一種金屬氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備方法
【專利摘要】一種金屬氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備方法，涉及一種金屬膜的制備方法，所述方法包括以下過程：沉積技術(shù)的確定、弧源靶材的確定、弧源個(gè)數(shù)的確定、待鍍膜金屬基體的選擇與前處理、預(yù)烘烤工藝的確定、預(yù)轟擊清洗工藝的確定、鈦鋁鋯合金過渡層的制備工藝的確定、沉積時(shí)間的確定、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的反應(yīng)氣體分壓的控制、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的弧源靶弧電流的確定、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的基體負(fù)偏壓的確定、鍍膜室溫度的控制、工件架旋轉(zhuǎn)鍍膜；該方法保證了膜層成分從金屬基體到膜層表面的準(zhǔn)線性連續(xù)變化，降低了膜層中成分差異界面由于成分變化較大而導(dǎo)致的內(nèi)應(yīng)力，從而保證了高附著力、高硬度和高熱震性的同時(shí)實(shí)現(xiàn)，并具有良好的穩(wěn)定性。
【專利說明】
一種金屬氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種金屬膜的制備方法，特別是采用多弧離子鍍技術(shù)制備成分連續(xù)變化的金屬氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的方法，比如金屬氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]多弧離子鍍是一種設(shè)有多個(gè)可同時(shí)蒸發(fā)的陰極弧蒸發(fā)源的物理氣相沉積技術(shù)，具有沉積速度快、膜層組織致密、附著力強(qiáng)、均勻性好等顯著特點(diǎn)。該技術(shù)適用于各種硬質(zhì)反應(yīng)膜的制備，并在氮化物硬質(zhì)反應(yīng)膜的制備方面獲得成功應(yīng)用。
[0003]對(duì)于單層、雙層和梯度成分變化的以鈦為基的氮化物硬質(zhì)反應(yīng)膜而言，一般存在以下缺點(diǎn):1、膜層組織中容易出現(xiàn)明顯的具有成分差別的界面，導(dǎo)致膜層成分的非連續(xù)變化;2、容易出現(xiàn)膜層硬度與膜層附著力之間的矛盾，即硬度與附著力難以同時(shí)滿足;3、容易在膜層中產(chǎn)生較大的內(nèi)應(yīng)力，影響硬質(zhì)反應(yīng)膜的熱震性能，進(jìn)而影響使用效果和使用壽命。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種金屬氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備方法，該方法保證了膜層成分從金屬基體到膜層表面的準(zhǔn)線性連續(xù)變化，降低了膜層中成分差異界面由于成分變化較大而導(dǎo)致的內(nèi)應(yīng)力，從而保證了高附著力、高硬度和高熱震性的同時(shí)實(shí)現(xiàn)，并具有良好的穩(wěn)定性。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種金屬氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備方法依次包括:
1、沉積技術(shù)的確定:確定多弧離子鍍作為成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備技術(shù)。
[0006]2、弧源靶材的確定:確定Ti/Al原子比為(46-50)/(54-50)的鈦鋁合金靶和純鋯靶相等數(shù)量組合作為鍍膜弧源靶，或者，Al/Ti原子比為55/45的鋁鈦合金靶和Ti/Zr原子比為50/50的鈦鋯合金靶相等數(shù)量組合作為鍍膜弧源靶。
[0007]3、弧源個(gè)數(shù)的確定:根據(jù)膜層均勻性要求和待鍍膜金屬基體的溫度限制來確定所要使用的多弧離子鍍弧源個(gè)數(shù)，即，為保證膜層均勻性，按照方法步驟2中的組合方式至少選用兩個(gè)不同高度不同方位且成90度配置的弧源同時(shí)起弧，而同時(shí)要保證待鍍膜金屬基體在鍍膜室的整個(gè)過程中，鍍膜室溫度不超過基體允許的溫度。
[0008]4、待鍍膜金屬基體的選擇與前處理:選擇高速鋼或者硬質(zhì)合金作為待鍍膜金屬基體，在放入鍍膜室進(jìn)行鍍膜前，使用金屬洗滌劑對(duì)其進(jìn)行常規(guī)去油、去污處理并進(jìn)行表面拋光處理，最后分別用丙酮和乙醇進(jìn)行超聲波清洗，電吹風(fēng)吹干以備用，然后置于鍍膜室的工件架上。
[0009]5、預(yù)烘烤工藝的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而在離子轟擊工藝開始之前進(jìn)行的加熱烘烤工藝，在鍍膜室真空度達(dá)到3X10—2帕?xí)r，啟動(dòng)烘烤電流，為避免熱應(yīng)力積聚，采用小電流烘烤，并保持承載基體的工件架勻速轉(zhuǎn)動(dòng)，鍍膜室溫度達(dá)到200 0C所用的時(shí)間不低于20分鐘。
[0010]6、預(yù)轟擊清洗工藝的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而在鍍覆鈦鋁鋯合金過渡層之前進(jìn)行的離子轟擊工藝，當(dāng)鍍膜室背底真空度達(dá)到8.0 X 10—3帕、預(yù)烘烤溫度達(dá)到200°C時(shí)充入氬氣，使鍍膜室壓強(qiáng)達(dá)到2.2 X 10—1帕-2.8 X 10—1帕，開啟各個(gè)弧源，根據(jù)弧源靶材尺寸大小和基體允許溫度的限制條件，保持弧電流穩(wěn)定在50-80安培之間的某個(gè)電流值，進(jìn)行離子轟擊15分鐘，轟擊偏壓從350伏逐漸增加到400伏。
[0011 ] 7、鈦鋁鋯合金過渡層的制備工藝的確定:將鍍膜室內(nèi)的氬氣壓強(qiáng)保持在2.2 X 10—1帕?2.8 X 10—1帕，相等數(shù)量組合的鈦鋁合金靶和純鋯靶，或者，相等數(shù)量組合的鋁鈦合金靶和鈦鋯合金靶的弧電流均置于50-80安培之間的某個(gè)電流值，基體負(fù)偏壓為-200伏，起弧時(shí)間為10分鐘，然后調(diào)節(jié)氬氣壓強(qiáng)達(dá)到2.8 X 10—1帕，準(zhǔn)備進(jìn)行成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的沉積。
[0012]8、沉積時(shí)間的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的沉積時(shí)間，根據(jù)所使用的多弧離子鍍弧源的個(gè)數(shù)和對(duì)膜層的厚度要求確定整個(gè)沉積時(shí)間，然后將整個(gè)沉積時(shí)間分為3:1，其中沉積的前半段時(shí)間為總沉積時(shí)間的3/4，沉積的后半段時(shí)間為總沉積時(shí)間的1/4。
[0013]9、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的反應(yīng)氣體分壓的控制:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的反應(yīng)氣體氮?dú)夥謮嚎刂七^程，在沉積的前半段時(shí)間通過流量調(diào)節(jié)，保證氮?dú)夥謮簞蛩俾试龃螅⑼瑫r(shí)相應(yīng)地通過流量調(diào)節(jié)降低氬氣分壓，使得沉積過程中二者的總壓強(qiáng)保持為2.8X10—1帕不變，到該階段結(jié)束時(shí)，氮?dú)夥謮哼_(dá)到2.8X10—1帕，氬氣分壓降為O帕，然后保持氮?dú)鈮簭?qiáng)為2.8X10—1帕，進(jìn)行后半段時(shí)間的沉積，直到沉積結(jié)束。
[0014]10、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的弧源靶弧電流的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的弧源靶的電流選擇，在沉積的前半段時(shí)間，保持所使用的弧源靶的弧電流與前述的方法步驟6—致，在沉積的后半段時(shí)間，調(diào)整弧源靶弧電流，每個(gè)弧源靶的弧電流增加2-4安培，直到沉積過程結(jié)束。
[0015]11、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的基體負(fù)偏壓的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的基體負(fù)偏壓的選擇，在沉積的前半段時(shí)間，基體負(fù)偏壓選擇在-180—200伏，在沉積的后半段時(shí)間，基體負(fù)偏壓選擇在-120—130伏。
[0016]12、鍍膜室溫度的控制:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的鍍膜室溫度限制，對(duì)于高速鋼基體，鍍膜室溫度不能超過380攝氏度;對(duì)于硬質(zhì)合金基體，鍍膜室溫度不能超過420攝氏度。
[0017]13、工件架旋轉(zhuǎn)鍍膜:在鍍膜室緩慢加熱烘烤、對(duì)基體進(jìn)行離子轟擊、鍍覆鈦鋁鋯合金過渡層、成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜沉積的整個(gè)過程中一直保持工件架旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為6轉(zhuǎn)/分鐘。
[0018]按照本發(fā)明所提出的成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備方法，可以獲得上述的成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜，該復(fù)合硬質(zhì)膜能夠保證膜層成分從金屬基體到膜層表面的準(zhǔn)線性連續(xù)變化，特別是保證了 N元素含量從金屬基體到膜層表面的準(zhǔn)線性連續(xù)增加，膜層中不形成成分差異界面，從而保證了高附著力、高硬度和高熱震性的同時(shí)實(shí)現(xiàn)，減小了膜層內(nèi)應(yīng)力，并具有良好的穩(wěn)定性。
[0019]同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明確定了多弧離子鍍作為成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備技術(shù)，確定了靶材成分、數(shù)量及配置方位，確定了待鍍膜金屬基體的選擇與前處理工藝、預(yù)轟擊清洗工藝、鈦鋁鋯合金過渡層的制備工藝、沉積時(shí)間、反應(yīng)氣體分壓、弧源靶弧電流、基體負(fù)偏壓以及鍍膜室溫度，保證了膜層成分從金屬基體到膜層表面的準(zhǔn)線性連續(xù)變化，降低了膜層中由于成分較大變化而形成的成分差異界面所導(dǎo)致的內(nèi)應(yīng)力，從而保證了高附著力、高硬度和高熱震性的同時(shí)實(shí)現(xiàn)，并具有良好的穩(wěn)定性，從而更加有利于提高鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的耐磨壽命，更適合于在工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施例1
在商用高速鋼W18Cr4V上制備成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜，其方法是:
1、沉積技術(shù)的確定:確定多弧離子鍍作為成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備技術(shù)。
[0021]2、弧源靶材的確定:確定Ti/Al原子比為50/50的鈦鋁合金靶和純鋯靶相等數(shù)量組合作為鍍膜弧源靶。
[0022]3、弧源個(gè)數(shù)的確定:根據(jù)膜層均勻性要求和待鍍膜金屬基體的溫度限制來確定所要使用的多弧離子鍍弧源個(gè)數(shù)，即，為保證膜層均勻性，選用2個(gè)鈦鋁合金靶和2個(gè)鋯靶作為弧源，并且，每對(duì)靶，即，I個(gè)鈦鋁合金靶和I個(gè)鋯靶，處于不同高度不同方位且成90度配置，同時(shí)起弧，而同時(shí)要保證待鍍膜高速鋼基體在鍍膜室的整個(gè)過程中，鍍膜室溫度不超過基體允許的溫度。
[0023]4、待鍍膜金屬基體的選擇與前處理:待鍍膜高速鋼W18Cr4V基體在放入鍍膜室進(jìn)行鍍膜前，使用金屬洗滌劑對(duì)其進(jìn)行常規(guī)去油、去污處理并進(jìn)行表面拋光處理，最后分別用丙酮和乙醇進(jìn)行超聲波清洗，電吹風(fēng)吹干以備用，然后置于鍍膜室的工件架上。
[0024]5、預(yù)烘烤工藝的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而在離子轟擊工藝開始之前進(jìn)行的加熱烘烤工藝，在鍍膜室真空度達(dá)到3X10—2帕?xí)r，啟動(dòng)烘烤電流，為避免熱應(yīng)力積聚，采用小電流烘烤，并保持承載基體的工件架勻速轉(zhuǎn)動(dòng)，鍍膜室溫度達(dá)到200 0C所用的時(shí)間為23分鐘。
[0025]6、預(yù)轟擊清洗工藝的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而在鍍覆合金過渡層之前進(jìn)行的離子轟擊工藝，當(dāng)鍍膜室背底真空度達(dá)到8.0 X 10—3帕、預(yù)烘烤溫度達(dá)到200°C時(shí)充入氬氣，使鍍膜室壓強(qiáng)達(dá)到2.5X10—1帕，開啟各個(gè)弧源，保持弧電流穩(wěn)定在56安培，進(jìn)行離子轟擊15分鐘，轟擊偏壓從350伏逐漸增加到400伏。
[0026]7、鈦鋁鋯合金過渡層的制備工藝的確定:將鍍膜室內(nèi)的氬氣壓強(qiáng)保持在2.5X 10—1帕，2個(gè)鈦鋁合金靶和2個(gè)鋯靶的弧電流均置于56安培，基體負(fù)偏壓為-200伏，起弧時(shí)間為10分鐘，然后調(diào)節(jié)氬氣壓強(qiáng)達(dá)到2.8 X 10—1帕，準(zhǔn)備進(jìn)行成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的沉積。
[0027]8、沉積時(shí)間的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的沉積時(shí)間，根據(jù)所使用的多弧離子鍍弧源的個(gè)數(shù)和對(duì)膜層的厚度要求確定整個(gè)沉積時(shí)間為80分鐘，然后將整個(gè)沉積時(shí)間分為兩部分，其中沉積的前半段時(shí)間為60分鐘，沉積的后半段時(shí)間為20分鐘。
[0028]9、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的反應(yīng)氣體分壓的控制:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的反應(yīng)氣體氮?dú)夥謮嚎刂七^程，在沉積的前半段時(shí)間通過流量調(diào)節(jié)，保證氮?dú)夥謮簞蛩俾试龃螅⑼瑫r(shí)相應(yīng)地通過流量調(diào)節(jié)降低氬氣分壓，使得沉積過程中二者的總壓強(qiáng)保持為2.8X10—1帕不變，到該階段結(jié)束時(shí)，氮?dú)夥謮哼_(dá)到2.8X10—1帕，氬氣分壓降為O帕，然后保持氮?dú)鈮簭?qiáng)為2.8X10—1帕，進(jìn)行后半段時(shí)間的沉積，直到沉積結(jié)束。
[0029]10、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的弧源靶電流的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的弧源靶的電流選擇，在沉積的前半段時(shí)間，保持所使用的弧源靶弧電流與前述的方法步驟6—致，各弧源靶的弧電流穩(wěn)定在56安培，在沉積的后半段時(shí)間，調(diào)整弧源靶弧電流，每個(gè)弧源靶的弧電流增加到60安培，直到沉積過程結(jié)束。
[0030]11、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的基體負(fù)偏壓的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的基體負(fù)偏壓的選擇，在沉積的前半段時(shí)間，基體負(fù)偏壓選擇在-180伏，在沉積的后半段時(shí)間，基體負(fù)偏壓選擇在-120伏。
[0031]12、鍍膜室溫度的控制:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的鍍膜室溫度限制，在本實(shí)施例中，鍍膜室溫度最高值為302攝氏度。
[0032]13、工件架旋轉(zhuǎn)鍍膜:在鍍膜室緩慢加熱烘烤、對(duì)基體進(jìn)行離子轟擊、鍍覆鈦鋁鋯合金過渡層、成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜沉積的整個(gè)過程中一直保持工件架旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為6轉(zhuǎn)/分鐘。
[0033]對(duì)使用上述方法制備的成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜進(jìn)行測(cè)定，其膜層厚度為2.5微米，該復(fù)合硬質(zhì)膜膜層成分從高速鋼基體到膜層表面的準(zhǔn)線性連續(xù)變化，膜層中N元素含量從高速鋼基體到膜層表面的準(zhǔn)線性連續(xù)增加，膜層中沒有出現(xiàn)成分差異界面，保證了高附著力、高硬度和高熱震性的同時(shí)實(shí)現(xiàn)。
[0034]實(shí)施例2
在硬質(zhì)合金YT15基體上制備成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜，其方法是:
1、沉積技術(shù)的確定:確定多弧離子鍍作為成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備技術(shù)。
[0035]2、弧源靶材的確定:確定Al/Ti原子比為55/45的鋁鈦合金靶和Ti/Zr原子比為50/50的鈦鋯合金靶相等數(shù)量組合作為鍍膜弧源靶。
[0036]3、弧源個(gè)數(shù)的確定:根據(jù)膜層均勻性要求和待鍍膜金屬基體的溫度限制來確定所要使用的多弧離子鍍弧源個(gè)數(shù)，即，為保證膜層均勻性，選用2個(gè)鋁鈦合金靶和2個(gè)鈦鋯合金靶作為弧源，并且，每對(duì)靶，即，I個(gè)鋁鈦合金靶和I個(gè)鈦鋯合金靶，處于不同高度不同方位且成90度配置，同時(shí)起弧，而同時(shí)要保證待鍍膜硬質(zhì)合金基體在鍍膜室的整個(gè)過程中，鍍膜室溫度不超過基體允許的溫度。
[0037]4、待鍍膜金屬基體的選擇與前處理:待鍍膜硬質(zhì)合金YT15基體在放入鍍膜室進(jìn)行鍍膜前，使用金屬洗滌劑對(duì)其進(jìn)行常規(guī)去油、去污處理并進(jìn)行表面拋光處理，最后分別用丙酮和乙醇進(jìn)行超聲波清洗，電吹風(fēng)吹干以備用，然后置于鍍膜室的工件架上。
[0038]5、預(yù)烘烤工藝的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而在離子轟擊工藝開始之前進(jìn)行的加熱烘烤工藝，在鍍膜室真空度達(dá)到3X10—2帕?xí)r，啟動(dòng)烘烤電流，為避免熱應(yīng)力積聚，采用小電流烘烤，并保持承載基體的工件架勻速轉(zhuǎn)動(dòng)，鍍膜室溫度達(dá)到200 0C所用的時(shí)間為25分鐘。
[0039]6、預(yù)轟擊清洗工藝的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而在鍍覆鈦鋁鋯合金過渡層之前進(jìn)行的離子轟擊工藝，當(dāng)鍍膜室背底真空度達(dá)到8.0 X 10—3帕、預(yù)烘烤溫度達(dá)到200°C時(shí)充入氬氣，使鍍膜室壓強(qiáng)達(dá)到2.5X10—1帕，開啟各個(gè)弧源，根據(jù)弧源靶材尺寸大小，保持弧電流穩(wěn)定在58安培，進(jìn)行離子轟擊15分鐘，轟擊偏壓從350伏逐漸增加到400伏。
[0040]7、鈦鋁鋯合金過渡層的制備工藝的確定:將鍍膜室內(nèi)的氬氣壓強(qiáng)保持在2.5X 10—1帕，4個(gè)鈦鋯合金靶的弧電流均置于58安培，基體負(fù)偏壓為-200伏，起弧時(shí)間為10分鐘，然后調(diào)節(jié)氬氣壓強(qiáng)達(dá)到2.8 X 10—1帕，準(zhǔn)備進(jìn)行成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的沉積。
[0041]8、沉積時(shí)間的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的沉積時(shí)間，根據(jù)所使用的多弧離子鍍弧源的個(gè)數(shù)和對(duì)膜層的厚度要求確定整個(gè)沉積時(shí)間為80分鐘，然后將整個(gè)沉積時(shí)間分為兩部分，其中沉積的前半段時(shí)間為60分鐘，沉積的后半段時(shí)間為20分鐘。
[0042]9、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的反應(yīng)氣體分壓的控制:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的反應(yīng)氣體氮?dú)夥謮嚎刂七^程，在沉積的前半段時(shí)間通過流量調(diào)節(jié)，保證氮?dú)夥謮簞蛩俾试龃?，并同時(shí)相應(yīng)地通過流量調(diào)節(jié)降低氬氣分壓，使得沉積過程中二者的總壓強(qiáng)保持為2.8X10—1帕不變，到該階段結(jié)束時(shí)，氮?dú)夥謮哼_(dá)到2.8X10—1帕，氬氣分壓降為O帕，然后保持氮?dú)鈮簭?qiáng)為2.8X10—1帕，進(jìn)行后半段時(shí)間的沉積，直到沉積結(jié)束。
[0043]10、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的弧源靶電流的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的弧源靶的電流選擇，在沉積的前半段時(shí)間，保持所使用的弧源靶電流與前述的方法步驟6—致，各弧源靶的弧電流穩(wěn)定在58安培，在沉積的后半段時(shí)間，調(diào)整弧源靶弧電流，每個(gè)弧源靶的弧電流增加到60安培，直到沉積過程結(jié)束。
[0044]11、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的基體負(fù)偏壓的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的基體負(fù)偏壓的選擇，在沉積的前半段時(shí)間，基體負(fù)偏壓選擇在-200伏，在沉積的后半段時(shí)間，基體負(fù)偏壓選擇在-130伏。
[0045]12、鍍膜室溫度的控制:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的鍍膜室溫度限制，在本實(shí)施例中，鍍膜室溫度最高值為345攝氏度。
[0046]13、工件架旋轉(zhuǎn)鍍膜:在鍍膜室緩慢加熱烘烤、對(duì)基體進(jìn)行離子轟擊、鍍覆鈦鋁鋯合金過渡層、成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜沉積的整個(gè)過程中一直保持工件架旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為6轉(zhuǎn)/分鐘。
[0047]對(duì)使用上述方法制備的成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜進(jìn)行測(cè)定，其膜層厚度為2.6微米，該復(fù)合硬質(zhì)膜膜層成分從硬質(zhì)合金基體到膜層表面的準(zhǔn)線性連續(xù)變化，膜層中N元素含量從硬質(zhì)合金基體到膜層表面的準(zhǔn)線性連續(xù)增加，膜層中沒有出現(xiàn)成分差異界面，保證了高附著力、高硬度和高熱震性的同時(shí)實(shí)現(xiàn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種金屬氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下過程: 1)沉積技術(shù)的確定:確定多弧離子鍍作為成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備技術(shù)； 2)弧源靶材的確定:確定Ti/Al原子比為(46-50)/(54-50)的鈦鋁合金靶和純鋯靶相等數(shù)量組合作為鍍膜弧源靶，或者，Al/Ti原子比為55/45的鋁鈦合金靶和Ti/Zr原子比為50/.50的鈦鋯合金靶相等數(shù)量組合作為鍍膜弧源靶； 3)弧源個(gè)數(shù)的確定:根據(jù)膜層均勻性要求和待鍍膜金屬基體的溫度限制來確定所要使用的多弧離子鍍弧源個(gè)數(shù)，即，為保證膜層均勻性，按照方法步驟2中的組合方式至少選用兩個(gè)不同高度不同方位且成90度配置的弧源同時(shí)起弧，而同時(shí)要保證待鍍膜金屬基體在鍍膜室的整個(gè)過程中，鍍膜室溫度不超過基體允許的溫度； 4)待鍍膜金屬基體的選擇與前處理:選擇高速鋼或者硬質(zhì)合金作為待鍍膜金屬基體，在放入鍍膜室進(jìn)行鍍膜前，使用金屬洗滌劑對(duì)其進(jìn)行常規(guī)去油、去污處理并進(jìn)行表面拋光處理，最后分別用丙酮和乙醇進(jìn)行超聲波清洗，電吹風(fēng)吹干以備用，然后置于鍍膜室的工件架上； 5)預(yù)烘烤工藝的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而在離子轟擊工藝開始之前進(jìn)行的加熱烘烤工藝，在鍍膜室真空度達(dá)到3X10—2帕?xí)r，啟動(dòng)烘烤電流，為避免熱應(yīng)力積聚，采用小電流烘烤，并保持承載基體的工件架勻速轉(zhuǎn)動(dòng)，鍍膜室溫度達(dá)到200°C所用的時(shí)間不低于20分鐘； 6)預(yù)轟擊清洗工藝的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而在鍍覆鈦鋁鋯合金過渡層之前進(jìn)行的離子轟擊工藝，當(dāng)鍍膜室背底真空度達(dá)到8.0X 10—3帕、預(yù)烘烤溫度達(dá)到200 °C時(shí)充入氬氣，使鍍膜室壓強(qiáng)達(dá)到2.2 X 10—1帕-2.8 X 10—1帕，開啟各個(gè)弧源，根據(jù)弧源靶材尺寸大小和基體允許溫度的限制條件，保持弧電流穩(wěn)定在50-80安培之間的某個(gè)電流值，進(jìn)行離子轟擊15分鐘，轟擊偏壓從350伏逐漸增加到400伏； 7)鈦鋁鋯合金過渡層的制備工藝的確定:將鍍膜室內(nèi)的氬氣壓強(qiáng)保持在2.2X10—1帕-.2.8X10—1帕，相等數(shù)量組合的鈦鋁合金靶和純鋯靶，或者，相等數(shù)量組合的鋁鈦合金靶和鈦鋯合金靶的弧電流均置于50-80安培之間的某個(gè)電流值，基體負(fù)偏壓為-200伏，起弧時(shí)間為10分鐘，然后調(diào)節(jié)氬氣壓強(qiáng)達(dá)到2.8 X 10—1帕，準(zhǔn)備進(jìn)行成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的沉積； 8)沉積時(shí)間的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的沉積時(shí)間，根據(jù)所使用的多弧離子鍍弧源的個(gè)數(shù)和對(duì)膜層的厚度要求確定整個(gè)沉積時(shí)間，然后將整個(gè)沉積時(shí)間分為3:1，其中沉積的前半段時(shí)間為總沉積時(shí)間的3/4，沉積的后半段時(shí)間為總沉積時(shí)間的1/4; 9)與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的反應(yīng)氣體分壓的控制:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的反應(yīng)氣體氮?dú)夥謮嚎刂七^程，在沉積的前半段時(shí)間通過流量調(diào)節(jié)，保證氮?dú)夥謮簞蛩俾试龃?，并同時(shí)相應(yīng)地通過流量調(diào)節(jié)降低氬氣分壓，使得沉積過程中二者的總壓強(qiáng)保持為2.8X10—1帕不變，到該階段結(jié)束時(shí)，氮?dú)夥謮哼_(dá)到2.8X10—1帕，氬氣分壓降為O帕，然后保持氮?dú)鈮簭?qiáng)為2.8X10—1帕，進(jìn)行后半段時(shí)間的沉積，直到沉積結(jié)束； 10)與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的弧源靶弧電流的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的弧源靶的電流選擇，在沉積的前半段時(shí)間，保持所使用的弧源靶的弧電流與前述的方法步驟6—致，在沉積的后半段時(shí)間，調(diào)整弧源靶弧電流，每個(gè)弧源靶的弧電流增加2?4安培，直到沉積過程結(jié)束； 11)與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的基體負(fù)偏壓的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的基體負(fù)偏壓的選擇，在沉積的前半段時(shí)間，基體負(fù)偏壓選擇在-180-200伏，在沉積的后半段時(shí)間，基體負(fù)偏壓選擇在-120-130伏； 12)鍍膜室溫度的控制:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的鍍膜室溫度限制，對(duì)于高速鋼基體，鍍膜室溫度不能超過380攝氏度;對(duì)于硬質(zhì)合金基體，鍍膜室溫度不能超過420攝氏度； 13)工件架旋轉(zhuǎn)鍍膜:在鍍膜室緩慢加熱烘烤、對(duì)基體進(jìn)行離子轟擊、鍍覆鈦鋁鋯合金過渡層、成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜沉積的整個(gè)過程中一直保持工件架旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為6轉(zhuǎn)/分鐘。
【文檔編號(hào)】C23C14/50GK106048518SQ201610555562
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年7月15日
【發(fā)明人】張鈞, 孫麗婷, 王宇, 戴步實(shí), 趙微
【申請(qǐng)人】沈陽大學(xué)