氣體外循環(huán)型熱絲 cvd 金剛石膜生長(zhǎng)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及金剛石膜生長(zhǎng)領(lǐng)域，尤其涉及一種氣體外循環(huán)型熱絲CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]金剛石具有極其優(yōu)異的的電學(xué)(電子學(xué))、光學(xué)、熱學(xué)、聲學(xué)、電化學(xué)性能，是一種典型的多功能超極限材料，在眾多高新技術(shù)領(lǐng)域均有極佳的應(yīng)用前景。但是大尺寸高質(zhì)量的天然金剛石極其稀少，而高溫高壓合成的金剛石大多數(shù)以金剛石顆粒形式出現(xiàn)，無(wú)法滿足高技術(shù)應(yīng)用要求。
[0003]CVD(化學(xué)氣相沉淀)金剛石薄膜因具有天然金剛石的高硬度、高熱導(dǎo)率、低摩擦系數(shù)和低熱膨脹系數(shù)等諸多優(yōu)異的性能，而被譽(yù)為21世紀(jì)最具有發(fā)展前途的新型涂層材料。目前，常用的制備方法主要有微波CVD、熱絲CVD、直流電弧等離子體、燃燒法等，其共性是稀釋在過(guò)量氫氣中的低分子碳烴氣體在一定能量的激發(fā)下產(chǎn)生的等離子體，通過(guò)適宜的沉積條件在基片上沉積金剛石膜，但是生長(zhǎng)速率低，生長(zhǎng)面積小，成膜質(zhì)量低仍是目前亟需解決的問(wèn)題。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種大面積、高速率、廉價(jià)的氣體外循環(huán)型熱絲CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置。
[0005]本實(shí)用新型的技術(shù)方案:
[0006]一種氣體外循環(huán)型熱絲CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置，該裝置在密閉真空室中設(shè)置反應(yīng)腔，反應(yīng)腔頂端設(shè)有循環(huán)通風(fēng)口，循環(huán)通風(fēng)口的下方反應(yīng)腔中并排設(shè)置加熱管組；循環(huán)進(jìn)風(fēng)口通過(guò)管路與真空室的側(cè)面連通，形成外循環(huán)風(fēng)道。
[0007]所述的氣體外循環(huán)型熱絲CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置，反應(yīng)腔內(nèi)加熱管組的下方設(shè)有放置硅片襯底的襯底盤。
[0008]所述的氣體外循環(huán)型熱絲CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置，襯底盤上設(shè)有熱電偶。
[0009]所述的氣體外循環(huán)型熱絲CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置，真空室的頂部設(shè)有進(jìn)氣口，真空室的底部設(shè)有抽氣口。
[0010]所述的氣體外循環(huán)型熱絲CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置，在所述外循環(huán)風(fēng)道上設(shè)有風(fēng)
Ho
[0011]所述的氣體外循環(huán)型熱絲CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置，加熱管組為并排設(shè)置的不銹鋼鎧裝加熱管構(gòu)成。
[0012]所述的氣體外循環(huán)型熱絲CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置，加熱管組的接線端接直流電源，直流電源設(shè)置于真空室外側(cè)。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
[0014]1、由于本實(shí)用新型中設(shè)有多根并排鎧裝加熱管構(gòu)成的加熱管組，從而形成大面積均勻溫度場(chǎng)，相對(duì)微波CVD來(lái)說(shuō)，沉積的膜面積很大。因此，可以實(shí)現(xiàn)金剛石膜的大面積生長(zhǎng)。
[0015]2、由于本實(shí)用新型中加熱管組上方設(shè)有進(jìn)風(fēng)口，可以在沉積面產(chǎn)生高流速反應(yīng)氣體，使得在沉積表面有足夠多的活性基團(tuán)，實(shí)現(xiàn)金剛石膜的高速率生長(zhǎng)；同時(shí)可以在反應(yīng)腔內(nèi)產(chǎn)生循環(huán)氣流，使得氫氣在腔內(nèi)反復(fù)參與沉積，減少氫氣的消耗。
[0016]3、常規(guī)熱絲CVD的沉積速率一般在I?10 μ m/h，而本實(shí)用新型增大氣流速率后其沉積速率會(huì)增加到120 μ m/h，是常規(guī)方法的12?120倍。
[0017]4、通常采用的熱絲CVD中，氫氣是一次性使用，浪費(fèi)極大。而本實(shí)用新型僅需要10?10sccm的氫氣流量即可保持金剛石膜的高速生長(zhǎng)，相對(duì)于常規(guī)CVD的100sccm來(lái)說(shuō)，氫氣消耗量減少了 90?99%，這對(duì)于連續(xù)生長(zhǎng)和生長(zhǎng)膜時(shí)很有必要。
[0018]5、本實(shí)用新型氣體外循環(huán)型加熱CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置能快速、高質(zhì)量、大面積地沉積金剛石膜，利用該裝置可以進(jìn)行多方面的科學(xué)實(shí)驗(yàn)研究，如:高端金剛石刀具的制備、超聲速和高超聲速導(dǎo)彈窗口、核聚變堆的高功率微波窗口、微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)、生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用、電化學(xué)應(yīng)用、金剛石探測(cè)器和傳感器、金剛石主動(dòng)半導(dǎo)體器件及在量子計(jì)算等方面。
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖中:I一進(jìn)氣口 ；2—循環(huán)進(jìn)風(fēng)口 ；3—風(fēng)扇；4一襯底盤；5—抽氣口 ；6—直流電源；7—熱電偶；8—加熱管組；9一反應(yīng)腔；10—真空室。
【具體實(shí)施方式】
:
[0021]下面，結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。對(duì)于這些實(shí)施例的詳細(xì)描述，應(yīng)該理解為本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以通過(guò)本實(shí)用新型來(lái)實(shí)踐，并可以通過(guò)使用其它實(shí)施例，在不脫離所附權(quán)力要求書的精神和本實(shí)用新型范疇的情況下，對(duì)所示實(shí)例進(jìn)行更改和/或改變。此外，雖然在實(shí)施例中公布了本實(shí)用新型的特定特征，但是這種特定特征可以適當(dāng)進(jìn)行更改，實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型的功能。
[0022]如圖1所示，本實(shí)用新型氣體外循環(huán)型熱絲CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置，該裝置主要包括:進(jìn)氣口 1、循環(huán)進(jìn)風(fēng)口 2、風(fēng)扇3、襯底盤4、抽氣口 5、直流電源6、熱電偶7、鎧裝加熱管8、反應(yīng)腔9、真空室10等，具體結(jié)構(gòu)如下:
[0023]密閉真空室10中設(shè)置反應(yīng)腔9，反應(yīng)腔9頂端設(shè)有循環(huán)通風(fēng)口 2，循環(huán)進(jìn)風(fēng)口 2通過(guò)管路與真空室10的側(cè)面連通，形成外循環(huán)風(fēng)道，在所述外循環(huán)風(fēng)道上設(shè)有風(fēng)扇3。循環(huán)通風(fēng)口 2的下方反應(yīng)腔9中并排設(shè)置不銹鋼鎧裝加熱管構(gòu)成的加熱管組8，加熱管組8的接線端接直流電源6，直流電源6設(shè)置于真空室10外側(cè)。反應(yīng)腔9內(nèi)加熱管組8的下方設(shè)有襯底盤4，襯底盤4上設(shè)有熱電偶7。真空室10的頂部設(shè)有進(jìn)氣口 1，真空室10的底部設(shè)有抽氣口 5，進(jìn)氣口 I的進(jìn)氣流量和抽氣口 5的抽氣流量均為O?500sccm。
[0024]實(shí)施例
[0025]本實(shí)施例中，先將預(yù)先清洗干凈的硅片襯底放在襯底盤4上，然后用機(jī)械栗和分子栗將反應(yīng)腔9內(nèi)的壓強(qiáng)抽至10 4?10 5Pa0通過(guò)增加直流電源6供給加熱管組8的電壓，使反應(yīng)腔9內(nèi)的溫度達(dá)到2000?2400°C，從進(jìn)氣口 I將200sccm的CH4+H2 (體積比為1:1)通入反應(yīng)腔9，同時(shí)開(kāi)啟風(fēng)扇3，調(diào)整加熱管組8的電壓，使溫度穩(wěn)定在2200°C，反應(yīng)氣壓為3000?5000Pa，此時(shí)風(fēng)扇3所產(chǎn)生的氣流以100sccm以上的速度通過(guò)加熱管組8，由于加熱管組8的熱解及離化作用，在加熱管組8周圍產(chǎn)生大范圍的等離子體(其中含有大量的碳?xì)渌槠?，碳?xì)渌槠诠枰r底表面逐漸吸附并外延形成金剛石膜，反應(yīng)后的殘余氣體在溫度小于600°C的地方復(fù)合為氫分子及其它碳?xì)浠衔铩?br>[0026]由于風(fēng)扇3的單向送氣特性，必然在反應(yīng)腔9內(nèi)形成循環(huán)氣流，這樣氫氣在整個(gè)反應(yīng)中將被反復(fù)利用。在反應(yīng)過(guò)程中，只需維持通入的CHjPH2K例及反應(yīng)腔9內(nèi)反應(yīng)氣壓不變，整個(gè)沉積過(guò)程即可持續(xù)不斷進(jìn)行。等到生長(zhǎng)到需求的厚度后，即可停止反應(yīng)氣體的通入，同時(shí)緩慢的降低加熱管組8兩端的直流電壓，直到電壓降為0，同時(shí)真空室10自然冷卻，直至反應(yīng)腔9內(nèi)溫度達(dá)到室溫，即可打開(kāi)反應(yīng)腔9，取出樣品。
[0027]實(shí)施例結(jié)果表明，本實(shí)用新型通過(guò)氣體外循環(huán)型加熱CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置，實(shí)現(xiàn)金剛石膜的大面積生長(zhǎng)，可以在沉積面產(chǎn)生高流速反應(yīng)氣體，使得在沉積表面有足夠多的活性基團(tuán)，從而實(shí)現(xiàn)金剛石膜的高速率生長(zhǎng)。同時(shí)，可以在反應(yīng)腔內(nèi)產(chǎn)生循環(huán)氣流，使得氫氣在腔內(nèi)反復(fù)參與沉積，從而減少氫氣的消耗。因此，本實(shí)用新型不僅可以應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室在金剛石材料方面的研究，也可應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，就有很高的實(shí)用價(jià)值。
[0028]以上所述的僅是本實(shí)用新型所列舉的最優(yōu)實(shí)施方式。需要指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的所有技術(shù)人員，在不脫離所附權(quán)力要求書的精神和本實(shí)用新型所示原理的范疇情況下，還可以對(duì)所示實(shí)例進(jìn)行更改和/或改變，這些改變也應(yīng)被視為本實(shí)用新型的權(quán)利保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氣體外循環(huán)型熱絲CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置，其特征在于，該裝置在密閉真空室中設(shè)置反應(yīng)腔，反應(yīng)腔頂端設(shè)有循環(huán)通風(fēng)口，循環(huán)通風(fēng)口的下方反應(yīng)腔中并排設(shè)置加熱管組；循環(huán)進(jìn)風(fēng)口通過(guò)管路與真空室的側(cè)面連通，形成外循環(huán)風(fēng)道。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體外循環(huán)型熱絲CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置，其特征在于，反應(yīng)腔內(nèi)加熱管組的下方設(shè)有放置硅片襯底的襯底盤。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氣體外循環(huán)型熱絲CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置，其特征在于，襯底盤上設(shè)有熱電偶。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體外循環(huán)型熱絲CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置，其特征在于，真空室的頂部設(shè)有進(jìn)氣口，真空室的底部設(shè)有抽氣口。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體外循環(huán)型熱絲CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置，其特征在于，在所述外循環(huán)風(fēng)道上設(shè)有風(fēng)扇。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體外循環(huán)型熱絲CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置，其特征在于，加熱管組為并排設(shè)置的不銹鋼鎧裝加熱管構(gòu)成。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體外循環(huán)型熱絲CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置，其特征在于，加熱管組的接線端接直流電源，直流電源設(shè)置于真空室外側(cè)。
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及金剛石膜生長(zhǎng)領(lǐng)域，尤其涉及一種氣體外循環(huán)型熱絲CVD金剛石膜生長(zhǎng)裝置。該裝置在密閉真空室中設(shè)置反應(yīng)腔，反應(yīng)腔頂端設(shè)有循環(huán)通風(fēng)口，循環(huán)通風(fēng)口的下方反應(yīng)腔中并排設(shè)置加熱管組，反應(yīng)腔內(nèi)加熱管組的下方設(shè)有放置硅片襯底的襯底盤，襯底盤上設(shè)有熱電偶；真空室的頂部設(shè)有進(jìn)氣口，真空室的底部設(shè)有抽氣口；循環(huán)進(jìn)風(fēng)口通過(guò)管路與真空室的側(cè)面連通，形成外循環(huán)風(fēng)道。本實(shí)用新型可以實(shí)現(xiàn)金剛石膜的大面積、高速率生長(zhǎng)，并減少氫氣的消耗，降低生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C23C16/46, C23C16/27, C23C16/455
【公開(kāi)號(hào)】CN204898064
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520489578
【發(fā)明人】姜辛, 劉魯生, 史丹, 賈文博, 黃楠, 劉寶丹
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院金屬研究所
【公開(kāi)日】2015年12月23日
【申請(qǐng)日】2015年7月7日