一種增大金剛石膜沉積面積的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種增大金剛石膜沉積面積的方法，屬于金剛石膜制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所述方法首先將基片用含金剛石粉末的乙醇懸浮溶液超聲處理45min，然后在丙酮、乙醇和蒸餾水中分別超聲清洗10min，最后在氮?dú)猸h(huán)境中干燥。以H2、CH4為反應(yīng)氣體，采用微波等離子體化學(xué)氣相沉積技術(shù)，控制系統(tǒng)壓力為4～8kPa，溫度為750～900℃，微波功率為5～8kW，甲烷流量為2～6sccm，氫氣流量為100～300sccm的范圍，并使基片以1～2cm/min的速度呈正四邊形運(yùn)動(dòng)，從而增大金剛石膜的沉積面積。本發(fā)明具有操作簡單，設(shè)備要求低，實(shí)用性強(qiáng)的特點(diǎn)。在低微波功率條件下，實(shí)現(xiàn)了金剛石膜沉積面積的增加。
【專利說明】
一種増大金剛石膜沉積面積的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種增大金剛石膜沉積面積的方法，屬于金剛石膜制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]金剛石具有優(yōu)良的力學(xué)、電學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)、聲學(xué)及生物兼容性能。目前，在力學(xué)、熱學(xué)和部分光學(xué)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。在制作高強(qiáng)度透光材料、高效的聲換能器、抗輻射器件、人造器官等方面的應(yīng)用潛力巨大。更值得注意的是，大面積金剛石膜常用于制作紅外窗口，在航空航天、軍事等高科技領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用。因此，金剛石被認(rèn)為是最有發(fā)展前途的功能材料之一。但天然金剛石數(shù)量稀少、難于加工，又因大多用于工藝品、價(jià)格昂貴，極大的限制了金剛石的應(yīng)用發(fā)展。
[0003]化學(xué)氣相沉積法是制備金剛石膜最主要的方法，其原理是將氫氣、甲烷(或其它含碳?xì)怏w、液體)通過高溫分解，在基片上通過復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)而得到金剛石膜。目前主要的氣相沉積金剛石膜的方法有熱絲法、微波等離子體法和等離子體射流法。熱絲法采用高溫?zé)峤z分解氣體，具有設(shè)備簡單、工藝靈活等特點(diǎn)，在大面積沉積金剛石膜上有很大優(yōu)勢(shì)，但金剛石膜生長速度慢、純度低等;微波等離子體利用微波能電離氣體，金剛石均勻度、膜純度高，由于微波源的限制較難進(jìn)行大面積沉積;等離子體射流法中氣體高速噴出，金剛石膜生長速度快，但很難進(jìn)行大面積沉積。因此，微波等離子體化學(xué)氣相沉積是最有前途制備出高純度、大面積的金剛石膜的方法之一。
[0004]目前，國內(nèi)采用微波等離子體化學(xué)氣相沉積法，均采用增大微波功率、放大反應(yīng)腔體的思路來實(shí)現(xiàn)大面積金剛石膜沉積，然而在低功率設(shè)備上通過樣品臺(tái)的移動(dòng)來增加金剛石膜的沉積面積未見報(bào)道。公開的用于沉積大面積金剛石膜的專利有:
公開號(hào)為CN 201947524 U的中國專利公開的“大面積高功率微波等離子體環(huán)形微波腔及其構(gòu)成的裝置”，采用75kW的微波源，擴(kuò)大反應(yīng)腔體，從而使金剛石膜的沉積面積達(dá)到Φ250mm。在沉積過程中，沉積面積受等離子體球大小的限制(也就是微波功率)，很難進(jìn)一步擴(kuò)大。同時(shí)，金剛石膜的制備成本高。公開號(hào)為CN 103526187 A的中國專利公開的“一種大面積微波等離子體化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)”。該系統(tǒng)的真空腔上蓋的中心側(cè)表面有兩個(gè)不同特定尺寸的凹部，從而在基臺(tái)上方形成由兩個(gè)模式產(chǎn)生的大面積能量均勻的等離子體球，擴(kuò)大金剛石膜的沉積面積。該方法能有效提高金剛石膜的沉積面積，但在保持工藝參數(shù)不變的情況下，其提尚量有限。
[0005]上述公開的方法能有效擴(kuò)大金剛石膜的沉積面積，主要依靠微波功率的提高來增大等離子球尺寸，設(shè)備昂貴，金剛石膜的生產(chǎn)成本高，且沉積面積始終受到微波功率的限制。同時(shí)，在小功率設(shè)備上通過移動(dòng)樣品臺(tái)來改變等離子球和沉積基片間的相對(duì)位置，從而實(shí)現(xiàn)增大金剛石膜沉積面積的研究還未見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題及不足，本發(fā)明的目的在于提供一種增大金剛石膜沉積面積的方法;本發(fā)明所述方法使基片在樣品臺(tái)上不斷移動(dòng)，從而增大金剛石膜的沉積面積，基片的運(yùn)動(dòng)速度為I?2cm/min
優(yōu)選的，基片的運(yùn)動(dòng)路徑為正四邊形。
[0007]本發(fā)明所述增大金剛石膜沉積面積的方法，具體包括以下步驟:
(1)將基片用含5?12g/L金剛石粉末的乙醇懸浮溶液超聲處理30?45min，然后在丙酮、乙醇、蒸餾水中分別超聲清洗5?lOmin，最后在氮?dú)猸h(huán)境中干燥；
(2)以H2、CH4為反應(yīng)氣體，采用微波等離子體化學(xué)氣相沉積技術(shù)，控制系統(tǒng)壓力為4?8kPa，溫度為750?900°C，微波功率為5?8kW，甲烷流量為2?6sccm，氫氣流量為100?300sCCm范圍，并使基片呈正四邊形路徑運(yùn)動(dòng)，從而增大金剛石膜的沉積面積。
[0008]優(yōu)選的，本發(fā)明所述正四邊形的邊長為等離子體球的直徑。
[0009]優(yōu)選的，本發(fā)明所述基片的移動(dòng)通過可編程邏輯控制器(PLC)控制步進(jìn)電機(jī)的轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)向及間隔時(shí)間來實(shí)現(xiàn)，具體為將基片置于樣品臺(tái)上，通過控制樣品臺(tái)的移動(dòng)來實(shí)現(xiàn)基片的移動(dòng)。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
(I)本發(fā)明通過在沉積過程中不斷移動(dòng)樣品臺(tái)，在低微波功率條件下，實(shí)現(xiàn)了金剛石膜面積的增加。
[0011](2)本發(fā)明對(duì)沉積工藝參數(shù)無特殊要求，具有操作簡單，設(shè)備要求低，實(shí)用性強(qiáng)的特點(diǎn)，降低大面積金剛石膜的生產(chǎn)成本。
[0012](3)本發(fā)明中樣品臺(tái)的移動(dòng)通過可編程邏輯控制器(PLC)控制步進(jìn)電機(jī)的轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)向及間隔時(shí)間來實(shí)現(xiàn)，操作簡單，控制精度高，保證金剛石膜沉積的均勻性。
[0013](4)本發(fā)明具有操作簡單，設(shè)備要求低，實(shí)用性強(qiáng);在低微波功率條件下，實(shí)現(xiàn)了金剛石膜面積的增加。
【附圖說明】
[0014]圖1本發(fā)明實(shí)施例所用移動(dòng)樣品臺(tái)結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖中:1-樣品臺(tái)，2-中心滑塊，3-步進(jìn)電機(jī)I，4-基座，5-步進(jìn)電機(jī)Π，6_螺桿I，7_螺桿Π，8-滑塊I，9-滑塊Π，10-滑塊導(dǎo)軌I，11-滑塊導(dǎo)軌Π。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于所述內(nèi)容。
[0017]所述步驟中，移動(dòng)樣品臺(tái)可在X軸和Y軸方向獨(dú)立移動(dòng)，由本實(shí)驗(yàn)室自主研究設(shè)計(jì)。
[0018]本發(fā)明實(shí)施例所述移動(dòng)樣品臺(tái)包括樣品臺(tái)1、中心滑塊2、步進(jìn)電機(jī)13、基座4、步進(jìn)電機(jī)Π 5，螺桿16、螺桿Π 7、滑塊18、滑塊Π 9、滑塊導(dǎo)軌10，基座4的下部實(shí)心結(jié)構(gòu)，上部空心的結(jié)構(gòu)，中心滑塊2位于基座4的上部，基座4上部四周均設(shè)有滑塊導(dǎo)軌10;螺桿16的兩端穿過滑塊導(dǎo)軌10，兩端設(shè)有滑塊18，滑塊18位于滑塊導(dǎo)軌10上可滑動(dòng)，其中一個(gè)滑塊上設(shè)有步進(jìn)電機(jī)13;螺桿Π 7兩端穿過滑塊導(dǎo)軌10，兩端設(shè)有滑塊Π 9，滑塊Π 9位于滑塊導(dǎo)軌10上可滑動(dòng)，其中一個(gè)滑塊上設(shè)有步進(jìn)電機(jī)Π 5;螺桿16與螺桿Π 7相互垂直且不在同一平面；中心滑塊2頂部與樣品臺(tái)I固定連接，底部與基座4相接觸，螺桿16、螺桿Π 7穿過中心滑塊，與中心滑塊之間通過螺紋連接。
[0019]實(shí)施例1
該增大金剛石膜沉積面積的方法，其具體步驟如下:首先將基片用含金剛石粉末的乙醇懸浮溶液超聲處理45min，然后在丙酮、乙醇和蒸餾水中分別超聲清洗lOmin，最后在氮?dú)猸h(huán)境中干燥。以H2、CH4為反應(yīng)氣體，采用微波等離子體化學(xué)氣相沉積技術(shù)，控制系統(tǒng)壓力為6kPa，溫度為825°C，微波功率為6.5kW，甲烷流量為4sCCm，氫氣流量為200sCCm的范圍，并使基片以I.5cm/min的速度呈正四邊形路徑運(yùn)動(dòng)，正四邊形的邊長約為2.5cm。
[0020]金剛石膜的沉積面積由不移動(dòng)樣品臺(tái)時(shí)的4.9cm2增加至約23.65cm2。
[0021]實(shí)施例2
該增大金剛石膜沉積面積的方法，其具體步驟如下:首先將基片用含金剛石粉末的乙醇懸浮溶液超聲處理45min，然后在丙酮、乙醇和蒸餾水中分別超聲清洗lOmin，最后在氮?dú)猸h(huán)境中干燥。以H2、CH4為反應(yīng)氣體，采用微波等離子體化學(xué)氣相沉積技術(shù)，控制系統(tǒng)壓力為4kPa，溫度為750°C，微波功率為5kW，甲烷流量為2SCCm，氫氣流量為lOOsccm的范圍，并使基片以lcm/min的速度呈正四邊形路徑運(yùn)動(dòng)，正四邊形的邊長約為2cm。
[0022]金剛石膜的沉積面積由不移動(dòng)樣品臺(tái)時(shí)的3.14cm2增加至約15.14cm2。
[0023]實(shí)施例3
該增大金剛石膜沉積面積的方法，其具體步驟如下:首先將基片用含金剛石粉末的乙醇懸浮溶液超聲處理45min，然后在丙酮、乙醇和蒸餾水中分別超聲清洗lOmin，最后在氮?dú)猸h(huán)境中干燥；以H2、CH4為反應(yīng)氣體，采用微波等離子體化學(xué)氣相沉積技術(shù)，控制系統(tǒng)壓力為8kPa，溫度為900°C，微波功率為8kW，甲烷流量為6SCCm，氫氣流量為300SCCm的范圍，并使基片以2cm/min的速度呈正四邊形路徑運(yùn)動(dòng)，正四邊形的邊長約為3cm。
[0024]金剛石膜的沉積面積由不移動(dòng)樣品臺(tái)時(shí)的7.07cm2增加至約34.06cm2。
[0025]以上對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作了詳細(xì)說明，但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下做出各種變化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種增大金剛石膜沉積面積的方法，其特征在于:使基片不斷移動(dòng)，從而增大金剛石膜的沉積面積，基片的運(yùn)動(dòng)速度為I?2cm/min。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述增大金剛石膜沉積面積的方法，其特征在于:基片的運(yùn)動(dòng)路徑為正四邊形。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述增大金剛石膜沉積面積的方法，其特征在于:具體包括以下步驟: (1)將基片用含5?12g/L金剛石粉末的乙醇懸浮溶液超聲處理30?45min，然后在丙酮、乙醇、蒸餾水中分別超聲清洗5?lOmin，最后在氮?dú)猸h(huán)境中干燥； (2)以H2、CH4為反應(yīng)氣體，采用微波等離子體化學(xué)氣相沉積技術(shù)，控制系統(tǒng)壓力為4?8kPa，溫度為750?900°C，微波功率為5?8kW，甲烷流量為2?6sccm，氫氣流量為100?300sCCm范圍，并使基片呈正四邊形路徑運(yùn)動(dòng)，從而增大金剛石膜的沉積面積。4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述增大金剛石膜沉積面積的方法，其特征在于:正四邊形的邊長為等尚子體球的直徑。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述增大金剛石膜沉積面積的方法，其特征在于:基片的移動(dòng)通過可編程邏輯控制器(PLC)控制步進(jìn)電機(jī)的轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)向及間隔時(shí)間來實(shí)現(xiàn)。
【文檔編號(hào)】C23C16/27GK106011781SQ201610446919
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月21日
【發(fā)明人】彭金輝, 江彩義, 郭勝惠, 楊黎, 王梁
【申請(qǐng)人】昆明理工大學(xué)