈉、50份去離子水和40份無水乙醇置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于5°C下冰浴混合15min，制備得氨基酸改性液;而后按質(zhì)量比1:5，將上述步驟制備的干燥遠(yuǎn)志皂苷結(jié)晶與lmol/L氫氧化鈉攪拌混合，在50°C下水浴加熱15min，制備得遠(yuǎn)志皂苷混合液，隨后按質(zhì)量比1:2，將遠(yuǎn)志皂苷混合液與上述制備的氨基酸改性液攪拌混合并置于三口燒瓶中，在80°C下水浴加熱2h;最后待水浴加熱完成后，對(duì)三口燒瓶滴加質(zhì)量濃度15%鹽酸溶液，待滴加至三口燒瓶無沉淀產(chǎn)生后，抽濾并收集濾餅，并用去離子水洗滌至pH至7.0，再在80°C下干燥Sh，制備得干燥濾餅，隨后按質(zhì)量比1:10，將干燥濾餅與無水乙醇攪拌混合，并置于80°C下水浴加熱2h，隨后靜置陳化24h，即可得一種環(huán)保型金屬緩蝕劑。
[0017]本實(shí)例操作簡便，使用時(shí)，將本發(fā)明制得的環(huán)保型金屬緩蝕劑加入浸洗的金屬或含有腐蝕介質(zhì)的金屬中，添加量為0.1%，經(jīng)檢測，使用本發(fā)明制得的金屬緩蝕劑緩蝕效果較好，緩蝕率達(dá)到99%，對(duì)金屬有較好保護(hù)作用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種環(huán)保型金屬緩蝕劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)選取干燥遠(yuǎn)志根，將其切碎并碾磨過篩，制備得75?80目遠(yuǎn)志根顆粒，按質(zhì)量比1:.10，將遠(yuǎn)志根顆粒與無水乙醇攪拌混合并置于三角燒瓶中，隨后加熱至回流，待回流2?3h后，靜置冷卻至室溫，過濾并收集濾液； (2)按質(zhì)量比1:5，將上述收集的濾液與質(zhì)量濃度10%氫氧化鈉攪拌混合并置于三角燒瓶中，加熱回流I?2h后，對(duì)三角燒瓶滴加質(zhì)量濃度10%鹽酸溶液，待滴加至pH為7.0后，收集混合溶液并置于65?80°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集干燥遠(yuǎn)志皂苷結(jié)晶，備用； (3)按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量25?30份β-丙氨酸、1?15份氫氧化鈉、45?50份去離子水和35?40份無水乙醇置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于O?5°C下冰浴混合10?15min，制備得氨基酸改性液； (4)按質(zhì)量比1:5，將步驟(2)制備的干燥遠(yuǎn)志皂苷結(jié)晶與lmol/L氫氧化鈉攪拌混合，在.45?50 0C下水浴加熱10?15min，制備得遠(yuǎn)志皂苷混合液，隨后按質(zhì)量比1:2，將遠(yuǎn)志皂苷混合液與上述制備的氨基酸改性液攪拌混合并置于三口燒瓶中，在65?80°C下水浴加熱I?.2h； (5)待水浴加熱完成后，對(duì)三口燒瓶滴加質(zhì)量濃度15%鹽酸溶液，待滴加至三口燒瓶無沉淀產(chǎn)生后，抽濾并收集濾餅，并用去離子水洗滌至pH至7.0，再在65?80 °C下干燥6?8h，制備得干燥濾餅，隨后按質(zhì)量比1:10，將干燥濾餅與無水乙醇攪拌混合，并置于65?80°C下水浴加熱I?2h，隨后靜置陳化20?24h，即可制備得一種環(huán)保型金屬緩蝕劑。
【文檔編號(hào)】C23F11/14GK105951104SQ201610547461
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年7月13日
【發(fā)明人】袁春華, 高玉剛, 薛蕾
【申請(qǐng)人】袁春華