一種通過(guò)沉降分離提純銀納米線的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種通過(guò)沉降分離提純銀納米線的方法，其特征在于：將采用多元醇方法合成的銀納米線母液均勻分散在聚乙烯吡咯烷酮的酒精溶液中，然后加入乙酸乙酯，靜置，使銀納米線團(tuán)聚并沉淀，去除上層液體；重復(fù)進(jìn)行沉淀多次，即獲得提純后銀納米線。本發(fā)明利用乙酸乙酯去除銀納米線母液中的銀納米顆粒，對(duì)銀納米線進(jìn)行提純，操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低廉，提純效果好，提純后的銀納米線所制備的透明導(dǎo)電薄膜的霧度明顯降低。
【專利說(shuō)明】
一種通過(guò)沉降分離提純銀納米線的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種銀納米線的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]銀納米線透明導(dǎo)電膜被認(rèn)為是最有希望替代T1薄膜的新型功能材料，其良好的透明性使其可用于各種平板顯示、觸摸屏、薄膜太陽(yáng)能電池、有機(jī)發(fā)光二極管(0LED)、傳感器和抗靜電涂料等領(lǐng)域。
[0003]用于制備銀納米線的方法主要為多元醇方法，由于制備原理的問(wèn)題，其所得產(chǎn)物母液中必然存在銀納米顆粒和銀納米線共混的情況，因此需要進(jìn)行提純。目前提純一般采用離心分離法或篩分法。其中，離心分離法耗時(shí)、耗能，降低產(chǎn)率，且分離效果較差;而篩分法往往容易造成較細(xì)的銀納米線沉積在篩孔表面阻塞篩孔，降低分離效率，同時(shí)由于較細(xì)的銀納米線可以“穿孔”，也會(huì)造成銀納米線的流失。
[0004]專利CN201510690210.2公開了一種銀納米線的提純方法，此方法通過(guò)水和丙酮去除銀納米顆粒，實(shí)現(xiàn)提純目的。眾所周知，丙酮是一種無(wú)色透明液體，有特殊的辛辣氣味、易燃、易揮發(fā)。更為重要的是，丙酮急性中毒和慢性中毒對(duì)人體中樞神經(jīng)系統(tǒng)造成影響，因此造成的危害均較大。且該專利所公開的方法中丙酮的用量較大，在生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)工作環(huán)境要求較高，對(duì)使用后的廢液處理也成本也較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，提供一種沉降分離提純銀納米線的方法，旨在簡(jiǎn)化提純步驟、提高產(chǎn)物純度的同時(shí)減小污染。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0007]本發(fā)明通過(guò)沉降分離提純銀納米線的方法，其特點(diǎn)在于，包括如下步驟:
[0008]第一步、將采用多元醇方法合成的銀納米線母液均勻分散在聚乙烯吡咯烷酮的酒精溶液中，得到銀納米線母液分散液;然后加入乙酸乙酯，靜置，使銀納米線團(tuán)聚并沉淀，去除上層液體，剩余底部沉淀；
[0009]第二步、將底部沉淀均勻分散在聚乙烯吡咯烷酮的酒精溶液中，再加入乙酸乙酯，靜置，使銀納米線團(tuán)聚并沉淀，去除上層液體，再次剩余底部沉淀；
[0010]第三步、重復(fù)第二步3?5次，得到提純后銀納米線；
[0011]第四步、將所述提純后銀納米線均勻分散在酒精中，然后再加入乙酸乙酯，靜置，使銀納米線團(tuán)聚并沉淀，去除上層液體，獲得再次提純后銀納米線；
[0012]第五步、將所述再次提純后銀納米線均勻分散在去離子水中，得到銀納米線的水溶液，完成銀納米線的提純。
[0013]其中，所述聚乙烯吡咯烷酮的酒精溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)<5%。
[0014]優(yōu)選的，第一步中，所述銀納米線母液的固含量為0.1?20mg/mL，所述銀納米線母液、所述聚乙烯吡咯烷酮的酒精溶液及所述乙酸乙酯的體積比為1:1:1?1.5。
[0015]優(yōu)選的，第二步中乙酸乙酯的體積為聚乙烯吡咯烷酮的酒精溶液體積的0.5?1.5倍。
[0016]優(yōu)選的，第四步中乙酸乙酯的體積為酒精體積的0.5?1.5倍。
[0017]優(yōu)選的，所述靜置的時(shí)間為5?15min。
[0018]優(yōu)選的，所述銀納米線母液中所含銀納米線的平均直徑為20?200nm，平均長(zhǎng)度為20?10ym。
[0019]所用聚乙烯吡咯烷酮的型號(hào)可以為K15、K17、K30、K60、K90中的一種或是任意組入口 ο
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0021]1、本發(fā)明利用乙酸乙酯去除銀納米線母液中的銀納米顆粒，對(duì)銀納米線進(jìn)行提純，操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低廉，提純效果好，提純后的銀納米線所制備的透明導(dǎo)電薄膜的霧度明顯降低。
[0022]2、本發(fā)明所用原料酒精、乙酸乙酯是無(wú)色透明液體，低毒性，對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中的工作環(huán)境要求低，對(duì)人體的健康影響極小，且在廢液處理和使用上成本均較低
【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1為本發(fā)明實(shí)施例中提純前銀納米線的金相顯微鏡圖；
[0024]圖2為本發(fā)明實(shí)施例中提純后銀納米線的金相顯微鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]實(shí)施例1
[0026]本實(shí)施例首先米用Jian-Yang Lin的文章 “Jian-Yang Lin1Yu-Lee Hsueh ,Jung-Jie Huang,Jia-Rung Wu Thin Solid Films 584(2015)243-247”所公開的多元醇方法制得銀納米線母液;所得銀納米線目前的固含量為2mg/mL。圖1為其金相顯微鏡圖，可以看出所合成的銀納米線平均直徑在20nm、平均長(zhǎng)度為20?ΙΟΟμπι，同時(shí)可以看出銀納米線中含有大量的銀納米顆粒。
[0027]按如下方法對(duì)上述銀納米線進(jìn)行提純:
[0028]第一步:取20mL銀納米線母液分散在20mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的聚乙烯吡咯烷酮的酒精溶液中，得到銀納米線分散液;然后加入30mL乙酸乙酯，靜置5min，使銀納米線團(tuán)聚并沉淀，去除上層液體，剩余底部沉淀；
[0029]第二步:再次加入1mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%聚乙烯吡咯烷酮的酒精溶液，使底部沉淀重新分散均勻后，然后加入1mL的乙酸乙酯，靜置5min，使銀納米線團(tuán)聚并沉淀，去除上層液體，再次剩余底部沉淀；
[0030]第三步:重復(fù)第二步3次，得到提純后銀納米線；
[0031]第四步:將提純后銀納米線均勻分散在1mL酒精中，然后加入1mL乙酸乙酯，靜置5min，使銀納米線團(tuán)聚并沉淀，去除上層液體，獲得再次提純后銀納米線；
[0032]第五步:將再次提純后銀納米線均勻分散在1mL去離子水中，得到銀納米線的水溶液，完成銀納米線的提純。
[0033]圖2為提純后銀納米線的金相顯微鏡圖，與圖1對(duì)比可知，提純后銀納米顆?？傻胶芎玫娜コ?，納米線的純度得到明顯的提高。
[0034]分別采用銀納米線母液和提純后所獲得的銀納米線的水溶液，通過(guò)Meyerrod方法在PET襯底上制成均勻的膜，然后采用光電霧度儀器測(cè)試其霧度。
[0035]實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果顯示，銀納米線母液涂覆后的PET霧度達(dá)到8%，電阻測(cè)試顯示不導(dǎo)電；提純后銀納米線的水溶液涂覆的PET的霧度僅為1.3%，電阻測(cè)試顯示為40?70歐姆，表明提純后霧度和電阻降低明顯。
[0036]最后應(yīng)說(shuō)明的是:顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種通過(guò)沉降分離提純銀納米線的方法，其特征在于，包括如下步驟: 第一步、將采用多元醇方法合成的銀納米線母液均勻分散在聚乙烯吡咯烷酮的酒精溶液中，得到銀納米線母液分散液;然后加入乙酸乙酯，靜置，使銀納米線團(tuán)聚并沉淀，去除上層液體，剩余底部沉淀； 第二步、將底部沉淀均勻分散在聚乙烯吡咯烷酮的酒精溶液中，再加入乙酸乙酯，靜置，使銀納米線團(tuán)聚并沉淀，去除上層液體，再次剩余底部沉淀； 第三步、重復(fù)第二步3?5次，得到提純后銀納米線； 第四步、將所述提純后銀納米線均勻分散在酒精中，然后再加入乙酸乙酯，靜置，使銀納米線團(tuán)聚并沉淀，去除上層液體，獲得再次提純后銀納米線； 第五步、將所述再次提純后銀納米線均勻分散在去離子水中，得到銀納米線的水溶液，完成銀納米線的提純。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述聚乙烯吡咯烷酮的酒精溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡5% ο3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:第一步中，所述銀納米線母液的固含量為0.1?20mg/mL，所述銀納米線母液、所述聚乙烯吡咯烷酮的酒精溶液及所述乙酸乙酯的體積比為1:1:1?1.5。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:第二步中乙酸乙酯的體積為聚乙烯吡咯烷酮的酒精溶液體積的0.5?1.5倍。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:第四步中乙酸乙酯的體積為酒精體積的0.5?1.5倍。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述靜置的時(shí)間為5?15min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述銀納米線母液中所含銀納米線的平均直徑為20?200nm，平均長(zhǎng)度為20?ΙΟΟμπι。
【文檔編號(hào)】B22F1/00GK106001544SQ201610538533
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年7月8日
【發(fā)明人】張梓晗, 呂鵬, 陶豹
【申請(qǐng)人】合肥微晶材料科技有限公司